钻井液实验室手册..pdf

1、钻 井液 实 验手 册2一、 目的 本实 验手册 是为了 规范实 验操作 方法而 编制的 ， 用于 钻井液 性能测 定和优 选处理 剂。 二、 内容第一篇 钻井液测试程序1目的与适用范围本 方 法 规 定 了 钻 井 液 的 测 试 方 法 及 钻 井 液 用 水 中 常 见 离 子 的 分析方 法。本方 法适用 于钻井 液在实 验室和 井场的 性能测 试 ， 以及 钻井液 滤液和 钻井液 用水的 分析。2实验仪器设备、工具、试剂和材料、样品等2.1实验 仪器设 备、工 具、器 皿密 度计 ： 灵敏 度为 0.01g/cm3，主 要部件 ：带刻 度臂梁 、刀口 、样品 杯、杯 盖、平 衡圆柱

2、、游码 、底座 、刀垫 等；温 度计 ： 量程 为 0 100 ，分 度值为 1 ；量 杯： 1000ml；马 氏 漏 斗 ： 圆 锥 形 漏 斗 长 305mm， 上 口 直 径 152mm， 筛 网 下 容 量150mL，金 属或塑 料制成 ；流出 口长 50.8mm，内 径 4.7mm；筛 网孔 径1.6mm，高 度 19.0mm；刻 度杯 ： 1000mL金属 或塑料 制成；3秒 表： 灵敏 度为 0.1s；直 读式 粘度 计： 范（ Fann） 35型或 同类产 品；样 品杯 ： 350 500mL；室 温中 压滤 失仪 ： 包括 压滤器 、支架 、垫圈 等，并 带有压 力源；滤 纸

3、： 瓦特 曼（ Whatman） 50型或 同类产 品；刻 度量 筒： 容量 为 10 25mL，分 度值为 0.2mL；钢 板尺 ： 刻度 值为 1mm；高 温高 压滤 失仪 ： 主要 组成件 是，一 个可承 受 709210132kPa压力 的钻 井液 压滤 器、 一套 加热 系统 、一 个可 承受 3546kPa压 力的 滤液接 收器， 并备有 压力源 、调压 器等；过 滤介 质 ： 当测 试温度 在 200 以下 时 ， 用瓦 特曼 50型滤 纸或同类 产 品 ； 当 测 试 温 度 在 200 以 上 时 ， 用 戴 纳 劳 依 （ Dynalloy） X-5型不 锈钢多 孔圆盘 或

4、同类 产品； 金 属温 度计 ： 量程 为 0 250 ，两 支；量 筒： 25mL或 50mL；高 速 搅 拌 器 ： 在 负 载 情 况 下 转 速 为 11000 300r/min， 搅 拌 轴 装有单 个波形 叶片， 叶片直 径为 2.5cm，质 量为 5.5g；带 有样品 杯 ， 其高 18cm， 上端 直径 9.7cm， 下端 直径 7.0cm， 用不 锈钢或 耐腐蚀 材料制成 ； 酸 度计 ： pH值范 围为 0 14；缓 冲液 ： 分别 为 4.0， 7.0， 10.0；蒸 馏水 或去 离子 水；4软 纱布 ； 固 相含 量测 定仪 ： 范氏 （ Fann）固 相含量 测定仪

5、或同类 产品；量 筒： 容量 等于固 相含量 测定仪 所取钻 井液体 积的用 量；电 稳定 性测 定仪 ： 范氏 （ Fann）电 稳定性 测定仪 或同类 产品；分 析天 平： 分度 值 0.0001g；电 炉： 800 1000W；磁 力搅 拌器 ；极 压润 滑性 测定 仪： FANN21200极压 润滑仪 或同类 产品泥 饼粘 附系 数测 定仪 ： NF型泥 饼粘附 系数测 定仪或 同类产 品电 阻率 仪： DDS型电 阻率测 定仪或 同类产 品实 验室 常用 的玻 璃仪 器及 配套 件。2.2试剂 、溶液 、材料 和样品消泡 剂； 润湿 剂；耐高 温硅酮 润滑剂 ； 筛框 ：直径 为 6

