1、2012届学生毕业设计(论文)材料（一）毕 业 设 计（论 文）任 务 书课题名称茯砖茶降氟工艺研究姓 名费云学 号0808402-38院 系化学与环境工程学院专 业生物工程指导教师彭晓赟讲师2011年10月15日一、设计（论文）的教学目的1、了解本课题研究领域国内外的最新科研动态，通过文献资料的查阅，文献综述的撰写，实验方案的确定等，提高分析问题和解决问题的能力；2、培养认真细致的科学研究精神和严谨踏实的实验研究态度，通过扎实的实验研究，提升实验动手能力，掌握科学研究的基本方法，并学会规范地撰写科研论文；3、培养运用理论知识解决实际问题的能力，并通过理论与实践相结合，巩固专业知识，使所学知识
2、在实验研究中得到拓展与升华。二、设计（论文）的主要内容1、散茶水浸降氟处理 2、茶叶中氟含量测定 3、茶叶中水浸出物测定 4、茶叶中咖啡碱含量的测定 5、茶叶中茶多酚含量的测定 6、不同水浸降氟条件对氟含量及其它各种品质成分含量影响的比较三、设计（论文）的基本要求1、根据论文题目查阅文献资料，详细阅读20篇以上的参考文献，在对该领域的研究现状有较充分了解的基础上，撰写2000字以上的文献综述；2、根据对文献的理解，结合研究课题，提出新的观点，并进行逻辑研究与论证，使论文的实验研究方案在保证科学性的基础上具有一定新颖性；3、充分利用所学知识与资源进行系统的分析，通过周密的准备和扎实的实验工作，收
3、集详实的实验数据，并进行整理和分析，适时调整研究方案，按期完成实验研究内容,同时确保实验结果的真实性和科学性；4、根据研究结果，按学校规定的论文格式要求，撰写10000字左右的研究论文，做到格式规范、表述清楚、分析合理、结论可靠。四、进度安排序号论 文（设 计）各 阶 段 内 容起止日期1论文选题、文献资料查阅2011.10.9-2011.10.202实验方案的初步确定、论文开题准备2011.10.21-2011.11.83文献综述的撰写、探索性实验等2011.11.10-2011.11.304实验方案的调整、实验研究2011.12.1-2012.4.305实验数据的整理、分析，补充实验及撰写
4、论文初稿2012.5.1-2012.5.206论文修改和定稿、论文答辩2012.52012.6五、主要参考文献1 张楠,张凌云. 茶叶中氟的安全性与检测方法研究进展J. 茶叶,2009,35（1）:3-6.2 沙济琴,郑达贤. 福建茶树鲜叶氟含量的研究J. 茶树科学,1994,14（1）:37-423 白学信,方进良,吴金生,等. 饮茶型氟中毒的氟骨症调查J. 地方病通报,1994（9）:65-66.4 曹进,赵燕,列箭卫,等. 西藏高海拔地区儿童的砖茶型氟中毒J. 中国公共卫生,2000,16（2）:174-175.5 高大可,刘雪慧,卢夏英,等. 黑毛茶氟含量分析与思考J. 茶叶通讯,20
5、10,37（3）28-296 生命元素(19) 氟J. 青年科学,2004,（10）:33.7 高夫军,陆建良,梁月荣,等. 茶叶降氟措施研究.J. 信阳农业高等专科学校学报 2002,12（3）:36-38.8 NY/T 838-2004 茶叶中氟含量测定方法 氟离子选择电极法S9 GB/T 8305-2002 茶 水浸出物测定S 10 GB/T 8313-2002 茶 茶多酚测定S11 GB/T 8312-2002 茶 咖啡碱测定S2012届学生毕业设计(论文)材料（二）学 生 毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告 书课题名称茯砖茶降氟工艺研究姓 名费云学 号080840238院 系化学
6、与环境工程学院专 业生物工程指导教师彭晓赟讲师2011年11月8日设计（论文）题目茯砖茶降氟工艺研究课题的根据：1）说明本课题的理论、实际意义 2）综述国内外有关本课题的研究动态和自己的见解1. 本课题研究的理论意义：氟是对人体健康有益的元素之一，人体的各种组织中都有不同的氟存在。适量的氟对人体的骨骼和牙齿的发育有重要的作用，如氟可以预防龋齿，骨质疏松等疾病。茶树和很多海洋生物一样对氟有较强的富集作用，而茶树叶片是氟的主要积累器官,一般情况下，茶叶中含有较多的氟对人体也没有危害，但有时候茶叶含氟量过高，或者处在土壤、水源高氟区的人饮用高氟茶，这就可能引起氟中毒，我国个别少数民族地区流行的氟牙症
