1、文件编号 :化学分析检验岗位作业指导书资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称岗位名称分析工水泥、 矿粉化学分析作业指导书码第 1 页 共 11 页页1.负责矿渣粉和水泥的原料、半成品、 成品的化学分析检验 ;2.负责化学分析用标准溶液的配制、标定工作 ;职责范围3.负责试剂仓库的管理工作 ;4. 负责所用仪器、 设备、 工具的维护和保养工作 ;5. 完成领导安排的临时性化验工作。1. 严格按照操作规程进行实验 ;2. 试验要求准确及时 , 发现原材料、 产品异常波动 , 及时向上级汇报 ;3. 原始记录、 台帐书写要清晰 , 保
2、存要完好 ;4. 严格遵守公司、 部门的各项规章制度 ,定期做好校对工作 ;5. 及时准确的向有关领导、 部门提供分析数据 , 根据要求参加质量分析会 ;6. 管理、 使用好所用的仪器、 设备、 药品 , 各种器皿、 工具摆放整齐。7. 认真搞好安全卫生工作 ; 积极参加公司、 部门组织的各项活动。作业要求资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称岗位名称分析工水泥、 矿粉化学分析作业指导书码第 2 页 共 11 页页操作规程文件编号文件名称资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。矿渣粉及水泥分析方法1.二氧化
3、硅的测定 :方法要点 :在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中, 硅酸形成氟硅酸钾沉淀 , 经过滤、洗涤、中和残余后 , 用热水使氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。分析步骤 :准确称取 0.5000g 试样置于银坩锅中 ,加入 6-7g 氢氧化钠 , 盖上坩埚盖 , 放入马弗炉中 , 从低温升起 , 在 650700的高温下熔融20min 期间取出摇动一次。取出冷却, 将坩锅放入已盛有100ml 沸水的300ml 烧杯中 , 盖上表面皿 , 于电炉上加热 , 待熔块完全浸出后 , 取出坩锅, 用水冲洗坩锅和盖 , 在搅拌下一次加入2535ml 盐酸 , 再加入 1ml硝酸 , 用热盐
4、酸 ( 1+5) 洗净坩锅和盖取出, 将溶液加热至沸 , 冷却至室温, 移入 250ml 容量瓶中 , 用水稀释至标线 , 摇匀。此溶液 E 供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。吸取 50.00ml 溶液放入 250300ml 塑料杯中 , 加入 10 15ml 硝酸 , 搅拌冷却至 30以下。加入固体氯化钾 , 仔细搅拌至饱和 , 并有少量氯化钾析出 , 再加入 2g 氯化钾及 10ml 氟化钾溶液仔细搅拌放置 1520min, 用中速滤纸过滤 , 用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3 次将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中, 沿杯壁加入 10ml、 30以下氯化钾乙醇
5、溶液及 1ml 酚酞指示剂溶液 , 用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入 200ml 沸水 ,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。Sio2TSio2V24 5TSio2 V24 0.5m171000100m17Sio2 二氧化硅的质量分数 , ( %) ;TSio2 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度, ( mg/ml) ;作业范围水泥及矿粉化学检验岗位名称分析工水泥、 矿粉化学分析作业指导书码第 3 页 共 11 页页资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。V24 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 , ( m
6、l) ; m17 试料的质量 , ( g) 。2.氧化钙的测定方法要点 : 预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾 , 可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子 , 以抑制聚合状态的硅酸的干扰 , 然后在 PH12.8 的强碱性溶液中 , 以三乙醇胺为掩蔽剂 ,以钙黄绿素 -甲基百香酚蓝 -酚酞混合批示剂 (CMP),用 EDTA 标准溶液滴定。分析步骤 : 从溶液 E 中吸取 25ml 溶液放入 400ml 烧杯中 , 加入 7ml 氟化钾溶液 , 搅拌并放置 2min 以上加水稀释至 200ml 以上 , 加入 5ml 三乙醇胺 ( 1+2) 及少许的 CMP 混合批示剂 , 在搅拌下加入
