1、單元操作實驗（一）恆壓過濾指導教授：程學恆 教授 助教: 陳志恆 助教組別:第三組組長：973522 蔡漢鵬組員：973108 施惠文973135李亞翰973149游暐倫973537楊登傑1目錄壹、實驗目的. P.4貳、實驗原理. P.5參、黏度計. P.20肆、板框壓濾機優缺點. P.22伍、實驗裝置. P.23陸、實驗步驟. P.25柒、數據處理流程. P.27捌、數據紀錄表格. P.28玖、預期結果. 2P.31拾、符號說明. P.33拾壹、參考書目. P.35拾貳、工作分配表. P.35拾參、附錄. P.36圖表目錄圖一、過濾的機構 P.5圖二、密閉式板框壓濾機 P.6圖三、濾液流槽板
2、 P.7圖四、濾布裝釘板 P.7圖五、開啟出口式、關閉出口式的壓濾板之板和框3 P.8圖六、濾液經過時間 t，流經濾餅和濾布的圖解 P.12圖七、濾餅和過濾介質的截面圖 P.12圖八、 （t/V） v.s V 圖 P.18圖九、log 對 log(P)之圖P.19；P.32圖十、黏度計 P.20圖十一、比重瓶 P.21圖十二、濾液在板框中流動方向 P.24圖十三：在不同的壓力下，作 t/V v.s V 的圖形 4P.31壹、實驗目的（一）學習使用板框式壓濾機的操作方法，並且暸解其內部構造。（二）了解板框過濾機(plate and frame filter press)的構造，及過濾液在板框中流
3、動的路徑。（三）利用恆壓過濾法(constant pressure filtration method)研究濾餅(filter cake)之特性，濾餅比阻 (specific resistance)，及過濾介質(filter medium)之阻力 Rm，因過濾壓力不同而變化的情形。（四）了解壓力對過濾的影響，並在不同的壓力下操作求得濾餅比阻()，及濾餅之壓縮係數(n)。（五）決定恆壓過濾的實驗式。（六）實驗回收率。5貳、實驗原理（一）過濾過濾為一種分離固體粒子和液體或氣體的單元操作，將不溶性固體和液體或氣體的 混合物，稱之泥漿(Slurry)，在濾餅過濾的操作過程當中，泥漿內粒子會不斷通過以濾
4、紙(filter paper)或濾布(filter cloth)之過濾介質(filter med1um)，利用重力、壓力、真空或離心力之作用使固體粒子堆積在過濾介質表面，形成濾液(filtrate)和不能通過過濾介質的濾餅(Filter Cake)，達到兩相分離的目的。過濾種類可分成濾餅過濾、澄清過濾和交叉流過濾。1. 濾餅過濾（Cake Filtration）：是用來分離較大量之固體，使形成晶體濾餅或淤泥，主要以回收有價值的濾餅為主。一般介質孔隙小於粒子的直徑。2. 澄清過濾(Clarifying Filtration)：以移除小量固體來產生清潔的氣體或澄清的液體為目的。一般介質孔隙大於粒子
5、的直徑。3. 交叉流過濾（Crossflow Filtration）：懸浮進料在高壓下高流速越過過濾介質，則在過濾介質的表面形成一薄層固體，有些液體會通過此種過濾介質後成澄清濾液，留下的則為較濃的懸浮液。一般介質孔隙小於粒子的直徑。圖一 ： 6（二）過濾機的種類依過濾動力之不同，濾機可分成重力過濾機、壓濾機、真空濾機、離心壓濾機等四種。如依作業方法之不同，濾機又可分成分批次、半連續式與連續式等三類。其中壓濾機常見的有板框壓濾機（Plate and frame filter press） ，葉濾機（Leave filter） ，板濾機（Plate filter）與管濾機（Tubular elem
