1、质量部化脸人员培训试题08年广东省药品检验标准操作汇编复习题姓名：成绩J一、填空题（每空0.5分，共37分）1、取样系指从一批产品中，按斗又样规则抽取一定数量,并具有弋表，的样品。P12、样品系指为了检验药品的，从整批产品中采用足够检验用量的部分，一次取得的样品最少可供次化验用量。P13、取样时必须填写，每件取样容器和被取样包装上都应帖有。P14、滴定液系指的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度通常用表示。5、以 原理构成的天平为机械天平：以原理，直接显示质量:读数的天平为电子天平。P96、天平室温度应相对稳定，一般应控制在，保持恒温，相对湿度最好为o （P9）天平称量前应先调好芟忐。（
2、P9）在用分析天平称样时必须使用拄1瓶PH7、凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的片剂，可不进行检杳。按规定检杳含最均匀度的片剂，不进行重量差异检查。P138、熔点测定用传温液，用于测定80C以下者，用作传温液，用于测定80C以上者，用 叶油或液状/蜡作传温液。P249、熔点测定用样品应进行干燥处理，如其熔点低限在135c以上而受热不分解的品种， 则可采用 105 C干燥；对熔点在135c以下的品种，可在化干燥器中干 燥过夜。P2410、熔点测定用毛细管装入供试品的高度应为mm ,将温度计垂直挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处了加热面（加热器）的上方 25 cm以上；加入适量的传 温液，使
3、传温液约在温度计的分汉线处。用第一法测定时，加热传温液并不断搅拌，俟温度 上升至较规定的熔点低限尚低io ,时，调节升温速度使每分钟上升 girc, “熔 融同时分解的品种升温速度应调节为C。P2411、熔点测定时，测定的熔程为145.2148.3C按个位数的0.5单位修约，则应以的数据进行报告：测定的熔程为145.7148.8C按个位数的0.5单位修约，则应以 145.5 -149.0的数据进行报告。P2512、20纯水的折光率为1.3330 o P3013、已知某酸性溶液的H+的浓度为0.01,其PH值为 上 o P3114、电位法测定PH值的基本原理是基丁由水溶液和电极组成的原电池的电动
4、势与PH值 规律，即在25时，每当电池的电动势变化0.059V时，PH值就变化个单位。P3115、PH值测定法最常使用的参比电极为电极，最常使用的指示电极为璃电极。P3116、由于作为参比饱和电极甘求电极易受温度影响，故实验时应进行温度补偿；使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上，其口的是稳定其和。17、重金属检查中，酸性条件（PH3.5）下所用显色剂为试液；碱性条件下所用显色剂为试液。P3718、重金属检查中，如供试品中含有高铁盐，可加入将高铁离子还原为亚铁离子而消除干扰。P3819、恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在以下的重量。P4520、干燥失重检杳法中，干燥至恒重
5、的第二次及以后多次称重，均应在规定条件上继续 干燥 后进行：炽灼残渣检套法中炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼后进行。P4621、利用显微镜进行显微测量，如接目镜头为10x,接物镜头为40x时，目镜测微尺每17小格相当于载物台量尺4小格，则目镜测微尺每小格的长度为4xlOgml7=如测得淀粉粒长径为20小格，则其长度为47 Mmo P7122、热原检查法中所使用的实验动物为家兔,体重为1.7 TO Kg,其使用次数 最多为晅 次，每个样品用只，复试用只。P7223、无菌检查法根据供试品有无抑菌作用而采用法或 法两种方式P77o24、微生物限度检杳法系指非规定灭菌制剂及其原辅料受到微生物污染程