7、、氟骨症等与长期饮用高氟含量的砖茶有关，氟除了对骨骼系统造成损害外，尚可对呼吸、消化、神经系统造成损害，而且还会破坏某些酵素系统，累及包括心血管、中枢神经、消化系统等全身性的疾病。本研究以人类的健康为出发点，拟从工艺上探讨砖茶原材料黑毛茶降氟措施，为指导砖茶生产提供基础性资料。2. 本课题研究的实际意义：砖茶是我国藏族、蒙古族、维吾尔族等少数民族日常生活中所必须的食品或饮料。由于饮食习惯或民族等文化的原因，这些少数民族消费砖茶的习惯一时仍难以改变。研究砖茶降氟措施，提高砖茶质量和食用的安全性对与维护我国少数民族人民的健康，加强民族团结有重要的意义。近年由于黑茶的保健功能逐步被揭示，黑茶具有抗辐
8、射、抗癌、防癌、助醒酒、促进消化、减肥、延缓衰老、降低胆固醇的作用，利用黑茶开发液体茶产品已受到关注，在此情形下对黑茶原料进行适当处理以降低茶汤中的可溶性氟含量是值得研究的。3. 国内外研究动态：对于茶叶中的氟含量，国内外已经有较多的报道，一般为32-390mg/kg。不同类茶氟含量有差异，砖茶中氟含量较高，且黑毛茶氟含量与原料的嫩度呈负相关。目前，研究降低黑茶氟含量的技术路线较多，主要有优化栽培技术法、化学试剂降氟法、吸附脱除法、拼配法以及培育低氟茶树品种等。其中，选择低氟茶树品种就是利用品种间的氟含量存在一定的差异性，选育和推广含氟量低的茶树品种，这种方法可以从源头和根本上解决氟含量超标的
9、问题，但是要全面更换茶树品种不是短时间内可以做到的。优化栽培技术就是利用茶树中的水溶性氟主要是通过根吸收和受环境因素的综合影响，茶园要建立在生态环境良好的地区，同时在栽培管理上优化施肥品种，降低土壤中氟含量超标，以减少茶树氟的摄入，这种方法从目前的实践来看效果有限。加工过程中添加降氟剂就是利用氟与一些化学试剂发生吸咐、沉淀反应的特性，可以使砖茶中的游离态氟转化成难被人体吸收的非活性态氟，从而达到降低砖茶茶汤中氟含量的目的，目前使用的主要降氟剂是氯化铝和复合配方E 等。这种方法的效果一般可使砖茶中水溶性氟含量减少40左右，但因添加化学试剂有造成产品二次污染之嫌。因此，以上降氟措施都有一定的局限性
10、。4. 本人见解：本课题主要是从工艺上研究茶叶的最佳降氟条件，因此选择水浸处理，安全性评价高，所需周期短，适合工艺操作。对茶叶进行降氟处理的同时，也应该考虑其它品质成分的损失，比如茶多酚、咖啡碱等，寻找出在保证茶叶品质成分损失较少的情况下，有效降低茶叶的氟含量的最佳水浸温度和水浸时间。课题的主要内容:1. 查阅相关文献，确定实验方案及研究方法。2. 熟悉所需仪器，熟练掌握使用方法及注意事项。3. 进行预实验，尽可能将一些意外因素排除。4. 进行实验，并做好相关实验记录。（1） 准备好实验所需仪器及试剂；（2） 将砖茶原料黑毛茶进行降氟处理然后使其发花；（3） 待茶叶发花完全且烘干后进行氟含量测
11、定；（4） 进行茶水浸出物含量测定；（5） 进行咖啡碱和茶多酚含量测定；5. 实验数据处理与分析6. 论文撰写研究方法：1. 茶叶降氟的方法采用的是水浸处理，通过水浸处理可将茶叶中可溶性的氟离子溶解出来达到降氟目的。采用不同的水浸温度和水浸时间处理茶叶，寻找最佳水浸条件。2. 氟含量的测定采用氟离子选择电极法，其原理是利用氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数效应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程。3. 茶水浸出物的测定采用国标法，其原理是用沸水回流提取茶叶中的水可溶性物质，再经过过滤、冲洗、干燥、称量浸提后的茶渣，计算水浸出物。
12、4. 咖啡碱含量的测定采用紫外分光光度法，其原理是利用茶叶中的咖啡碱易溶于水，除去干扰物质后，用特定波长测定其含量。5. 茶多酚含量的测定采用紫外分光光度法，其原理是利用茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成蓝紫色络合物，用特定波长测定其含量。6. 在茶叶中氟含量明显得到降低的水浸处理条件下，综合考虑其它品质成分含量的变化，寻找出散茶水浸降氟处理的最佳温度及时间。完成期限和采取的主要措施：1. 论文选题、文献资料查阅 2011/10/09-2011/10/202. 文献综述的撰写、对降氟最佳条件探究方案的初步确定 2011/10/21-2011/11/083. 探索寻求降氟最佳措施的方案、论文开题准