6、ent filter） 。板框壓濾機(為本實驗所使用的濾機)是化工廠最為常見且廣用之壓濾機，設備簡單、廉價、保養費低、濾餅又可洗滌，適用於許多有價值濾餅之濾餅過濾，所以我們接著介紹如下。（三）板框-壓濾機(plate-and-frame filter)下列所示為板框式壓濾機：圖二：密閉式板框過濾機7板框式壓濾機的裝置中，板和框的裝置圖：如下列(圖三)和(圖四)圖三：濾液留槽板 圖四：濾布裝釘框 1. 由濾板(plate)、濾框(frame)、濾布(filter cloth)所組成，裝合時每兩個濾板間夾一塊包著濾布的濾框。2. 濾板及濾框之右上角有一小孔，為濾漿輸入之孔道，框上有進料孔旁有一與該
7、孔相通之斜洞可供濾液流入貫通的通孔，由導管將過濾後之溶液接到下方的溶液收集箱，每隔固定時間測量其黏度、比重等物理性質。3. 操作時，先將濾布緊緊包覆著濾框(可用夾子固定)，濾布右上角須留一小孔，濾板、濾框交換置放，裝合後將濾液壓入各板框中，則濾液透過濾布，自濾板面往下流匯集至排出口，此即板框過濾之原理。4. 因濾渣不能通過濾布，故會殘留在框中，當濾框被濾渣填滿後，放鬆油壓 PUMP之螺旋，取出濾餅。5. 若濾液含揮發性物質，則以封閉管導出，封閉管可裝入一段玻璃管以利觀察。6. 板框過濾機的特性：(1) 最常見且用途最廣的過濾機。(2) 濾板和濾框之間有間隔，可用來放置濾布或過濾介質，組合成一組
8、板框，再由許 多組板框組合成板框過濾槽。8(3) 依濾液排出的方式不同可分： 開啟出口式：濾液會沿著每的板的下端的出 口流岀，則稱作為開啟出口式板框壓濾機。 關閉出口式：濾液沿著每個板及框之邊角上的孔洞所組成的溝道流出，則稱為關閉式板框壓濾機，適用於具有揮發性液體(實 驗室設備為此型)。 圖五：(a)開啟出口式 (b)關閉式 (4) 可以附加水蒸氣加熱，以降低液體的黏度，而獲得較高之過濾速度。 （T）(5) 優點： 構造簡單，保養費低，濾餅可洗滌。 可藉框及濾板的數目及大小改變其能量與濾餅之厚度。 濾布更換容易。 適用於含多量貴重泥漿之物料過濾。 能在有限的地板空間提供大的過濾面積。 可以在高
9、壓下過濾。(6) 缺點： 為不連續性的操作，所以人工成本高。 濾布耗損率高。 不適用大量固體的處理。 不適用於揮發性物質或有毒溶液的處理。9（四）過濾操作有三種方式：1. 恆壓過濾(Constant pressure filtration)：恆壓過濾是最簡單的過濾方法，操作過程中維持一定壓力，其缺點為開始時之壓力過大，濾布之孔隙被滯塞形成一層結實的濾餅，緊貼於濾布之上，導致影響過濾後期之速率變慢，反之，若降低剛開始的壓力，則初沈積之濾餅較鬆散，則後期之速率較大。2. 恆速過濾 (Constant rate filtration)：在過濾時，因濾餅逐漸增厚，為使流速一定，須要增加壓力以抵抗漸增之
10、阻力，但其缺點為在過濾即將結束時，開始用較高的壓力，而在過濾的中途因壓力降低故速率不大。3. 可變速可壓變過濾 (Variable rateVariable pressure filtration)：此法可以改變上述兩法的缺點，我們在一開始時採用恆速過濾，等形成一層良好的濾餅且濾液也以澄清，再在適當的壓力下進行恆壓過濾。10（五）影響過濾成效的因素及恆壓過濾之優缺點：1. 在作業中，影響最大的有以下幾個因素： 過濾介質進料一側與另一側的壓力落差。 過濾之面積。 濾液的黏度。 過濾介體與濾餅初體層之阻力。 濾餅之阻力。2. 恆壓過濾的優點： 動力由油壓 PUMP提供，成本低廉，且過濾面積大。 處