6、3.5cm，中 间带有 200目筛 网，用 金属制 成；小漏 斗 ： 直径 大的一 端可套 入筛框 ， 直径 小的一 端可插 入含砂 量管中 ，用金 属制成 ；含 砂 量 管 ： 刻 有 可 直 接 读 出 0% 20%含 量 的 刻 度 和 刻 有 “ 钻 井液 ” 、 “ 水 ” 标记 ，用玻 璃制成 ；亚甲 基蓝溶 液 ： 用标 准亚甲 蓝 （ C16H18N3SCL 3H2O） 配制 成浓度 为0.01mol/L的溶 液；5过氧 化氢溶 液：浓 度为 3%（ m/m） ；硫酸 溶液； c（ H2SO4） =2.5mol/L；注射 器： 25mL或 3mL；锥形 瓶： 250mL；滴定

7、管： 10mL；移液 管： 0.5mL或 1mL带刻 度移液 管；量筒 ： 50L；搅拌 棒； 电炉 ；亚甲 蓝试验 纸或滤 纸； 活性 炭：化 学纯；氢氧 化钠； 氯化 钠；氯化 钾； 硝酸 ；盐酸 ； 甲醛 ；硝酸 银标准 溶液 （ 0.1mol/L） ： 称取 17g硝酸 银 ， 溶于 1000mL水中；乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液 （ 0.01mol/L） ： 称取 3.7g乙二 胺四乙酸二 钠用水 溶解后 ，稀释 至 1000mL；四苯 硼化钠 标准溶 液 （ 0.03mol/L） ： 称取 10g四苯 硼化钠 ， 用水6溶解 后，稀 释至 1000mL；十六 烷基三 甲基溴 化

8、铵标 准溶液 （ 0.03mol/L） ：称 取 1g十六 烷基三 甲基溴 化铵 ， 用 250mL， 90%的乙 醇溶解 后 ， 用水 稀释至 1000mL；氯 化钡 氯 化镁 混合 液： 称取 2.4g二 水合 氯化 钡和 2.0g六 水合氯化 镁溶于 1000mL水中 ；氨 氯 化 铵 缓 冲 溶 液 （ PH=10） ： 称 取 67.5g氯 化 铵 溶 于 200mL水中 ，加入 570mL浓氨 水，稀 释至 1000mL；铬黑 T指示 液 （ 5g/L） ： 称取 0.5g铬黑 T， 溶于 40mL三乙 醇胺 ，用水 稀释至 100mL；达旦 黄指示 液 （ 1g/L） ： 称取

9、0.1g达旦 黄溶于 水 ， 稀释 至 100mL；酚酞 指示液 （ 5g/L） ： 称取 0.5g酚酞 溶于 95%的乙 醇 ， 用乙 醇稀释至 100mL；甲基 橙指示 液 （ 1g/L） ： 称取 0.1g甲基 橙溶于 水 ， 稀释 至 100mL；铬酸 钾溶液 （ 50g/L） ：称 取 5g铬酸 钾溶于 水，稀 释至 100mL；钙指 示剂： 称取 1g钙试 剂与 100g氯化 钠研细 混合均 匀。试样 ：钻井 液用水 之试样 应为自 由沉降 后之清 液。钻 井液滤 液 ，使用 滤失仪 压取。 注： 本方法 所用试剂 的纯度， 除特别指 明外，均 为分析纯 。 本方法 所用的水 为蒸

10、馏水 ，除指明 外所用溶 液均为水 溶液。 本方法所用试液按 GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 和 GB603 化学试 剂 试验方 法中用制 剂及制品 的制备 。3实验项目、实验方法和步骤3.1密 度的 测定3.1.1实验 步骤7 将密 度计底 座放置 在水平 面上。 用量 杯量取 钻井液 ，测量 并记录 钻井液 温度。 在密 度计的 样品杯 中注满 钻井液 ， 盖上 杯盖 ， 慢慢 拧动压 紧 ，为使 样品杯 中无气 泡，必 须使过 量的钻 井液从 杯盖的 小孔中 流出。 用手 指压住 杯盖小 孔，用 清水冲 洗并擦 干样品 杯外部 。 把密 度计的 刀口放 在底座

11、 的刀架 上 ， 移动 游码 ， 直到 平衡 （ 水平泡 位于中 央 ） 。 记录 读数。 倒掉 钻井液 ，将仪 器洗净 ，擦干 以备用 。3.1.2校正 用淡 水注满 洁净干 燥的样 品杯。 盖上 杯盖并 擦干样 品杯外 部。 把 密 度 计 的 刀 口 放 在 刀 架 上 ， 将 游 码 左 侧 边 线 对 准 刻 度1.00g/cm3处， 观察密 度计是 否平衡 （平衡 时水平 泡位于 中央 ） 。 如不 平衡， 在平衡 圆柱上 加入或 取下一 些铅粒 ，使之 平衡。3.2粘 度和 切力 的测 定3.2.1符号 及单位 漏斗 粘度： 以 FV表示 ，单位 为 s； 表观 粘度： 以 AV

