1、分析化学Analytical Chemistry1教学要求与安排1.学时 ： 26学时课， (实验 42学时， 6次)。2.教材 ：定量化学分析简明教程第二版，第二次印刷。3.成绩评定 ：期末考占 80%;作业 10%， 每周交一次，准备 2个本；小结 +小测验（ 2-3次） 10%。4.学习方法 ：预习、听讲、复习、做作业；课堂讨论；答疑（周四下午 ) 2教学参考书见 P379-380所列补充 :1. 分析化学， R Kellner等编，李克安 金钦汉等译，北京大学出版社， 2001， 82. 分析化学（第四版），武汉大学等，高等教育出版社， 2000， 33. 21世纪的分析化学，汪尔康主
2、编，科学出版社， 199934. 分析化学前沿，高鸿主编，科学出版社，19915. Chemical equilibrium and analysis，Ramette, Richard W.,Addison-Wesley Pub. Co., 19816. Quantitative chemical analysis （ 5th ed）， Daniel C. Harris， New York : W.H. Freeman, c1999.参考书存放地点： 图书馆 E315室 4第一章 分析化学概论 51.1 分析化学的任务与作用分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方
3、面组成和性质的一门科学，是 表征和量测的科学 。原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学。6正如 1991年 IUPAC国际分析科学会议主席 E.NIKI教授所说， 21世纪是光明还是黑暗取决于人类在 能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域 的进步，而 取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学。7医学与分析化学1) 肉毒杆菌毒素 ：迄今最毒的致死毒素 ,据推算 ,成人致死量仅需一亿分之七克 (70ng),有 7种不同免疫型体 .2) 硒与白内障 :营养需要范围为 110-7 210-6;达到310-6 110-5将引起慢性中毒
4、 ;超过 110-5会引起急性中毒 ,以致突然死亡 . 人视网膜含硒量 7g正常。动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。3) 碘盐 :黑龙江省集贤村 ,1000多人 .约 200个傻子 ,引用水、土壤严重缺碘所致。4)拿破仑死因 ：头发分析 (中子活化、荧光 )， As、 Pb含量特高，中毒而死。侍者所为。8现代分析化学学科发展趋势及特点1） 提高灵敏度 解决 复杂体系 的分离问题及提高分析方法的 选择性3）扩展时空 多维信息4） 微型化 及微环境的表征与测定5）形态、状态分析及表征6） 生物大分子及生物活性物质的表征与测定7）非破坏性检测及 遥控8） 自动化与智能化9Analytical C
5、hemistryChemistryBiochemistryInor.Chem.Organic Chem.Physical Chem.PhysicsAstrophysicsAstronomyBiophysicsEngineeringCivilChemicalElectricalMechanicalMedicineClin. Chem.Medicinal Chem.PharmacyToxicologyMaterials ScienceMetallurgyPolymersSolid StateSocial SciencesArcheologyAnthropologyForensicsBiologyB
6、otanyGeneticsMolecular Biology MicrobiologyZoologyGeologyGeophysicsGeochemistryPaleontologyPaleobiologyEnvironmentalSciencesEcologyMeteorologyOceanographyAgricultureAgronomyAnimal ScienceCrop ScienceFood ScienceHorticultureSoil Science分析化学与化学的其他分支及其他科学的关系引自美 Douglas A. Skoog等 著 AnalyticalChemistry20