13、备 2011/11/10-2011/11/304. 实验方案的调整、实验研究 2011/12/01-2012/04/305. 实验数据的整理、分析，撰写论文初稿 2012/05/01-2012/05/206. 论文修改和定稿、论文答辩 2012/05-2012/06主要参考资料：1 张楠,张凌云. 茶叶中氟的安全性与检测方法研究进展J. 茶叶,2009,35（1）:3-6.2 沙济琴,郑达贤. 福建茶树鲜叶氟含量的研究J. 茶树科学,1994,14（1）:37-423 白学信,方进良,吴金生,等. 饮茶型氟中毒的氟骨症调查J. 地方病通报,1994（9）:65-66.4 曹进,赵燕,列箭卫,等
14、. 西藏高海拔地区儿童的砖茶型氟中毒J. 中国公共卫生,2000,16（2）:174-175.5 高大可,刘雪慧,卢夏英,等. 黑毛茶氟含量分析与思考J. 茶叶通讯,2010,37（3）28-296 生命元素(19) 氟J. 青年科学,2004,（10）:33.7 高夫军,陆建良,梁月荣,等. 茶叶降氟措施研究.J. 信阳农业高等专科学校学报 2002,12（3）:36-38.8 NY/T 838-2004 茶叶中氟含量测定方法 氟离子选择电极法S9 GB/T 8305-2002 茶 水浸出物测定S 10 GB/T 8313-2002 茶 茶多酚测定S11 GB/T 8312-2002 茶 咖
15、啡碱测定S指导教师意见： 签名： 年 月 日毕业设计（论文）答辩申请表学 号0808402-38姓 名费云院 系化学与环境工程学院专 业生物工程指导教师 彭晓赟设计（论文）课题名称茯砖茶降氟工艺研究设计（论文）要求及进程计划起 止 时 间任 务 要 求完成情况指 导 教 师签 名2011/10/09-2011/10/20论文选题、文献资料查阅2011/10/21-2011/11/08文献综述的撰写、对降氟最佳条件探究方案的初步确定2011/11/10-2011/11/30探索寻求降氟最佳措施的方案、论文开题准备2011/12/01-2012/04/30实验方案的调整、实验研究2012/05/0
16、1-2012/05/20实验数据的整理、分析，撰写论文初稿2012/05-2012/06论文修改和定稿、论文答辩毕业设计（论文）特色简介（数量、质量、创新）：本论文研究工艺条件下，茯砖茶原料黑毛茶的最佳降氟方法。通过查阅文献，本论文降氟方法选择水浸处理，安全性评价高，所需周期短，适合工艺操作。对茶叶进行降氟处理的同时，也考虑到其它品质成分的损失，比如茶多酚、咖啡碱等，寻找出在保证茶叶品质成分损失较少的情况下，有效降低茶叶的氟含量的最佳水浸温度和水浸时间，这样既可达到降氟的目的，也可维持茶叶的保健价值。 本论文为了保证实验结果的准确性，在实验之前准备多组预实验，以熟悉仪器操作，掌握实验中可能遇到
17、的意外情况，保证实验顺利进行，论文质量得以保证。是否同意参加答辩意见： 指导教师：年 月 日2011届学生毕业设计(论文)材料（三）学 生 毕 业 设 计（论 文）答 辩 评 审 表课题名称茯砖茶工艺研究姓 名费云学 号0808402-38院 系化学与环境工程学院专 业生物工程指导教师彭晓赟2011年X月X日(时间待定)毕业设计（论文）成绩评定标准及评审表专业： （学生填） 课题： （学生填，切勿弄错） 学生：（学生填）分块 等级及得分项 目（该项满分值）评 分 等 级各 档 得 分评分ABCDABCD指导教师40%完成任务的水平和质量501资料搜集与整理论证情况（10）齐全较完全基本齐全差9
18、-107-85-642基本概念和理论情况（10）清楚、正确基本清楚基本正确尚清楚尚正确不清楚不正确9-107-85-643计算方法和计算结果（15）正确、应用计算机较多基本正确少量应用尚正确尚应用不正确未应用13-1510-127-964独立见解和应用价值（5）有、较大有、一般有、无或无、一般无、无54325说明书、图纸（10）层次分明、正确无误、认真工整、外文提要正确基本正确、较认真、较明确尚正确、尚认真、基本正确错误很多、认真、不正确9-107-85-64独立工作能力306方案制定、选用（10）独立完成且正确基本独立完成正确尚能独立完成基本正确不能独立完成且错误很多9-107-85-647