11、理高黏度溶液時，可採高壓操作。 可應用於高壓操作。 漿液的選擇性範圍廣，幾乎適用於各類漿液。 操作中易於觀察，易於清洗濾餅，易於除去濾液。 材質的選擇、設計皆有很大的自由度。3. 恆壓過濾的缺點： 濾布易損壞，需時常更換。 不適於處理高揮發性，毒性或腐蝕性溶液及大量固體之處理。 重新裝置的費用與停機所造成的時間成本較連續式的為大。11（六）板框過濾的原理：1. 濾餅的壓力降過濾時流體之流動包括有泥漿體在濾機進口與濾液在濾機出口管線之摩 擦、濾液流經濾餅、以及濾液流經過濾介質之摩擦等三個串聯阻力，則以各阻力及壓力降表示時，可得(a)R=Rf+Rc+Rm在過濾的過程中，流動阻力會因過濾介質的阻塞以
12、及濾餅的生成而隨著時間增加。流體在過濾過程中受到三種阻力，造成三種壓降：. 流經管線之摩擦力：Rf 流經管線之壓力 ： Pf. 流經濾餅之阻力 ：Rc 流經濾餅之壓力 ： Pc. 流經介質之阻力 ：Rm 流經介質之壓力 ： Pm 總阻力 R=Rc+Rm+Rf 此時因為 Rf 之値 Rc、Rm 之値 總阻力 R Rc + Rm同理 ( Pf) ( Pc) 、 ( Pm)所以在任一時間的總壓力降為過濾介質與濾餅上壓力降之和為：P=Pc+Pm再由圖六（下頁所示）所示P= Pa- Pb=(Pa-P)+(P-Pb)= Pc+Pm其中 ( Pc) = Pa P( Pm) = P Pb所以總壓降為( P)
13、= Pa-Pb ( Pc) + ( Pm )（a）12圖六：濾液經過時間 t，流經濾餅和濾布的圖解P ： 流體壓力L ：與過濾介質的距離P：濾餅和過濾介質間在界面處的壓力Lc ：濾餅厚度2. 恆壓過濾基本原理圖七為濾液流動時間 t時，濾餅和過濾介質的截面圖。在時間 t時，濾餅的厚度為 L( m)、過濾器的截面積為 A (m2)、濾液根據濾器截面積 A在 L方向的線形速度(linear velocity)為 V (m/s) 。圖七：濾餅和過濾介質的截面圖13假設流體在管中為層流狀態(laminar flow)，則流過濾餅的流體其行為近似Hagen-Poiseuilles law，可寫成 Hage
14、n-Poiseulles equation(1)2D3LPP：壓力降 (N/m 2)v：濾液在濾餅中的速度 (m/s)D：直徑 (m)L：長度 (m)：黏度 (Pa 、 s or kg/m*s)再由(1)式，亦可寫成LDv32P其中： PHH16rv*r4Lr4v32H2P3D1v7P：壓力降(N/m 2)：流體黏度 (Pa s or kg/m*s)v：濾液在濾餅空隙中的平均速度 (m/s)：表面速度 (m/s) ( ) vL：管長 (m)Dp：粒子的直徑 (m)：濾餅孔隙度(void fraction)：管道的水力半徑（m）Hr14(5)然而因為流體所走的路徑並非直線，因此 L 實際上會較大
15、，且利用水合半徑(hydraulic radius , rH)所得到的 值也會較大。根據實驗值，常數項應為 150，因此稱為 Blake-vKozeny方程式，可寫成(2)P：經過濾餅時造成的壓力降：濾液黏度 ：根據截面積的線形速度v：濾餅孔隙度因為濾餅之阻力與流體中的固體顆粒粒徑，濾餅之孔隙度及流體黏度有關 。在一厚度為 dL的過濾床中，除了開始的一小段時間之外，流速極小，故通過濾餅的流動可視為層流 (Laminar flow)，適用於 Kozeny-Carman Equation (3)32)1(50psDvLPSphericity(圓球度)： (4)/()6(PPs vsVp：單一粒子之
16、體積（m ）2Sp：單一粒子之表面積（m ）3Dp：一粒子的有效直徑（m）將式子(4)代入(3) ， 得到 ：K ：常數，若顆粒具一定大小與形狀時為 4.171：厚 dL處之壓力梯度( ) ；g c：重力轉換係數dLP2mK：濾液黏度 ；：濾餅孔隙度 ；v：濾液的過濾速度(ms)sg線性速度(Linear velocity) 3221150PDL3221 )()(VpSvdL15(6) AdtVvv：濾液的過濾速度 (m/s)A：過濾截面積(m 2)V：於過濾時間(t)內所收集到的濾液體積(m 3)t：時間(sec)：單位時間內收集到的濾液體(m 3)dt3. 可壓縮及不可壓縮濾餅(Compr
