1、 橘子中抗坏血酸（Vc）与钙（Ca）含量的测定一、 实验目的 1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。3. 了解火焰原子吸收法测钙的原理。 二、 实验原理维生素 C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为 C6H8O6。Vc 具有还原性，可被 I2定量氧化，因而可用 I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：C 6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的 Vc 含量。 由于 Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到 I-在
2、强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在 pH=34 的弱酸性溶液中进行滴定。将样品试液吸入空气-乙炔火焰中，在火焰的高温下，钙化合物离解为钙基态原子，基态原子蒸汽对钙空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。将测的试样溶液的吸光度扣除试剂空白的吸光度，采用标准曲线法，确定试液中的钙含量。 三、 主要试剂1. I2溶液(约 0.05molL-1)：称取 3.3g I2和 5g KI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待 I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至 250mL，充分摇匀，放暗处保存。2. Na2S2O3标准溶液(约 0.01molL-1)3. 淀粉溶液(5g/L)4. HAc(2m
3、olL-1)5. 固体 Vc 样品（维生素 C 片剂）6. K2Cr2O7标准溶液(约 0.020molL-1)7. KIO3标准溶液(约 0.002molL-1)8. 橘子样品9. KI 溶液(约 25%)10钙标准液 四、 实验步骤1. Na2S2O3的标定准确移取 5.00mL0.01667mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入 1mL6mol/L HCl 溶液，1mL 200g/L KI 溶液，加入 10mL 蒸馏水，用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入 3mL 5g/L 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点，平行滴定三份。 2. I2溶液的标定 用
4、移液管移取 25.00mL Na2S2O3标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 蒸馏水，5mL 0.2%淀粉溶液，然后用 I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色， 30s 内不褪色即为终点。平行标定三份，计算 I2溶液的浓度。 3. 果蔬样品中 Vc 含量的测定 用 100mL 干燥小烧杯准确称取 50g 左右绞碎了的橘子样品，将其转入 250mL 锥形瓶中，用水冲洗小烧杯 12 次。向锥形瓶中加入 10mL 2molL-1 HAc， 5mL 1%淀粉溶液，然后用 KIO3标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点，计算 Vc 的含量(mg100g)。 4. 配置系列钙标准溶液和橘子液样品5.
5、按仪器操作步骤进行调节、进样、测试，得出钙含量。五、 结果处理1抗坏血酸的测定Na2S2O3的标定1 2 3V(Na2S2O3/mL) 35.10 34.90 34.60V(K2Cr2O7/mL) 5 5 5C(Na2S2O3/mol/L) 0.01425 0.01433 0.01445C 平均值(mol/L) 0.01434I2 的标定1 2 3V(Na2S2O3/mL) 25.00 25.00 25.00V(I2/mL) 27.20 26.50 26.45C(I2/mol/L) 0.006590 0.006764 0.006777C 平均值（mol/L） 0.006710Vc 含量的测定1 2 3V 橘子浆 （mL ） 10.00 10.00 10.00V（ I2/mL） 0.40 0.40 0.40Vc 含量（mg/100g） 10.81 10.81 10.81平均值（mg/100g） 10.81果浆密度=34.76g/80ml=4.3575g/ml反应方程式 C6H8O6 + I2 = C6H6O6 + 2HI 2. 钙含量的测定