19、规范和手册使用（8）熟练基本熟练尚可基本不会87658编程、上机结果的分析与处理、国内外文献阅读（12）熟练主动查阅消化引用基本熟练查阅、有引用尚可尚能查阅引用基本不会查阅引用11-129-107-86工作态度209遵守纪律（10）好较好一般差9-107-85-6410爱护公物、保持良好环境（5）好较好一般差543211工作责任心、主动性（5）强较好一般差5432材料评阅人30%1任务完成情况（10）全部完成基本完成主要部分完成未完成9-107-85-642基本概念和理论论证情况（20）清楚、正确基本清楚基本正确尚清楚、尚正确不正确、未应用18-2015-1712-14113计算方法和计算结果
20、（30）正确、应用计算机较多基本正确少量应用尚正确、未应用不正确、不应用26-3021-2516-20154独立见解和应用价值（10）有、较大有、一般有、无或无、一般无、无9-107-85-645说明书、图纸（20）层次分明、正确无误、认真工整，外文提要正确基本正确、较认真、较正确尚正确、尚认真、基本正确错误很多、不认真、不正确18-2015-1712-14116题目难度大小、工作量（10）难、饱满知中、较饱满较易、尚饱满易、不饱满9-107-85-65答辩委员30%1报告情况（20）简明、清晰、重点突出基本清晰重点不够尚清晰、有错概念不清错误较多18-2015-1712-14112回答问题情
21、况（50）正确、熟练基本正确尚正确、有错基本不正确43-5035-4227-34263说明书、图纸（20）总体印象认真、工整、正确较认真尚认真不认真18-2015-1712-14114独立见解和应用价值（10）有、较大有、一般有、无或无、一般无、无9-107-85-64说明：1本方案供院系部参考，评分方案和比例均可根据实际情况进行调整。 2学生的答辩成绩取诸答辩委员会的平均成绩。 3答辩委员会除给出答辩成绩外，还应汇总和审查指导教师、材料评阅人给出的成绩，然后分档（优90；良80-89分；中70-79分；及格60-69分；不及格59分）给出学生毕业设计（论文）成绩。指导教师评审意见评语：评分（
22、百分制） 指导教师（签名）： 年 月 日评阅教师评审意见评语：评分（百分制） 评阅教师（签名）：年 月 日答辩小组意见评语：评分（百分制） 负责人（签名）： 年 月 日院系学术委员会意见评语：论文最终评分 评定等级 负责人（签名）：院系（公章） 年 月 日注：评语包括设计（论文）优点、缺点、数据、材料、论证、结论是否正确，有无新的见解等。等级标准：优90；良80；中70；及格60；不及格60；2011届学生毕业设计(论文)材料（四）学 生 毕 业 设 计（论 文）课题名称茯砖茶降氟工艺研究姓 名费云学 号0808402-38院 系化学与环境工程学院专 业生物工程指导教师彭晓赟2011年X月X日
23、(时间待定)湖南城市学院本科毕业设计（论文）诚信声明本人郑重声明：所呈交的本科毕业设计（论文），是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 本科毕业设计（论文）作者签名： 二一一 年 六月八日论文范例：荧光分光光度法测定Cu（）XXX(湖南城市学院化学工程与工艺专业2011届学生）摘 要：简述阿莫西林的分析方法，并研究了阿莫西林的性质及该试剂的光谱特性。经实验发现
24、阿莫西林在紫外光照射下会发出荧光，Cu（）对阿莫西林的荧光有熄灭作用， 基于此荧光熄灭作用，建立了测定Cu（）的荧光分光光度分析方法。在pH=X的酸性溶液中，选择激发/发射狭缝宽度X nm/Y nm， PTMV为XV，最大激发/发射波长为Xnm/Y nm，选取阿莫西林的最佳用量为Xmol/L，测定Cu（）浓度的线性范围为X10-6 mol/LX mol/L，检出限为X mol/L，用于实际样品中Cu（）含量的测定，其回收率为：X%X%，结果非常满意。关键词：荧光光度法；荧光熄灭；阿莫西林；Cu（）Study on the Determination of Cu（）Based on Fluore