6、度的一种检杳 方法，包括柒菌h及片制菌的检查。P8325、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的：“称定”系指称取重量应准确至所取重量的I:取用量为“约”若干时，系指用量不得过规定量的。26、药品的含量（）除另有规定外均按计。其含最测定如未规定上限，系指含量测定结果不超过101%。27、药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示者，其浓度要求精密标定的滴定液 用“期以表示，试液的浓度用“ nWLxxx溶泄”表示。28、氯化钠溶液（1-10）系指（1的溶液。29、试验用水，除另有规定外，均系指：酸碱度检查所用的水，均系指:乙醇未指明浓度时，均系指）的乙醇；酸碱性试验时，如未规定用何种指型
7、剂，均系指彳1蕊试纸O 30、试验中的“ ”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代试液的情况3按同法 操作所得的结果，用以消去系统误差。31、片剂重量差异检杏其差异限度0.30g以下为 、K）.30g的差异限度为 ；胶囊 剂装量差异检查其差异限度0.30g以下为10% 0.30匕的差异限度为7.5%32、pH计选用两种接近其pH值的标准缓冲液校正仪器，校准时先用一种标准缓冲液冲 液校正后，再用另一种pH值相差约的标准缓冲液核对，误差不应超过（pH值。33、药物的检杳项下包括 、及 四个方面。二、选择题（单一选择题）（每题1分，共24分）1、对进厂原料、中间产品、成品按批取样。若设总件数为N,则当N
8、W3时，当N300时，按 _随机取样。当3VNW3OO时，按_ 随机取样。P1。盘+1N（逐件取样）- +12、一般药品留样保存期限为o进厂原料、中间产品留样保存 期限为 2 o未规定药品失效期的药品至少保存I o P2半年三个月至药品有效期后一年三年3、系指测得结果与真实值之差。系指测得结果与平均值之差。系指测得结果与真实值接近的程度。 系指在同一实验中，每次测得结果与它们的平均值接近的程度。 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。P2准确度精密度误差偏差标准偏差4、滴定液浓度的标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值 应在名义 值的 2 之间。以标定计算所得平均值和复标计算所
9、得平均值为各H测得值，计算二者的相对偏差，不 得超过 3 o否则应重新标定。标定系指间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定液浓度测定。标定的份数不得 少于3份，其相对偏差不得过 o复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定的价数不得少于3 份，其相对偏差不得过 1 o P3 0.1 %5%0.15% 0.3%5、请将下列修改为三位有效数字：P42.324 2.325- 12.3251 - 12.326一二2.335- 2.31(2)2.32 2.332.34 2.356、a.崩解时限检杳法的实验温度为b.溶出度检查法的实验温度为2：c.折光率测定、旋光度测定法的实验温度为
10、d.炽灼残渣检验法的实验温度为e.如果将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼残渣检查温度必须控制在f.神盐检查法应在 水浴反应45分钟。500 600c 370.537土1200.5700 800 25 45C7、片剂、胶囊剂的崩解时限：薄膜衣片2、糖衣片_3、压制片_幺 、 浸膏片 一、硬胶囊剂、泡腾片为1520C条件下各片均应在 1崩解、肠溶衣片、肠溶衣胶囊按崩解时限检查法检查，应先在盐酸溶液(9-1000)中检查15分钟30分钟60分钟120分钟45分钟5分钟8、下列实验基本原理所对应的是那些实验方法a.测定一种物质由固相熔化成液相时的温度用以鉴别或检查该药品的纯杂程度；b.利用内线偏振光，通
11、过某些光学活性化合物的液体或溶液时所引起的现象测定：c.利用光线从一个介质进入另一个介质时，如两种介质的密度不同，则光线的传播速度 不同，其进行方向所发生的改变而进行测定。d.利用能量较低的红外辐射使化介物分子内部产生振动和转动运动，可引起对特定频率 红外辐射的选择性吸收，从而形成特征性很强的红外吸收光谱而进行测定。e.通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行 定性和定量分析的方法。熔点测定法旋光度法测定折光率测定法红外分光光度法测定紫外分光光度法9、熔点测定时，毛细管内的柱状供试物因受热府在其表面呈现毛糙的现象系指：熔点测定时，毛细管内的柱状供试物因受热而向
