1、大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。2、于吸附柱内加入相当装填树脂 0.5 倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约 20 厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。 4、用 2 倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以 2BV/H 的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。 5、用 2.5-
2、5BV 乙醇，2BV/H 的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至 6、从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。检查方法： a：水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在 10放置 30 分钟，溶液仍应澄清 b：不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量，在 200-400nm 范围内扫描紫外图谱，在 250nm 左右应无明显紫外吸收 7、用去离子水以 2BV/H 的流速通过树脂层，洗净乙醇。 8、用 2BV4%的 HCL 溶液，以 5BV/H 的流速通过树脂层，并浸泡 3 小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性
3、（pH 试纸检测 pH=7） 。 9、用 2.5BV 5%的 NaOH 溶液，以 5BV/H 的流速通过树脂层并浸泡 3 小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH 试纸检测 pH=7） 。 10、树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约 3ml，置 10ml 具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为 15 分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。 2.3.2 大孔吸附树脂的预处理 称取 10g AB-8 大孔吸附树脂、310gNKA 大孔吸附树脂、10gHPD-100 大孔吸附树脂、10gHPD-722 大孔吸附
4、树脂、10gHPD-750 大孔吸附树脂，分别加到 5只 250ml 圆底烧瓶，并分别先用 95%乙醇浸泡 24h，然后用恒温水浴锅回流4h，备用。 再生：用 95%乙醇洗涤用过的树脂，直到洗脱剂近无色，用蒸馏水洗涤树脂层至无醇味，必要时用 12 倍树脂体积的 4% NaOH 洗涤树脂层，用蒸馏水洗至中性，即可进行下一周期使用。2.3.3 树脂上柱 树脂上柱采取湿法上柱，装柱体积是每根层析柱体积的 2/3 左右，并用 95%的乙醇清洗，直到滴出的乙醇在水中不再出现混浊。而乙醇必须始终浸过树脂，否则在树脂中将会产生气泡。用 95%的乙醇清洗过后，再用蒸馏水清洗，直到滴出液体无醇味。 2.3.4
5、静态吸附及解吸实验 量取“2.2.2”提取液 50mL 于 500mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，放置备用。 称取 2g（湿重）处理好的 AB-8、NKA、HPD-100 、HPD-722 、HPD-750 五种大孔吸附树脂，置于 100mL 带塞三角瓶中，再加入上述配置制好的黄酮溶液50mL，在 25.0下置于摇床振荡 24h（振荡频率 120 次/min） ，使树脂充分吸附后，按照“2.2.3”方法测提取液的剩余浓度。并按下式计算大孔吸附树脂的吸附量(Q)、吸附率 (A)： 吸附量(Q)= （ C0-C1）×V/W 吸附率(A)=（C0-C1）/C0×100% 式中： Q吸附量(mg/mL 干树脂)； C0吸附前样液中总黄酮的浓度( mg/mL )； C1吸附后样液中总黄酮的浓度( mg/mL ) ； V溶液体积 ( mL )； W树脂体积( mL )。 将静态吸附残液倾倒出，加 70%乙醇 50mL，在 25.0下置于水浴振荡器振荡 4h（振荡频率 120 次/min） ，按照“2.2.3” 方法测吸光度并计算解吸液浓度。按