25、scence AmoxicillinXXX(2011 Year Student of Chemical Engineering and Technology Major, Hunan City University)Abstract: On the synthesis of Amoxicillin, studied the quality and the spectral properties of the Amoxicillin. The experiment found Amoxicillin in the ultra-violet light will be issued under t
26、he strong fluorescence, Cu() of Amoxicillin have put out the role of fluorescence, fluorescence quenching based on this role, the establishment of the determination of Cu() fluorescence analysis. pH =X in the acidic solution, the selective excitation / emission slit width Xnm/Xnm, PTMV for XV, maxim
27、um excitation / emission wavelength for the 365/450 nm, the appropriate dosage selected of amoxicillin is Xmol/L, Determination of Cu() concentration in the linear range of X mol/LX mol/L, detection limit isX mol / L, for the actual samples Cu()determination, the recovery rate as follows: X%X% with
28、satisfactory results.Key words: Spectrophotofluorimetry；fluorescence quench；Amoxicillin；Cu()1.绪论1.1 Cu（）的性质及用途硝酸铜是制造较纯氧化铜和其他铜盐的原料。也可用于镀铜，织物的染色，医药上还用作印染的媒染剂和氧化剂，搪瓷着色剂，杀菌剂，木材防腐剂除草剂，以及制造颜料、烟火、催化剂。硝酸铜是铜(II)的硝酸盐，化学式为Cu(NO3)2。无水物和水合物都是蓝色晶体，但性质有很大不同。水合硝酸铜常用于在学校中演示原电池反应，硝酸铜在有机合成中也有重要的应用，硝酸铜与乙酸酐的混合物（Menke co
29、ndition）以发现的荷兰化学家命名，是有机合成中有用的硝化剂，用于芳香化合物的硝化。同时硝酸铜承载到黏土（蒙脱土）上后，称为粘土铜试剂（Claycop），可用于氧化硫醇至二硫化物，转化缩硫醛为羰基化合物，以及硝化芳香化合物，从而避免大量使用混酸造成的环境污染。1.2 阿莫西林的光谱特性及和Cu（）的作用阿莫西林（Amoxicillin）又名羟氨苄青霉素，其化学名为(2S,5R,6R)-3，3-二甲基-6-(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环3.2.0庚烷-2-甲酸三水合物，分子式为：C16H19N3O5S，结构式如图1所示，阿莫西林为白色
30、结晶性粉末，三水合物熔点为195（分解），溶解度（mg/mL），水4.0，甲醇7.5，无水乙醇3.4。水溶液pH约4.7，味微苦。阿莫西林为 - 内酰胺类抗生素，是目前临床上常用的抗生素之一。图1 阿莫西林的分子结构图阿莫西林的含量测定方法有高效液相色谱法13、紫外分光光度法45、离子对缔合物萃取分光光度法6、流动注射- 原子吸收分光光度法79。因阿莫西林具有特殊结构，当它受紫外光照射后可发出强荧光，溶液中的Cu()可置换出阿莫西林中与金属离子配位的阴离子，形成不发荧光的基态配合物，从而改变了中心离子的电子结构，即Cu()熄灭阿莫西林的荧光，其荧光光谱随着Cu()物质的量浓度的加大，其对阿莫西