17、essible and incompressible filter cakes)a. 不可壓縮濾餅(incompressible cake)：有硬質且均勻粒子的漿液，在低壓降的過濾中，所過濾出的濾餅。(厚 dL之濾餅質量) (7)AdL)1(dmp p：粒子之密度 )mKg(3將式子(7)代入(5) ， 得到：(8)dA)1(VpS(vdP321由剛硬均勻粒子所構成的漿液，在低壓降的操作下，(6)式中除 m外，所有因數均與 L無關。對（8）式積分 Pa m03p21 cdAVSvKd(9)C3P21 P1a Pa：進口處壓力；P：濾餅與過濾介質交界面的壓力mc：濾餅固體的總質量(Kg)b. 可
18、壓縮濾餅(Compressible filter cake)：16在可壓縮濾餅中，濾餅阻力（）隨濾餅中的位置而改變，濾餅在最接近隔膜處的壓縮力最大而孔隙度卻最低，且局部的 值可能隨時間而改變，但事實上 隨時間及位置的改變可以忽略，故我們可以用上式去計算 的平均值。濾餅阻力 (Specific cake resistance)之定義 ：對於公式（9） ，可用下式定義濾餅阻力 avcCmAP（10）將式子(9)代入（10） ，得到： 3p21 )1()VS(K（11）通常，Cake 並不是一個剛體，所以會隨著Pc 而變，但若與壓力降及在濾液中的位置無關時，稱為不可壓縮濾餅，此時平均比阻 = 。av
19、 之因次為 ， 的單位（m/Kg）1ML4. 流體流經過濾介質(濾布)的壓降過濾介質的阻力與介質之材料性質、孔性、孔徑及使用時間有關，當介質選 定後，則其濾布質量和過濾面積就確定了。（12）因此 mmvRP其中Pb ：出口處壓力； P：濾餅與過濾介質交界面的壓力Rm：過濾介質阻力 (m )；P m：過濾介質兩側之壓降（ N/m2）1（13）Rmb （12）175. 總壓力降由 (9)、(13) 式mPcmCRAv（14）又因 m c= VC （15）其中 ： c沉 積 在 過 濾 器 中 粒 子 之 質 量 ()濾 液 體 積 (VV：經過時間 t濾液的體積將式子(15)及(6)代入(14)
20、， 得到 ： BVKRPACdt Pm2 其中 K2p（17）PARBm（18） 在恆壓過濾操作中，總壓降保持一定， 為常數，濾餅為不可壓縮的情況下，(16)式中的變數為時間 t及濾液體積 V。將(16)式積分dVBKdt0V0P2VtP（16） 18圖八：（t/V） v.s V其截距 B代入(18)式及斜率 Kp代入(17)式可分別求得 及 Rm6. 濾餅阻力實驗方程式（Empirical Equation for Cake Resistance）如以不同的壓力降來進型定壓實驗，如果可以求出 隨P 無關係，則淤泥為不可壓縮。通常 會隨P 而增加，因此大多數的淤泥至少有某種程度的可壓縮性。對於
21、高可壓縮性的淤泥，通常 會隨P 而急速增加。經驗式可以符合P對的觀測值，最普遍的形式為：= o(P)n 兩邊取對數：log=log o+nlog(P)n：濾餅的可壓性係數（Compressibility Coefficient） o、n：經驗常數Vt斜率(Slope) = Kp/2濾液的 volume V截距 B（19）（20）19 n = 0 不可壓縮性； n = 0.20.8 可壓縮性圖九： log 對 log(P)之圖由圖即可求得 n值和 0值log 斜率(Slope)=n 截距log 0log(P) 20參、黏度計（一）原理 利用流體流經毛細管（capillary）的時間，來求得濾液的