12、表示 ，单位 为 mPa s； 塑性 粘度： 以 PV表示 ， 单位 为 mPa s： 动切 力：以 YP表示 ，单位 为 Pa： 静切 力 ： 以 G10(10s切力 )和 G10(10min切力 )表示 ， 单位 为 Pa。83.2.2漏斗 粘度 试验 步骤 用手 指堵住 流出口 ， 把新 取的钻 井液倒 入洁净 、 干燥 并垂直 向上的 漏斗中 ，直到 刚好注 满筛子 底部为 止。把 刻度杯 置于流 出口下 。 移去 手指并 同时计 时 ， 记录 注满 1000mL刻度 杯的时 间 （ 单位 ：s） 。 测量 并记录 钻井液 温度 . 校正按 5.2.2条步 骤测定 淡水的 马氏漏 斗粘

13、度 ,在 24 3 下应 为 28 0.5s。3.3表 观粘 度， 塑性 粘度 ，切 力的 测定3.3.1试验 步骤 将 待测 定钻 井液 倒入 样品 杯后 放置 在仪 器的 样品 杯托 架上 ，调节 高度使 钻井液 的液面 正好在 转筒的 测量线 处 ， 在实 验室 ， 钻井 液在测 定前应 用高速 搅拌器 搅拌 5min， 测定 温度应 在 24 3 （ 或所 需温度 范围内 ） ； 在井 场 ， 测定 应在取 样后尽 可能短 （ 如 5min） 的时 间内进 行 ， 测定 温度应 与取样 位置的 钻井液 温度接 近 （ 温度 差值不 应超过 6 ） ，并 在报告 中注明 取样位 置，记

14、录钻井 液温度 。 将粘 度计的 转速调 至 600r/min，待 读值稳 定后读 取并记 录 。 将转 速调至 300r/min，待 读值稳 定后读 取并记 录。 如 需要 ，按 同样 方法 读取 并记 录 200、 100、 6、 3r/min的 读值。9 在 600r/min下 搅 拌 10s， 静 止 10s后 在 3r/min下 读 取 并 记录 最 大 读 值 ， 再 在 600r/min搅 拌 10s， 并 静 止 10min读 取 并 记 录3r/min下的 最大读 值。 计算式中 ： 60-600r/min下的 读值；30-300r/min下的 读值；3,I-静止 10s后

15、3r/min下的 读值；3,f-静止 10min后 3r/min下的 读值。3.4滤 失量 的测 定3.4.1室温 中压滤 失量指在 室温、 压力为 690 35kPa条件 下的滤 失量， 以 FL表示 ， 单位为 mL。试验 步骤：不同 厂家生 产的滤 失仪形 状略有 不同 ， 试验 步骤大 同小异 ， 可参照本 步骤执 行。 在洁 净 、 干燥 的压滤 器内放 一张干 燥的滤 纸 ， 将垫 圈等按 顺序()()( ) ()()()521 421321 2.1.21,310,31030306060FGG PVYPPVAV= =10装配 好。 将 已用 高速 搅拌 器搅 拌 1min后 的钻

16、井液 倒入 压滤 器中 ，使 钻井液 液面距 顶部 为 1cm， 盖好 盖并把 刻度量 筒放在 滤失仪 流出口 下面 。 迅速 加压并 记时 ， 所加 压力为 690 35kPa。 压力 源可用 氮气 、二氧 化碳气 体或压 缩空气 ，禁用 氧气。 当滤 出时间 到 30min时 ， 将滤 失仪流 出口上 的残流 液滴收 集到量筒 中 ， 移去 量筒 ， 读取 度并记 录所采 集的滤 液的体 积 （ 单位 ： mL） ，同时 测定并 记录钻 井液的 温度， 关闭压 力源， 放掉压 滤器中 的压力 ，取下 压滤器 ， 倾去 其中的 钻井液 ， 小心 取出带 有泥饼 的滤纸 ， 用水 冲去 滤饼

