1、；原子吸收光谱实验报告一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS ）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火
2、焰为空气乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30 多种元素的分析，应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度 （ c）、入射光强 （I0 ）和透射光强 （ I ）符合 Lambert-Beer定律： I=I 0(10-abc)（式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元
3、素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L -1 盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（ 1000 g mL -1）准确称取已在110下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L -1 盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。.；4光谱仪 - 特点 :(1) 采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)
4、原子化系统5空心阴极灯- 光源（ 1）能发射待测元素的共振线；（ 2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好（2）钙标准使用液（50 g mL -1）准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。（3）镁标准贮备液（1000 g mL -1）准确称取已在 110下烘干 2h的无水碳酸钙 0.8750g 于100mL 烧杯中， 盖上表面皿， 滴加 5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。（2）镁标准使用液 （25 g mL -1）准确吸取2.5mL 上述镁标准贮备液于100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。四、实验条件钙镁
5、吸收线波长（ nm）422.7285.2空心阴极灯电流（mA ）32燃烧器高度（ mm）66气体流量（ mL/min ）17001500五、实验步骤1. 配制标准溶液系列（1）钙标准溶液系列：准确吸取1mL 、 2mL 、 3mL 、4mL 、 5mL 钙标准使用液（50 g mL-1 ），分别置于5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为 2.0 g mL -1、 4.0 g mL -1、 6.0 g mL -1、 8.0 g mL-1 、 10.0 g mL-1 。（2）镁标准溶液系列：准确吸取0mL 、0.5mL 、1mL 、1.5mL 、2mL
6、 镁标准使用液 （ 25 g mL -1），分别置于5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为 0 g mL -1、 0.5 g mL -1、 1.0 g mL -1、 1.5 g mL -1、 2.0 g mL -1。2. 自来水水样准备：将自来水置于25mL 容量瓶中待用。3. 吸光度的测定（1）开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。（ 2）实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin ”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成
7、后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息， “设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程.；提示信息。（注意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。）（3）仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.20.25MPa ，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa ，点击控制软件界面上“点火”。（注意： 空压机使用1h 需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。）（4）制作标准曲线并测定自来水样品在设定实验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。（注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。）（ 5）实验完毕，吸取蒸馏水 5min 以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排水阀。六、数据处理1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。.