7、00,7th ed.10生命科学、医学研究的是生命体内的化学反应 (基因工程、克隆技术、生物芯片 -) 。需要学习基本理论、方法、实验技能；培养严谨的工作作风、科学态度；建立准确的量的概念；训练科学研究素质。111.2 定量分析过程取样 处理 消除干扰 测定 计算均匀 溶解 掩蔽 常量组分有代表性 熔融 分离 (1%, 化学法 )符合实际 消解 微量组分妥善保存 灰化 (仪器分析法 )121.3 定量分析方法仪器分析法 ： 光化学： 紫外 -可见 、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收 电化学： 电位、电导、库仑、安培、极谱 色谱法： 柱、纸、薄层、 GC、 HPLC 其他
8、： MS、 电子能谱、活化分析、免疫分析化学分析法 : 重量分析滴定分析 : 酸碱、络合、氧化还原、沉淀13按试样量大小分方法 固体试样质量 (mg) 液体试样体积(mL)常量 100 10半微量 10 100 1 10微量 1%)、 微量组分 (0.01-1%)、 痕量组分 (99.9%;3. 稳定 (Na2CO3、 CaCO3、 Na2C2O4等 ） 17实验室常用试剂分类级别 1级 2级 3级 生化试剂中文名 优级纯 分析纯 化学纯英文标志 GR AR CP BR标签颜色 绿 红 蓝 咖啡色实验讲义 p7-15标准试剂、高纯试剂、专用试剂181.4.4 滴定分析中的体积测量常用容量分析仪
9、器 :容量瓶 (量入式 )、移液管 (量出式 )、滴定管 (量出式 )校准方法 :1.绝对校准2.相对校准 : 移液管与容量瓶191.4.5 滴定分析计算分析化学中常用的量和单位物质的量 n (mol、 mmol)摩尔质量 M(gmol-1)物质的量浓度 c(molL-1)质量 m(g、 mg)， 体积 V(L、 mL)质量分数 w(%), 质量浓度 (gmL-1 、mgmL-1)相对分子量 Mr、 相对原子量 Ar必须指明基本单元20A. 标准溶液的配制1:稀释后标定 (NaOH、 HCl)n1=n2 c1V1= c2V22: 用基准物质直接配制 (K2Cr2O7)准确称量并配成准确体积。2
10、1例 1.1 配 0.01000 molL-1 K2Cr2O7标准溶液 250.0mL,求 m=?解 m(K2Cr2O7)=nM=cVM=0.010000.2500294.2=0.7354(g)通常仅需要溶液浓度为 0.01 molL-1左右 , 做法是 :准确称量 0.74g(10%) K 2Cr2O7基准物质 , 于容量瓶中定容 , 再计算出其准确浓度：22B. 标定及滴定计算方法 1： 等物质的量规则ZA和 ZB分别为 A物质和 B物质在反应中的得失质子数或得失电子数。23等 物质的量规则举例H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OH2SO4 的基本单元 : NaOH
11、的基本单元 : NaOH等物质的量规则 : MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2OMnO4-的基本单元 : Fe2+的基本单元 : Fe2+等物质的量规则 : 24例 1.4 以 K2Cr2O7为基准物质 ,采用析出 I2的方法标定 0.020molL-1Na2S2O3溶液的浓度 ,需称多少克 K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%?解 : Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-+6eCr2O72- 2Cr3+ n( K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)m(K2Cr2O7
12、)= n( K2Cr2O7) M( K2Cr2O7)=c(Na2S2O3) V(Na2S2O3) M(K2Cr2O7)=0.0200.025294.18/6=0.025(g)-2e2S2O32- S4O62-25称 大样 -减少称量误差准确称取 0.25g左右 K2Cr2O7,于小烧杯中溶解后定量转移到 250mL容量瓶中定容 ,用 25mL移液管移取 3份于锥形瓶中 ,分别用 Na2S2O3滴定 .标定 0.10molL-1NaOH:若用 H2C2O42H2O,约 0.15g, 应称大样 ;若用 KHC8H4O4,约 0.5g, 称小样 为好 (?)26计算方法二 : 换算因数法27(例 1.6)Ca2+C2O42- CaC2O4(s) H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2(g)+8H2On(Ca2+)=n(H2C2O4)= n(KMnO4)5H2C2O4 2KMnO41Ca2+ 1H2C2O428A物质的质量分数计算根据 等物质的量规则 :根据 换算因数法 :29第一章小结1.基本概念 : 滴定分析对反应的要求、滴定方式、基准物质、标准溶液2.滴定分析计算 :M(Mr)、 m、 n、 c、 V、 w、 之间的关系标准溶液的配制与标定 : 直接法、标定法滴定剂 (nA)与被测物 (nB)的 关系 :等物质的量规则 、 换算因数法30