17、表面 的浮 泥， 用钢 板尺 测量 并记 录滤 饼厚 度（ 单位 ： mm） ， 观察并 记录滤 饼质量 好坏（ 硬，软 ，韧， 松等 ） 。注 ： 如滤 失量大 于 8mL， 可测 定 7.5mL的滤 失量 ， 其值 乘 2可得 到 30min滤失 量的近 似值， 但通常 应进行 30min滤失 量的测 定。 冲洗 并净压 滤器。3.4.2高温 高压滤 失量 150 滤失 量的实 验步骤 （一般 用于中 深井中 ） 把温 度计插 入钻井 液压滤 器外加 热套的 温度计 插孔内 ， 接通 电源， 预热至 略高于 所需温 度（高 5 6 ） 。 将 待测 钻井 液高 速搅 拌 1min后 ，倒

18、入压 滤器 内， 使钻 井液 液面距 顶部约 13mm，放 好滤纸 ，盖好 杯盖， 用螺丝 固定。 将上 下两个 阀杆关 紧 ， 放进 加热套 中 ， 把另 一个温 度计插 入压滤器 上部温 度计的 插孔中 。1 连 接 气 源 管 线 ， 把 顶 部 和 底 部 压 力 调 节 至 690kPa， 打 开 顶 部阀杆 ，继续 加热至 所需温 度（样 品加热 时间不 超过 1h） 。 待温 度恒定 后 ， 将顶 部压力 调节至 4140kPa。 打开 底部阀 杆度计 时， 收集 30min的 滤出 液。 在试 验过 程中 温度 应在 所需 温度 的 3 之 内 ， 如 滤 液 接 收 器 内

19、的 压 力 超 过 690kPa， 则 小 心 放 出 一 部 分 滤液以 降低压 力至 690kPa。 记录 收集的 滤液体 积 （ 单位 ： mL） 、 压力 （ 单位： kPa） 、温 度和时 间。 滤液 体积应 被校正 成过滤 面积为 4580mm2时的 滤液体 积，如 果所 用滤 失仪 的过 滤面 积为 2258mm2， 则将 所得 结果 乘以 2得 高温 高压滤失 量。 试验 结束后 ， 关紧 顶部和 底部阀 杆 ， 关闭 气源 ， 电源 ， 取下 压滤器 ，并使 之保持 直立的 状态冷 却至室 温，放 掉压滤 器内的 压力 ， 小心取 出滤纸 ， 用水 冲洗滤 饼表面 上的浮 泥

20、 ， 测量 并记录 滤饼厚 度及质量好 坏，洗 净并擦 干压滤 器。 150 以上 高温高 压滤失 量的试 验步骤 （一般 用于超 深井中 ）与（ ）所 述基本 相同， 不同点 有： 钻井 液液面 距压滤 器顶部 至少应 为 38mm。 底 部 回 压 及 顶 部 压 力 应 根 据 所 需 温 度 选 定 （ 见 表 1） ， 顶 间 和底间 压差为 3450kPa。 表 1不同测 试温度下 的推荐回 压值测试温 度 水蒸汽 压 kPa 推荐最 小回压 kPa100 101 690121 207 690149 462 690177 932 110412204 1704 1998232 291

21、2 3105注： 测试条 件不能超 过所用仪 器生产厂 推荐的最 高温度、 压力和体 积。 不同厂 家生产的 高温高压 滤失仪形 状略有不 同，试验 步骤大同 小异，可 参照本步 骤执行。3.5pH值 的测 定3.5.1用酸 度计测 pH值按所 用仪器 操作说 明进行 。3.5.2用试 纸测定 值 取一 条长的 试纸 慢地 放在待 测样品 表面。 使滤 纸充分 浸透度 使之变 色（不 能超过 30s） 。 将变 色后的 试纸与 色标进 行对比 ，读取 并记录 PH值。 如果 试纸变 色不好 对比 ， 则取 较接近 的精密 PH试纸 重复以 上试验 。 3.6液 相和 固相 含量 的测 定3.6

22、.1符号 和单位钻 井 液 的 含 水 量 以 VW表 示 ； 钻 井 液 的 含 油 量 以 VO表 示 ； 钻 井 液的固 相含量 以 VS表示 ，数值 均以百 分数表 示。3.6.2试验 步骤 将 样品 内部 和螺 纹处 用耐 高温 硅酮 润滑 剂涂 敷一 层， 以便 于清洗 和减少 样品蒸 馏时的 蒸汽损 失。 在 样品 杯内 注满 钻井 液 (为 了消 泡， 可加 入 2 3滴 消泡 剂，并缓 慢搅拌 )。 再向 样品杯 中加入 一滴消 泡剂并 把盖子 盖好 ， 轻轻 转动盖 子直13至完 全封住 为止， 注意不 要堵住 盖子上 的小孔 ，安装 好蒸馏 器。 把洁 净干燥 的量筒 放