22、相對黏度。可利用下列公式：（21）Vl8tr4Pgvlr此公式稱為：Poiseuilles law：黏度 （Pa s or kg/m*s）p：兩管壓力降（g/cm ）2g ： 重力加速度（cm/sec ）r ： 管子半徑（cm）v ： 體積流量（ml/sec）V： 體積（ml）l： 管長（cm） 圖十 ：黏度計 t ： 流經 a到 b的時間（sec） 圖十:黏度計在黏度計中，相同管子所傳遞的液體體積也相同，V、r、l 相同 ，則（21）式可寫成 ： （22）21td其中 d：比重、density（g/ml）再利用實驗溫度查表找出水的黏度，當作對照組，代入（22）式求出濾液黏度。（二）測量濾液的
23、相對黏度之步驟1. 使用蒸餾水徹底的清洗黏度計，再利用 acetone潤洗一下，最後把毛細管弄乾。2. 取濾液從 A到入至黏度計，必須達到一定的高度。3. 利用安全吸球將濾液由 B處上升到 a點(必須要高於 a點)4. 再移去吸球，濾液將會下降，當濾液往下降至 a點時，開始記錄時間。5. 直到濾液降至 b點時，停止計時時間，記錄時間。6. 利用比重瓶或密度儀測量濾液的比重 d217. 再將所測到的 d 和 t代回 Poiseuilles law，來求的濾液的黏度 。（三）比重計（hydrometer）：是用浮力原理決定液體的比重。圖十一.在兩液體中的比重計【左：水；右：某液體】其稜體截面為 a
24、。考慮左側液體為蒸餾的水， =1.00，當U(23)WV0比重計會平衡浮在水中，(19)式中 為沒入體積， 為水的密度， 為比重計重量。O0W液體表面莖上位置標記為 1.00，表示比重 。當比重瓶置在另一種液體中U(24)V1(25)10將 、(19)式和(20)式代入(21)式中ha(26)10W代入(26)式中U01U得到 0haW1 (27)UaV0為在待測液中比重瓶沒入的體積， 為待測液密度， 為待測液比重1V1U22肆、板框壓濾機優缺點優點：i. 構造簡單，價格便宜。ii. 適用於批次（不連續性）程序。iii. 過濾面積大。iv. 操作容易且具彈性。v. 設備易於清洗。vi. 回收率
25、高，適用於高價產物。vii. 操作中易於觀察，操作容易，價廉，耐久。viii. 可處理之進料種類廣泛，幾適於各類漿液。ix. 處理高黏度溶液時，可採高壓操作。缺點：i. 濾布易損壞，需時常更換。ii. 不適於處理高揮發性，毒性或腐蝕性溶液及大量固體之處理。iii. 移除濾餅，耗費資源、人力。iv. 重新裝置的費用與停機所造成的時間成本大於連續式操作費用。23伍、實驗裝置底面積 30cm 50cm攪拌機 E儲水槽FFreshwater壓力計 G 濾板板架 B油壓桿油壓 PumpPump P濾液儲存槽 D濾液承接槽 C操作面板 AV4V3V1 V2V524簡圖：此為為過濾漿液之裝置簡圖，使漿液進入
26、框架中，並在濾布上沉積成濾餅。圖十二、濾液在板框中流動方向（圖十二）為濾液在板框中流動方向，在框架上有進料孔，使漿液進入框架中沉積。濾液在流經板面上溝槽後進入濾板底端的開口流出，並收集在下方的濾液計量槽( D )A : 油壓推進器B : 板框組C : 濾液承接槽D : 濾液計量槽E : 攪機F : 攪拌槽G : 壓力計P12 : pumpV1V5 : 閥25陸、實驗步驟（一） 、準備工作：實驗材料： 碳酸鈣、水1. 測量濾板、濾框中空處的面積及濾液計量槽的底面積。2. 測漏（此步驟在每次過濾前都要進行）a. 關閉 V1閥，將清水倒入攪伴槽(F)，同時將濾框用濾布包好，用夾子夾緊後將濾板、濾框交