7、氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 58ml, 此时溶液在 pH13 以上 , 用用 EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。操作规程计算氧化钙的质量百分数TCaO（V试样）10TCaO（V试样V空白）V空白CaOm131000100m13式中 :CaO 氧化钙的质量分数 , ( %) ;TCaO EDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度, (mg/ml);V试样 滴定试样时消耗EDTA 标准溶液的体积 , (ml);V空白 滴定空白时消耗EDTA 标准溶液的体积 , (ml);m13 试料的质量 , (g);10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;文件编号作业范围水泥及矿粉化学检
8、验文件名称岗位名称分析工水泥、 矿粉化学分析作业指导书码第 4 页 共 11 页页操作规程文件编号文件名称资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。3. 氧化镁的测定方法要点 : 以酒石酸钾钠、 三乙醇胺为掩蔽剂 , 在 PH=10 的溶液中 , 加入盐酸羟胺并使绿色 M n 3+还原成 M n2+, 用适量的酸性铬蓝 K- 奈酚绿 B为混合指示剂 , 用 EDTA 标准滴定溶液滴定。从溶液 E 中吸取 25ml 溶液放入 400ml 烧杯中 , 加入稀释至约 200ml, 加入 1ml 酒石酸钾钠溶液 , 5ml 三乙醇胺 ( 1+2) 搅拌 , 然后加入 25ml 缓冲
9、溶液 , 及少许酸性铬蓝 K- 荼酚绿 B 混合指示剂 , 用 EDTA 标准滴定溶液滴定 , 近终点时应缓慢滴定至蓝色。计算氧化镁的质量百分数TMgO（ V-V空白）10TM gO（ V-V空白）式样式样MgOm1000100m式中 :MgO 氧化镁的质量分数 , ( %) ;TMgO EDTA 标准滴定溶液对氧化镁的滴定度, (mg/ml);V式样 滴定试样时消耗EDTA 标准溶液的体积 , (ml);V空白 滴定空白时消耗EDTA 标准溶液的体积 , ( ml) ;10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;m 试料的质量 , ( g) ;4.熟料游离氧化钙的检验准确称取约 0.4g 试
10、样 , 置于干燥的 250ml 锥形瓶中 , 加入 30ml 乙二醇 乙醇溶液 ( 2+1) , 摇动锥形瓶使试样分散 , 放入 1 枚搅拌子 , 装上冷凝管 , 置于游离氧化钙测定仪上 , 以适当的速度搅拌溶液 , 同时升温并加热煮沸 ( 电压表指针指在 220V 左右的位置上 ) 。当冷凝管下的乙醇开始连续滴下时 , 开始定时 , 降低电压表指针在 150V 左右 , 稍增大转速 , 继续加热煮沸 , 到达计时 4 分钟时 , 取下锥形瓶 , 用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤 , 用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀 3 次 ,作业范围水泥及矿粉化学检验岗位名称分析工水泥、 矿粉化学分析作业
11、指导书码第 5 页 共 11 页页资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液收集于250ml 干燥的抽滤瓶中 , 立即用苯甲酸 -无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失, 关闭仪器总电源开关。游离氧化钙的质量分数 ( %) 按下式计算 :Fcao式中 :Tcao V100m 1000Tcao 甲酸乙醇标准溶液对于氧化钙的滴定度, ( mg/ml) ;V 滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积, ( ml) ;m 试料质量 , ( g) ;5.烧失量的检验准确称取约 1g 试样 , 精确至 0.0001g, 放入已钓烧恒重的瓷坩埚中,将
12、坩埚盖盖上并留有一缝隙, 放入高温炉内在9501000的温度灼烧一定时间 ( 生料 30 分钟 , 水泥 20 分钟 ) 取出 , 置于干燥器中冷却至室温操作规程称重。烧失量百分比含量按下式计算:(Mm)Loss%100%m式中 :M 灼烧前试料质量 , ( g) ;m 灼烧后试料质量 , ( g) ;6.水泥氯离子的检验方法提要 : 用规定的蒸馏装置在 250 260温度下 , 以过氧化氢和磷酸分解试样 , 以净化空气做载体 , 蒸馏分离氯离子 , 用稀硝酸作洗收液。在 PH3.5 左右 , 以二苯偶氮碳酰肼为指示剂 , 用硝酸汞标准滴定溶液滴定。分析步骤 : 试验前须连接蒸馏装置并对各部件进行检验。试样称取量可根据氯的含量确定 : 氯含量小于 0.2%时, 称取 0.30.5g; 氯含量为文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称岗位名称分析工水泥、 矿粉化学分析作业指导书码第 6 页 共 11 页页
