1、大孔树脂预处理与再生方法 一、树脂的预处理 1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为 50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用 50%-100%乙醇 10-15 倍体积慢速淋洗。2、用约 2 倍体积的 4-5%HCl 溶液,以 2m/h 流速通过树脂层。全部通入后,浸泡 4-8 小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约 2 倍树脂体积的 2-5%NaOH 溶液,按上面进 HCl 的方法通入和浸泡。排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行 2-3 次,则效果更佳。经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当
2、增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。二、树脂再生方法 1、酸性树脂用 2.5 倍树脂体积的 HCl 溶液(浓度 4%)以 2倍树脂体积 60-80 min 通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min 之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水 PH 至 6-7 为止。2、碱性树脂方法同上,再生剂为 4%NaOH 溶液,尘洗终点为出水 PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水(含 8%NaCl,2%NaOH ),以用 2.5 倍树脂体积 60-80 min 通完,然后浸泡 2-4 小时,以纯水淋洗至出水 PH 呈中性。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化
3、学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂 0.5 倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20 厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。 4、用 2 倍树脂床体积(2BV )的乙醇,以 2BV/H 的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使
4、用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂 0.5 倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约 20 厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。 4、用 2 倍树脂床体积(2BV )的乙醇,以 2BV/H 的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。 5、用 2.5-5BV 乙醇,2BV/H 的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
5、 6、从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。检查方法: a:水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在 10放置 30 分钟,溶液仍应澄清 b:不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量,在 200-400nm 范围内扫描紫外图谱,在 250nm 左右应无明显紫外吸收 7、用去离子水以 2BV/H 的流速通过树脂层,洗净乙醇。 8、用 2BV4%的 HCL 溶液,以 5BV/H 的流速通过树脂层,并浸泡 3 小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测 pH=7)。 9、用 2.5BV 5%的 NaOH 溶液,以 5BV/H 的流速通过树脂层并浸泡 3 小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH 试纸检测 pH=7)。 10、树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约 3ml,置 10ml 具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15 分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。 大孔吸附树脂的再生 当树脂使用一定周期后,其吸附性能自然减低,树脂受到污染也是如此,这时,树脂便需要再生处理了,再生时应始终保持液面高于树脂层 20 厘米,变换一种再生物料后,须浸泡 24 小时再淋洗。