27、替排列，同時在安裝時，濾板、濾框上的圓孔要對齊，以防止洩漏。啟動油壓推進器，並打開 V2、V3 閥再打開 pump使其迴流後，再開 V4閥，藉調 V3，V4 閥來調要的壓力。b. 先用清水觀察是否有洩漏，如有此情形，則表示濾布包紮不夠緊，必須卸下重新包紮。3. (a) 0.2kg/ 2cm取 3.5Kg的碳酸鈣及 31.5kg的水,配製成 10的碳酸鈣水溶液（slurry） 。(b) 0.4kg/ 2取 3.5Kg的碳酸鈣及 31.5kg的水,配製成 10的碳酸鈣水溶液（slurry） 。(c) 0.6kg/ 2cm取 3.5Kg的碳酸鈣及 31.5kg的水,配製成 10的碳酸鈣水溶液（slu
28、rry） 。（二） 、實驗操作部分 ：1. 關閉 V1閥，將配好的 10碳酸鈣溶液倒入攪伴槽(F)，啟動攪拌機(E)使濾液 攪拌均勻，同時將包好的濾框及濾板置於架子上，並啟動油壓推進器後、打開 V2、V3 閥和 pump使其迴流，再打開 V4，調整 V3，V4 閥使壓力讀數在 0.2kg/ 。2cm2. 待濾液開始流出之後先等 1分鐘(因一開始的量太大)，之後每 60秒計錄一次濾26液計量槽的液面高度以用來計算濾液體積，並留下 250ml，連續計錄 15組(中間不能間斷)，取所留下的漏液進行密度( )及黏度( )的測量。3. 待濾液收集完畢，關上 V4、pump、V3 及 V2閥，關閉油壓推進
29、器，卸下板框，然後刮下濾餅。4. 以 105的溫度烘乾濾餅，並稱其重量，若烘乾後的濾布與實驗前所秤之乾濾布之重量不同時，則表示濾布上多出的量是殘餘的濾餅重，固須將此重量扣回濾餅 上。5. 改變壓力為 0.4kg/ 、0.6kg/ ，重覆步驟 14。2cm2c6. 0.6kg/ ，則每 30秒記錄一次體積。（三） 、事後清潔工作 ：通入清水，打開閥 V2、V3、V4 及 pump使其形成迴路，用清水洗管路，同時卸下板 框濾布清洗，放掉濾液計量槽內的水，並清洗。27柒、數據處理流程記錄水位 h、時間 t求出 V，並計算t、 V作( t / V) v.s V 之圖取迴歸直線，並求得其斜率 KP及截距
30、 B由式(17) PACK2p作 log v.s log(P)圖由(20)之斜率求得壓縮係數 n由式(18) PARBm求得 求得 Rm利用黏度計測量時間 t，並由(22)式得黏度 ；比重瓶用來測密度 實驗後烘乾秤重濾餅並計算其回收率實驗前秤盤重和乾濾布重28捌、數據紀錄表格 濾板中空處面積(cm2)濾框中空處面積(cm2)濾液計量槽面積(cm2)乾濾布重 (g)Nnmber 1 水溫= 水的黏度 = (g/cm-s) 水的密度 =_(g/cm 3) 過濾壓力p(kg/cm2)濾液平均密度(g/cm 3)濾液平均黏度(g/cm-s)濾液體積V(cm3)乾濾餅重量(g)濾餅重(g)盤重(g)過濾
31、時間t(min)水位h(cm)濾液體積V(cm3)t/V (sec/cm3)密度(g/cm 3)測黏度 a-b時間t(sec)黏度 (g/cm-s)12345678910111213141529Nnmber 2 水溫= 水的黏度 = (g/cm-s) 水的密度 _(g/cm 3) 過濾壓力p(kg/cm2)濾液平均密度(g/cm 3)濾液平均黏度(g/cm-s)濾液體積V(cm3)乾濾餅重量(g)濾餅重(g)盤重(g)過濾時間t(min)水位h(cm)濾液體積V(cm3)t/V (sec/cm3)密度(g/cm 3)測黏度 a-b時間t(sec)黏度 (g/cm-s)123456789101112131415
