1、 工业硅测定及完善思索_化学与化工论文化学与化工论文工业硅也称金属硅,通常由硅石和焦炭在电热炉内冶炼而成的产品,其纯度为 98%左右,由于其熔点高、耐热性能好,具有较强的抗氧化作用, 在陶瓷和耐火材料行业中应用越来越广泛,如工业硅与金属铝和碳化硅结合能提高产品的耐高温性、耐磨损性、抗冲击性,广泛应用于炼钢炉、窑炉、窑具等。对于工业硅含硅量的检测方法标准却相对落后,耐火材料检测方法国家标准 GB/T14849-2007 中规定了工业硅中杂质铁、铝、钙、锰、钛、镍的测定 ,而对于工业硅中的含硅量检测却没有详细说明,工业硅产品标准 GB/T2881-2008 只注明了一句话: 硅含量以 100%减去
2、杂质含量总和来确定。现在一些实验室也只检测工业硅中的主要杂质铁、铝、钛、残渣的含量,忽略其他杂质, 再用差减法来计算硅含量,而现在市场上的工业硅质量参差不齐,如果测硅含量用 100%仅仅减去铁、铝、钙、锰、钛、镍、残渣的百分含量的差减法是不够的,还要减去碳的含量, 本文主要研究工业硅中的杂质和碳的检测。工业硅通常是在电炉内由碳还原二氧化硅而制得,总过程可表示为:Si2+2Si+2。所用原料是硅石和碳素原料,硅石是天然形态的二氧化硅, 要求 Si2 含量在 99%以上,Fe23 含量小于 0.5%、Al23 含量小于 0.2%、a 含量小于 0.1%,杂质总和不大于 0.6%。碳素原料即炭质还原
3、剂, 主要有焦炭、烟煤、木炭等,要求还原剂固定碳含量要高、灰分要少。在生产工业硅过程中,硅石和碳素原料中的杂质氧化物也被还原,所以工业硅有生产原料所带进的氧化物被还原的杂质,通常认为工业硅的主要杂质是铁、铝、钙,但是在生产过程中由于控制条件不同以及后序加工条件差异,导致有一部分残留的碳存在。现在市场上工业硅的牌号就是根据主要杂质铁、铝、钙的含量来定的。主要类型见表 1。所以现在一些实验室也只检测工业硅中的杂质铁、铝、钙、残渣的含量,再用差减法计算工业硅中的硅含量, 公式为:(Si)=100- (Fe)(Al)(a)(残渣) 根据工业硅的冶炼工艺,其反应为 2+Si2Si+2,业硅中会有残留的碳
4、,如果用差减法测定硅含量还必须减去测出的碳含量。1 实验:碳的测定1.1 原理工业硅在 900高温氧气流中加热燃烧生成二氧化碳, 二氧化碳用烧碱石棉吸收 ,根据烧碱石棉的增重借以计算出碳的含量。+222+2NaHNa3+H2 。1.2 仪器定碳炉装置、分析天平1.3 分析步骤定碳炉各部分连接好,检查整个装置是否漏气, 直到每一部分都不漏气,开始通电升温并接通氧气。首先断开接收部分,通氧以排除空气, 直至炉温升至 850900将吸收部分接通,继续通氧, 调节减压阀使氧气流量保持 50l/in 左右,持续 30 分钟后断氧,关闭全部活塞,取下吸收二氧化碳的 U 型管,用绸布擦净, 置于干燥器中冷却
5、至室温后转动瓶盖,使瓶内压力与大气压力平衡, 并立即关紧称量, 反复操作直至最后两次称量之差不超过 0.0002 克为止,如此反复操作时通氧 20 分钟直至恒重。准确称取干燥 500g(视含碳量而定) 均匀平铺于瓷舟中(瓷舟需先在 1050马弗炉中煅烧以除碳,然后存放在干燥器中备用 ),打开燃烧管的塞子,用长钩将瓷舟送入燃烧管表 2 的高温处,立即塞上燃烧管的塞子,将吸收部分的活塞全部打开,吸收约 20 分钟后关闭全部活塞,取下二氧化碳吸收 U 形管用绸布擦净,置于干燥器中冷却至室温后打开瓶盖并立即盖严、称量。如此反复操作时通氧 20 分钟, 直至恒重。分析结果的计算:式中:2吸收管与二氧化碳
6、质量的数值,单位为克(g);1 吸收管质量的数值,单位为克(g);0.2729二氧化碳换算成碳的换算系数。2 结果与讨论本实验对六个工业硅样品进行了碳和其他一些杂质的测定,见表 2。由表 2 可以看出对于现在市场上的工业硅质量参差不齐,4 号样和 5 号样已不是通常的纯度为 98%左右的工业硅了,5 号样的碳含量甚至高达 7.95%,如果只检测工业硅中的铁、铝、钙、残渣,只能是对照一下工业硅的牌号,若用差减法 100%减去铁、铝、钙、残渣的含量而得出硅含量显然是不对的,还必须减去碳的含量。3 结论(1)通过对工业硅中的测定分析, 可以确定工业硅中的主要杂质不仅是铁、铝、钙、残渣 ,还有碳。(2)GB/T14849-2007 工业硅化学分析方法中有必要增加碳的检测方法。(3)在用差减法测定工业硅的含硅量时, 必需增加碳杂质的测定 ,硅含量以 100%减去铁、铝、钙、残渣、碳等杂质含量之和来确定。下载此论文：工业硅测定及完善思索.dx（rd 文档）