12、其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上的 现象系指：4)熔点测定时，毛细管内的柱状供试物因受热而在收缩后变软，而形成软质柱状物并向卜. 弯塌的现象系指：熔点测定时，毛细管内的柱状供试物因受热而在收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但 尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程的现象系指：出汗软化发毛收缩10、药典规定：a.旋光仪的性能检定，用校验仪器；b.折光计可用仪器附有的M校验仪器；c.熔点测定用温度计除应符合国家技术监督局的规定外，还应经常用药品检验用 校验仪器：d.红外分光光度计的波数准确度检定，用，校验仪器：已紫外分光光度计吸收度准确度检定，用所配的溶液校验仪器。旋光标准石英管熔点标准品标准折
13、光率玻璃基准重铭酸钾聚苯乙烯膜11、a.在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在 同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品杂质的限量。b.在盐酸酸性溶液中与氯化暂!作用生成硫酸钢浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一 操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中杂质的限量。c.利用碘在此咤和甲醉溶液中氧化二氧化硫时需要定量:的水参加反应的原理来测定样品。e.利用播试剂与细菌内毒素产生凝集反应，以判断供试品中细菌.内毒素的限就。第9页系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点或对经照射能激发产生的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分
14、数据用丁药品分析。细菌内毒素检查法氯化物检查法盐检查法薄层色谱法12、请选择下列检查法各自相应使用的仪器a.氯化物检查法干燥失重测定法纳氏比色管（50ml）用阚b.重金属检杳法 e.炽灼残渣测定法称量瓶费休氏水分测定法 硫酸c.神盐检查法4d.纳氏比色管（25ml） 浪化未试纸13、请选择下列检查法所使用对照用标准物质各H相应的试药a.氯化物检杳法 b.重金属检查法1 c.硫酸盐检查法 d.澄清度检查法e.细菌内毒素检查法。细曲内毒素工作标准品氯化钠 硫酸财和乌洛托品硝酸铅硫 酸钾14、碎盐检查法中，请对照下列实验目的而采取措施P42a.药品中存在的微量碎盐常以三价的亚碑酸盐存在,五价碑较三价
15、碑生成碑化氢慢,为 使五价冲还原为三价珅：b.供试品中和锌粒中可能存在少量硫化物，在酸性条件卜产生H2s气体，干扰实验：c.为使反应速度及产生神化氢气体适宜，使碑化氢气体能被均匀吸收；d.如供试品为硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，使其氧化为硫酸盐以除去干扰。加入硝酸用醋酸铅棉花选2mm左右粒径的锌粒加入碘化钾和氯化亚锡15、含量均匀度检查法中，根据测定结果，分别计算出每片（个）以标示量100的相对含量（X）,均值（X）,标准差（）,以及标示量与均值之差的绝对值（A100-X ）0a.如规定含量均匀度的限度为15%,则当A+l.80sq5.0,即判为：b.如规定含量均匀度的限度为15%,则当A+S
16、A15.0,即判为：c.如规定含量均匀度的限/霄；工80s15.0,且A+SW5.0,则应：d.如规定含量均匀陵的限毕， : X+1.80S20.0,即判为：D符合规定试不符合规定无法判定16、a.重（装）量差异应取的片（胶囊）剂数量为:b.含量均匀度检查应取的片（胶囊）剂数量为：c.溶出度检查应取的片（胶囊）剂数量为：d.崩解时限检套应取的片（胶囊）剂数量为：e.含量测定平行实验份数不得少于的份数为：261020 517、a.常用以表示比旋度的是：b.常用以表示折光率的是：C.常用以表示百分吸收系数的是：d.常用以表示相对标准偏差的是： e.常用以表示吸光度的是：M a D 1 RSDE1%
