1、熔点测定仪一、熔点:指由固态变为液态时的温度。在药物分析领域中,熔点测定是辨认物质本性的一个标准参数,也是纯度测定的重要方法之一,可以鉴别并描述产品,或测量混合成分的含量。二、熔点测定时的注意事项:1、毛细管法测定熔点注意样品装填的紧密程度。样品装填的紧密程度会影响传热的效果。2、毛细管法测定熔点时应注意两个温度,即初熔和全熔时的温度。3、毛细管封端时为明火操作,实验室用酒精灯进行毛细管封端。4、热量传导介质为加热板或硅油(早期为浓硫酸) ,操作温度较高,应注意安全。三、RD型熔点测定仪的操作1. 使用前准备将装有传温液的加热容器(烧杯) 置于熔点测定仪加热电炉上 , 在温度计固定小孔中插入
2、所需的 熔点温度计。使温度计汞 球的底端处于加热面(加热器)的上方 2.5cm 以上,传温液的液面约在温度计的分浸线处。2. 开机合上电源开关, 顺时针转动调压变压器,使传温液加热,启动熔点测定仪“搅拌”开关,使搅拌器在传温液中开始搅动。3. 测定操作俟传温液温度上升至较规定的熔点低限尚低 10时, 转动调压变压器,使升温速度每分钟上升 1.0 1.5(对于熔融同时分解的供试品,则其升温速度为每分钟上升2.53.0), 待到达预计全熔的温度后降温, 如此反复 2 3 次以掌握升温速度, 并调整温度计的高度使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。3.2 当传温液的温度上升至待测药品规定的熔点低限尚低 10时,将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附在温度计上,要求毛细管的内容物适在汞球的中部,调节调压器,使达到规定的升温速度,测得供试品熔点。4. 测试完成后,关闭电源,搅拌器将调压变压器返时针转到 0 刻度,取下温度计用滤纸擦干、收好,填写使用登记。