1、一 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一 实训目的1 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制 标定2 掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理 反应条件 操作方法和计算 二 实训原理1 Na2S2O3 5H2O容易风化 潮解 且易受空气和微生物的作用而分解 因此不能直接配制成准确浓度的溶液 但其在微碱性的溶液中较稳定 2 标定Na2S2O3溶液通常是选用KIO3 KBrO3或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物 定量地将I 氧化为I2 再用Na2S2O3溶液滴定 其反应 P45 过氧化值 过氧化值 表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标 是1千克样品中的活性氧含量 以过氧化物的毫摩尔数表示
2、用于说明样品是否因已被氧化而变质 因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响 如产生自由基 所以过氧化值太高的油对身体不好 测定方法GB T5538 2005动植物油脂过氧化值测定 二 食品中油脂过氧化值的测定 1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物 与碘化钾作用 生成游离碘 以硫代硫酸钠溶液滴定 计算过氧化值 2 仪器 碘量瓶 移液管3 试剂 1 饱和碘化钾溶液 称取14g碘化钾 加10ml水溶解 必要时微热使其溶解 冷却后贮于棕色瓶中 2 三氯甲烷 冰醋酸混合液 量取40ml三氯甲烷 加60ml冰乙酸 混匀 3 0 002mol L硫代硫酸钠标准溶液 4 1 淀粉试剂 将
3、淀粉0 5g用少许冷水调成糊状 倒入50ml沸水中调匀 煮沸 临用时现配 4 测定方法称取2 3g油样 称准至0 0002g 于碘量瓶中 对于固态样品应先用索氏提取器将样品中油脂提取出来 加30ml三氯甲烷 冰醋酸混合液 使样品完全溶解 加入1ml饱和碘化钾溶液 塞好瓶盖 并轻轻振摇0 5min 然后在暗处放置5min 取出加100ml水 摇匀 立即用0 002mol L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色 加淀粉指示剂1ml 再滴定至蓝色消失为终点 同时做空白试验 5 结果计算过氧化值 0 1269 C V V0 100 m式中 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mol L 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体
4、积 ml 0 空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积 ml m 样品质量 g 0 1269 换算系数 三 食品中油脂酸价的测定 酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数 1仪器和用具1 1滴定管 1 2锥形瓶 250ml 1 3容量瓶 移液管 称量瓶等 2试剂2 10 1N氢氧化钾 或氢氧化钠 标准溶液 2 2中性乙醚 乙醇 2 1 混合溶剂 临用前用0 1N碱液滴定至中性 2 3指示剂 1 酚酞乙醇溶液 3操作方法称取均匀试样3 5g 准确至0 001g 注入锥形瓶中 加入混合溶剂50ml 摇动使试样溶解 再加三滴酚酞指示剂 用0 1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失 记下消耗的碱液毫升数 V 4结果计算油脂酸价按下列公式计算 V N 56 11酸价 mgKOH g油 W式中 V 滴定消耗的氢氧化钾溶液体积 ml N 氢氧化钾溶液当量浓度 56 1 氢氧化钾的毫克当量 W 试样重量 g 双试验结果允许差不超过0 2mgKOH g油 求其平均数 即为测定结果 测定结果取小数点后第一位 注 测定深色油的酸价 可减少试样用量 或适当增加混合溶剂的用量 以酚酞为指示剂 终点变色明显 测定蓖麻油的酸价时 只用中性乙醇不用混合溶剂