17、icm A18、药材及成方制剂显微鉴别法中，请根据作用指出相对应的试液：a.此液为透化剂，可使干缩的细胞壁膨胀而透明，并能溶解淀粉粒、树脂、蛋白质及挥发 油等。b.此液专用于观察淀粉形态、可使淀粉粒不膨胀变形，便丁测量其大小。c.此液为封藏液，用于保存植物材料及临时切片，有软化组织的作用。d.此液用于检查菊糖，染成紫红色，并很同快溶解。e.此液用于检查木质化与纤维细胞壁，粒者显黄棕色，后者显蓝色或紫色。甘油-乙醉溶液氟化锌碘试液甘油醋酸试液a-蔡酚试液水合氯醛试液19、a.微生物限度检查中，用于细菌计数用培养基为：b.微生物限度检杳中，用于霉菌计数用培养基为：c.微生物限度检杳中，用检杳大肠杆
18、菌培养基为：d.无菌检查法中，用于检查细菌的培养基为：胆盐乳糖培养基营养琼脂培养基硫乙醇酸盐培养基玫瑰红钠培养基20、贮藏项下的规定，系指药品贮存与保管的基本要求，请选择其相应的术语：a.系指1030；b.系指避光并不超过2OC；c.系指不超过20C；d.系指210C；e.系指将容器密闭，以防止生土及异物进入。凉暗处常温密闭冷处阴凉处21、药典中温度以摄氏度(C)表示a.水浴温度除另有规定外，均指b.热水系指c.微温或温水系指d.冷水系指e.冰浴系指二70802C以下98100C4050c210C22、在注射剂的澄明度检查中，请根据定义的内容选择其相应的对象：a.包括玻璃屑、纤维、色点色场块及
19、其它外来异物。b.不能辨清平面或棱角的白色物质。C.系指用规定的检查方法，能看到有明显的平面或棱角的白色物质。d.指金属及明显可见的玻璃屑、玻璃块玻璃砂、硬毛或粗纤维等异物。2白点特殊异物白块异物23、注射剂的澄明度或注射剂可见异物的检查光源：a.无色溶液注射剂：b.透明塑料容器或有色溶液注射剂；c.混悬型注射剂；d.滴眼剂。2000 4000 收 1000 1500 lx2000 3000 lx4000 lx24、药材产地加工及炮制的干燥方法：a.适宜烘干、晒干、阴干的；b.不宜用较高温度烘干的：c.不宜烘干、晒干的；d.少数药材需要短时间干燥。（4用“晒干”或“低温干燥”（一般不超过60）
20、用“阴干”或“凉干”用“干燥”用“爆晒”或“及时干燥”三、选择题（多重选择题）（每题2分，共8分）1、下列仪器中需进行定期校正的是：P4量杯分析天平移液管刻度吸管滴定管2、下列仪器中需进行定期校正的是：P4 Q酸度计烧杯气相色谱仪与液相色谱仪试管高压容器3、不应使用毛刷清洗的仪器有：移液管纳氏比色管容量瓶吸收池烧杯4、下列那些方法可以用于药品的纯杂程度检查：）-1熔点测定法旋光度测定法折光率测定法红外分光光度法PH测定 法四、判断题，请指出并改正错误。（每题1分，共8分）1、药典规定旋光仪的性能检定，用蔗糖作为基准物质进行。（L 1施光笆进行校验）2、当偏振光通过长1cm、每1ml中含有旋光性
21、物质1g的溶液，使用光线的波长为钠光D线（589.3nm）、测定温度为20时，测得的旋光度称为该物质的比旋度。）3、测定折光率可以测定药物的含鼠。（）4、药典规定,用水在20C、25C或40C校正,其折光率分别为1.3305、1.3325、1.3330。（.力 1.333（）、1.3325、1.3305 ）5、同一个试验，如干燥失重、炽灼残渣及含量测定可在不同的分析天平上进行称量。（ 同一个试验,如干燥失重、炽灼残渣及含量测定应在同一分析天平上进行称量,以免由称 量产生误差。）6、电子分析天平适用范围很广，可以用来称量任何物体。（广，不佬。）7、旋光度右旋以“表示，左旋以表示。（，）8、室温为03OC（x：室温为103OC,常温为030）五、计算题（1题5分，2、3题各9分，共23分）1、在对某药品进行含量测定过程中，若两份平行实验测定结果分别为99.84%、98.33%, 请计算其平行实验的相对偏差。2、Imol的硝酸铅Pb（NO3）2的质量为331.2g,含铅（Pb）207.2g；称取硝酸铅0.1598g 配成1000ml贮备液，计算其含铅量（g/ml）P393、重金属检查中，如取供试品3.0g,依法检杳，规定含重金属不得过百万分之五，应取 标准铅溶液（1 OpgPb/ml）多少毫升?