31、林荧光熄灭的程度越强10。基于此荧光熄灭作用，建立了利用阿莫西林测定实际样品中Cu()的新方法。该方法简便、快速，用于实际样品中Cu()的测定，有令人满意的效果。2 基于阿莫西林荧光熄灭测定Cu（）的研究 铜是自然界中重要的金属元素，铜是化合物中以一价和二价形式存在为主的金属元素，有延性和展性，是热和电的最佳导体之一，是唯一的能大量天然产出的金属，也存在于各种矿石(例如黄铜矿、辉铜矿、斑铜矿、赤铜矿和孔雀石)中，能以金属状态及黄铜、青铜和其他合金的形态用于工业、工程技术和工艺上。如：铜山(出产铜矿的山)、铜花(铜屑)、铜金(赤铜)、铜粉(铜屑)。铜和其他金属熔融在一起所做出来的黄金色粉状合金，
32、可当作颜料。铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域，在我国有色金属材料的消费中仅次于铝。铜在电气、电子工业中应用最广、用量最大，占总消费量一半以上。用于各种电缆和导线，电机和变压器的绕阻，开关以及印刷线路板等。在机械和运输车辆制造中，用于制造工业阀门和配件、仪表、滑动轴承、模具、热交换器和泵等。在化学工业中广泛应用于制造真空器、蒸馏锅、酿造锅等。在国防工业中用以制造子弹、炮弹、枪炮零件等，每生产100万发子弹，需用铜1314吨。在建筑工业中，用做各种管道、管道配件、装饰器件等。目前，常用来测定Cu（）的方法有ICP-AES法11，灵敏度较
33、高，但仪器昂贵。分子荧光法与火焰原子吸收法12，灵敏度中等。极谱法与伏安法13要使用汞电极对操作人员健康不利。常用于测定铜的方法还有吸光光度法14、催化光度法1516等。而荧光光度法测定以其有灵敏度高、选择性好和操作简便等优点而得到了广泛的应用。已有用荧光光度法测定Cu（）的报道，常用测Cu（）的荧光试剂有9-(4-氟苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉17、5-硝基水杨基荧光酮18、2，3，4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺19、二溴羟基苯基荧光酮20、水杨醛缩氨基硫脲21等，但这些试剂有的制备困难，有的价格昂贵，有的涉及环境污染物。2.1 实验部分2.1.1 主要仪器与试剂日立F-2500荧光分光
34、光度计(日本日立公司)；pHS-3C型精密pH计(上海第三分析仪器厂)；FC104电子天平(上海精密科学仪器有限公司)。 0.010 mol/L阿莫西林的标准储备溶液：准确称取阿莫西林1.0524 g于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后转入250mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。0.10 mol/L Cu（）的标准储备溶液：准确称取Cu(NO3)2 1.1937 g于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后转入100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。以下储备液的配制方法同上：0.10 mol/L 的Fe()标准储备液：准确称取FeCl36H2O（AR 台山化工厂）2.7032 g； 0.10 mol/L 的K
35、()标准储备液：准确称取KNO3（AR 湘中地质实验研究所）1.0110g；0.10 mol/L 的Ni()标准储备液：准确称取Ni(NO3)26H2O（AR 化学试剂三厂）2.9082g；0.10 mol/L 的Pb()标准储备液：准确称取Pb(NO3)2（AR）3.3121g；0.10 mol/L 的Ba()标准储备液：准确称取Ba(NO3)2（AR 北京化工厂）2.6149g；0.10 mol/L 的Ca()标准储备液：准确称取CaSO4（AR）1.3614g；0.10 mol/L 的Al()标准储备液：准确称取Al(NO3)29H2O（AR）2.4166g；0.10 mol/L 的Co
