1、第六章 胺类药物的分析,1. 芳胺类药物,对乙酰氨基酚(扑热息痛)Paracetamol,盐酸丁卡因, 如R=H,则有重氮化-偶合反应, 弱碱性, 易水解(OH-), 有UV 吸收, 弱碱性, 易水解,生成Ar-NH2, 与重金属离子反应生成, 如R1 = OH,则与FeCl3呈色反应, Ar-NH2 重氮化-偶合反应 1)HCl, NaNO2, 2) 碱性-萘酚, Ar-OH,FeCl3呈色反应, Ar-NH-CO-R, Cu2+或 Co2+反应(颜色), Ar-CONHR, 羟肟酸铁反应(H2O2, FeCl3), 制备衍生物测熔点, UV法, IR法, 水解产物反应, 杂质检查,对氨基酚
2、(合成过程或储藏不当而引入) 加甲醇和碱性亚硝基铁氰化钠,比色对照即可。,易水解产生杂质,TLC 检查,亚硝酸钠 滴定法,非水溶液滴定法 a. Hg(Ac)2 b. 醋酐,使突跃敏锐,UV法,比色法,HPLC法,荧光法,2. 苯乙胺类药物, 有旋光性, 弱碱性, 如R1为酚类,易氧化变色,与重金属离子络合。,要求记忆:肾上腺素、盐酸多巴胺、盐酸去氧肾上腺素,鉴别试验,具有酚羟基者, FeCl3呈色反应, 甲醛-硫酸反应, I2或H2O2 等氧化剂, UV 法, Rimini 试验,R-NH2 专属反应,亚硝基铁氰化钠、丙酮、碳酸氢钠呈红紫色, 杂质检查,酮体:UV法相关物质:TLC双胍检查:纸
3、色谱法,溴量法, 比色法,提取酸碱滴定法,荧光法(肾上腺素),HPLC法,非水滴定法,供试品,溶剂提取,中性乙醇溶解,标准酸滴定,H+或OH-,3. 氨基醚衍生物类药物(盐酸苯海拉明和茶苯海明),X= HCl,盐酸苯海拉明,H+ 易分解成醇,遇光分解为,白色结晶性粉末;无臭,鉴 别 试 验,H2SO4 呈橙红色,三硝基苯酚, 测熔点,水解反应,白色,AgNO3, UV法, IR 法, 非水滴定法, 银量法, 酸性染料比色法 (盐酸苯海拉明原料), 阴离子表面活性剂滴定法 (盐酸苯海拉明注射液), HPLC法,与溴甲酚绿结合成有色的配位化合物,即离子对,可溶于氯仿中,产生有色的溶液,可在415 nm 处比色测定,对照品比较法计算含量,供试品,H+,磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定,有色物,二甲基黄指示剂,终点:绿色变红灰色,