1、空分装置分析讲义,空分装置分析工作的意义,1、常规分析项目：指导装置生产，根据我们的分析数据，装置调整参数，保证产品质量。 2、安全分析项目：提高装置安全生产能力，杜绝装置爆炸事故的发生。,空分装置产品：氮气、液氮、仪表风、工厂风、液空，指标如下：,1、常规分析项目,空分、空压初步设计中指标氮气纯度：99.999 %（VOL） O2 含量：3PPM （VOL） 压力露点：-76 CO 含量：1PPM （VOL） 国标GB/T3864-2008中指标氮气纯度：99.2 %（VOL） O2 含量：0.8%（VOL） 游离水：无,空气规格,空分、空压初步设计中指标露点（操作压力下）：50 含油量：
2、10mg/m3 分析露点、CO2分析目的：水蒸汽达到0和二氧化碳达到-79时,就分别变成冰和干冰,就会阻塞板式换热器的通道和筛板上的小孔。 直接影响将来各装置气密、吹扫、置换质量。,2、安全分析项目,空压机入口空气杂质分析，液空中碳氢杂质（包括乙炔、总烃等）、油含量、氮氧化物分析等等。,3、空分装置的爆炸原因：分为物理性爆炸和化学性爆炸,物理性爆炸主要原因为各种操作失误；设计、制造、安装质量差；设备长期运行，存在缺陷而又未及时修复，长期超负荷生产等。化学性爆炸可发生在停车后排放液氧和短期停车后再启动的时候，也可发生在连续生产过程中及停车的时候。,发生爆炸的条件：有爆炸性物质和引爆源,空分塔中可
3、爆物质主要有:乙炔和其他碳氢化合物,氮氧化物、随空气带入塔内的润滑油及润滑油的轻馏份。空分塔的引爆源主要有：摩擦和撞击的机械作用；静电放电；固态乙炔颗粒与塔、管壁的摩擦；臭氧、氮的氧化物等的促进作用；压力脉冲等。,乙炔等碳氢化合物：包括甲烷、乙烷、 丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、碳四等。乙炔与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。进入空分装置的乙炔量超过乙炔在液氧或液氮中的溶解度范围时则以固态析出，并沉积在冷凝器的管道中。固态乙炔加液氧的爆炸敏感性极高，甚至比液氧炸药的可爆性还高18倍左右。其他不饱和碳氢化合物也能发生爆炸分解反应。,3、乙炔、油、氮氧化物等爆炸性物质的危害,氮氧化
4、物：当一氧化氮通过压缩机时，会聚合或局部氧化。将导致有机碳氢化合物在深冷的液空中以固体析出后悬浮在液氧表面，在湍急的液氧表面的撞击、摩擦打火会产生爆炸危险。润滑油：当空压机和膨胀机的润滑油用量过多时，可能有部分油滴或油雾随压缩空气进入精馏塔。普通润滑油在压力7Mpa、温度高于150C时，很容易裂解为乙炔等烃类轻馏分，其沸点比原润滑油低很多，极易气化混入氧气中。,分析方法简述,露点分析 便携式测氧仪操作规程 空气、氮气中烃类杂质的测定 液空中油含量的测定 液空中一氧化氮的测定,露点分析,露点仪操作规程,打开仪器开关，检查电池状况。 在采样点，打开样品管线或调节阀，并且检查样品排出口 。 用合适的
5、样品连接线将仪器和采样点相连接 调节样品阀门或流量控制器使仪器获得的流量比较平和，流速保持510L/min 先让样品空流2 3min，以使样品清除杂质，接着将手指放在仪器上部出口的连接上，仪器的顶部抬起。 当仪器的读数将随露点上升并且开始稳定，读取结果,便携式测氧仪,便携式测氧仪操作规程,正压取样分析 当分析仪连接到正压气体进行取样分析时，通常采用以下步骤： 先接排气接头，再接进气接头。连接要迅速，以使空气通过排气接头扩散的时间最少。 调节样品气流量在 0.2-5L/min,保证进样时间以便得到稳定的、较小的读数。,便携式测氧仪操作规程,常压取样 如果样品气是常压（或微负压），将需要使用样品气
6、泵。泵应配备截止阀以便使样品气流 量可以控制在0.2-5L/min。,测爆仪,可燃性气体检测器操作规程,在气体浓度画面时，按POWER，可切换条形图的范围。电源ON时，为AUTO。按AUTOH范围L范围AUTO的顺序切换 ：检测气体时在数字的数值增加的同时条线图的条也随之增加条线图在超过满量程时会自动从L范围切换到H范围.条线图的刻度会变、还有气体浓度下降时会自动的回复到L范围.,空气、氮气中烃类杂质的测定,方法提要：气相色谱法：如试样为液态，则用进样小钢瓶，使样品充分气化后经六通阀进样，如试样为气态，则直接用六通阀进样。将待测试样和标样分别注入色谱仪进行分析。测定试样中组分和标样的峰面积，由
7、试样中组分峰面积和标样峰面积的比例使用外标法计算每个组分的含量。,气相色谱分析原理,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，使各组分得到分离。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。,气
8、相色谱流程图,安捷伦7890A气相色谱仪,色谱谱图：1-甲烷；2-乙烷；3-乙烯；4-丙烷；5-环丙烷；6-丙烯；7-异丁烷；8-正丁烷；9-丙二烯；10-乙炔；11-反-2-丁烯；12-正丁烯；13-异丁烯；14-顺-2-丁烯；15-1,3-丁二烯；16-甲基乙炔,色谱图,定量方法,外标法式中：C待测组份的含量，%（体积分数）；A相应组份的峰面积；Fi相应组份的校正因子。,液空中油份的测定,方法原理：荧光比色法，利用油脂溶于二氯乙烷，能在荧光下发光的原理。根据荧光的强弱来确定油脂的含量。 操作步骤： 配制标准色阶用装置压缩机油和二氯乙烷配制 绘制工作曲线用已知浓度（X）的标准色阶的荧光值（Y
9、）绘制,液空中油份的测定,样品前处理：1L液空样品在容器中挥发，残渣用10mL二氯乙烷洗涤，测此溶液的吸光值。 在标准曲线查得此吸光值对应的油含量，代入公式计算。 油含量（mg/L）=,液空中氮氧化物含量的测定,方法提要（比色法）本规程是利用液空中的氧,直接将液空中的一氧化氮氧化为二氧化氮,二氧化氮被格里沙试剂吸收，使试剂呈现出红色,然后与标准色阶比较,从而测出液氧中氮氧化物的含量,以mg/L表示。,反应式,如下: 2NO+02=2NO2 2N02+H20=HNO3+HNO2 NH2 NH2 N=N- NH2 HNO2+ + = +2H2O SO3H SO3H 对胺基磺酸 -萘胺（红色）,测定步骤,临时色阶的制备：用不同浓度亚硝酸钠溶液和格里沙试剂（对氨基苯磺酸溶液 、-萘胺溶液 ）配制 永久色阶的制备：用配比不同的醋酸和甲基红混合溶液配制。颜色参照临时色阶，用石蜡封口。 色阶中氮氧化合物对照表空分装置控制指标.xls 50mL液空经下面装置，被格里沙试剂吸收，吸收后溶液与永久色阶比较，从对照表中查出氮氧化物含量，代入公式计算：,一氧化氮吸收瓶,试题： 空分装置分析工作的意义 国标GB/T3864-2008中工业氮指标 液空中油份的测定的方法原理,