36、()标准储备液：准确称取Co(NO3)26H2O（AR 广东台山化工厂）2.9124g；0.010 mol/L 的Mn()标准储备液：准确称取MnSO4H2O（AR 湘中地质实验研究所）0.1692g；2.1.2 实验方法准确移取1.00 mL 0.01 mol/L 的阿莫西林标准溶液于10.00 mL的比色管中，然后加入不同浓度的Cu()，用二次蒸馏水稀释至刻度；选择激发/发射夹缝宽为10.0 nm/10.0 nm，光电倍增电压PTM为400V，用1cm 的石英比色皿盛入待测液，于最大激发/发射波长ex/em=276.0 nm/302.0 nm 处测其荧光强度F。所有实验均在(201)下进行
37、，实验用水为二次蒸馏水，其余无机或有机试剂均为分析纯且无荧光性。2.2 结果与讨论2.2.1 不同浓度的Cu()对阿莫西林荧光强度F的影响 由于阿莫西林 (分子结构式如前图所示)有较大的共轭体系结构，具有强的电荷供体的性质，可以和电荷受体分子形成电荷转移络合物。同时Cu()是强的电子受体，这样当Cu()受体分子(A)与阿莫西林供体分子(B)相互碰撞时，先形成“遭遇络合物”，而后形成实际的电荷转移络合物22。其结果使得激发态的B*产生非辐射去活化过程，于是宏观上表现为荧光熄灭作用。取1.00 mL 0.010 mol/L阿莫西林溶液及1.00 mL不同浓度Cu()溶液稀释至10.00 mL 测其
38、荧光强度F。由测得的数据作阿莫西林(0.010 mol/L)与不同浓度的Cu()反应时的荧光光谱图如图2所示： 图2 阿莫西林与不同浓度的Cu（）反应时的荧光光谱图a0.00 mol/L；b1.0010-8 mol/L；c1.0010-7 mol/L；d1.0010-6 mol/L；e1.0010-5 mol/L；f2.5010-5 mol/L；g5.0010-5 mol/L；h6.0010-5 mol/L；i1.0010-4 mol/L； j2.5010-4 mol/L；k5.0010-4 mol/L；l1.0010-3 mol/L；m2.0010-3mol/L；n4.0010-3 mol/
39、L；o6.0010-3 mol/L；p1.0010-2 mol/L；q5.0010-2 mol/L.由图2可知：当试剂与Cu（）生成配合物后，使荧光有规律的熄灭，并随着Cu（）浓度的不断加大，其对阿莫西林荧光强度的熄灭程度越高，此为测定Cu（）含量的理论依据。2.2.2 阿莫西林用量的选择荧光试剂阿莫西林用量影响测定Cu（）的灵敏度大小及线性范围。实验表明：阿莫西林加入量太少，与Cu（）反应不完全，荧光响应值小，仪器信噪比低；阿莫西林加入量过大，由于内滤效应使荧光自猝灭，使测定Cu（）溶液的浓度范围变窄。选取0. 10 mL5.00 mL 0.010 mol/L的阿莫西林空白溶液及加入1.00
40、 mL 1.0010-3 mol/L 的Cu（）溶液并用蒸馏水稀释至10.00 mL ，分别测定荧光强度F0和F (F0和F分别为未加和加入1.0010-3 mol/L 的Cu（）时测得的荧光强度)，测定结果见表1所示：表1 不同浓度的阿莫西林量不加和加入1.0010-3 mol/LCu（）溶液的荧光强度c阿莫西林（mmol/L）F0（EM=302）F（EM=302）0.10154.1107.40.20222.9144.60.30292.1173.30.50407.8253.41.00581.1360.83.00657.7467.13.50589.8460.04.50513.1410.65.00477.7365.0根据表1结果所得图如图3所示：从图3的内插图可知：阿莫西林的浓度在0.0030.00 mmol/L范围内F0、F随阿莫西林浓度的增加而增大，阿莫西林浓度超过30.00 mmol/L后荧光强度反而减小；但从F0/Fc图中可知：当阿莫西林的浓度为0.010 mol/L时，绝对荧光强度大和相对荧光强度都大且稳定。综合以上因素考虑，确定阿莫西林的最佳浓度为0.010 mol/L。 图3 阿莫西林的用量对测定Cu（）的相对荧光强度的影响2.2.3 pH对荧光强度F的影响阿莫西林分子中含有氨基，氮原子在不同酸碱溶液中的质子化程度将直接影响发光体系的电子性质以及电子