23、在蒸 馏器的 排出口 下 ， 加入 两滴润 湿剂以便油 水分离 。 接通 电源 ， 开始 加热蒸 馏 ， 直至 量筒内 的液面 不再增 加后再 继续加 热 10min，记 录收集 到的油 水体积 。 待冷 却后， 拆开样 品杯并 彻底洗 净。3.6.3计算根据 收集到 的油 、 水体 积和所 用钻井 液体积 ， 按下 式计算 出钻井液中 油和水 的体积 百分数 ：式中 ： V样 样品 体积， mL；水 蒸馏 得到的 水体积 ， mL；油 蒸馏 得到的 油体积 ， mL。注 ： 固相体 积百分数 为样品总 体积与油 水体积的 差值 ， 包括了 悬浮固相 （ 加重材 料和低密 度固相） 和一些可

24、溶性物质 ，如盐等 。 3.7含 砂量 的测 定3.7.1符号 及单位含砂 量以 表示 ，数值 以百分 数计。()()7100 6.1000 =样 油样 水VVVVVVW( ) ()8.1000VVV WS =143.7.2试验 步骤 将 待测 钻井 液注 入含 砂量 管中 至 “ 钻 井液 ” 刻 度线 处， 再注入水 至 “ 水 ” 刻度 线处， 用手指 堵住含 砂量管 口，剧 烈摇动 。 将 此混 合物 倾入 洁净 、润 湿的 筛网 上， 使水 和小 于 200目 的固相 通过筛 网而排 除掉 ， 必要 时用手 振击筛 网 ， 用清 水清洗 筛网上 的砂子 ，直到 水变为 清亮。 将 小

25、漏 斗套 在有 砂子 的一 端筛 框上 ，并 把漏 斗排 出口 插入 含砂管 中 ， 缓慢 倒置 ， 用水 把砂子 全部冲 入含砂 量管内 ， 静置 使砂子 下沉， 读出并 记录含 砂量值 （以百 分数计 ） 。 注 明取 样位 置， 如果 砂子 外的 粗固 相（ 如堵 漏材 料） 残留 在筛网 而进入 含砂量 管时， 应在报 告中注 明。 3.8电 稳定 性的 测定 （用 于油 包水 钻井 液）3.8.1符号 及单位电稳 定性以 ES表示 ，单位 为 V。3.8.2试验 步骤 把样 品温度 调节在 50 2 的范 围内， 并记录 。 乳状 液过 20目筛 网后置 于容器 中，用 电极搅 拌

26、30s。 把 电极 插入 样品 中， 使乳 状液 没过 电极 表面 ，同 时不 碰到 容器壁 和底部 。 在试 验过程 中，始 终压住 电源钮 ，并保 持电极 不移动 。 将 带刻 度的 旋钮 从零 开始 按顺 时针 方向 旋动 以增 加电 压， 电压增 加的速 率约为 每秒 100 200V，直 至指示 灯闪亮 。15 记录 旋钮指 示的电 压值， 并将旋 钮退回 到零。 用滤 纸擦净 电极。3.8.3计算 ES=2 （ 9）式中 ： ES 电稳 定性， ； 旋钮读 值， 。3.9钻 井液 滤液 分析3.9.1标准 溶液标 定 0.1mol/L盐酸 标准溶 液 ： 称取 在 270 300C

27、干燥 后的碳 酸钠 0.11 0.13g（ 精确 至 0.0001g） ， 置于 锥形瓶 中 ， 加水 20 30mL，溶解 后加入 1 2滴甲 基橙指 示液 （ 1g/L） 。 用盐 酸标准 溶液滴 定至橙色为 终点， 平行做 2 3份， 按下式 计算盐 酸标准 溶液的 浓度：C（ HCL） = 87.18Vm式中 ： C（ HCL） 盐酸 标准溶 液的浓 度， mol/L；m 称取 基准碳 酸钠的 质量， g；V 滴定 中消耗 盐酸标 准溶液 的体积 ， mL；18.87 系数 。 0.1mol/L硝 酸 银 标 准 溶 液 ： 称 取 在 500 C干 燥 后 的 氯 化 钠0.12 0

28、.14g（精 确至 0.0001g） ，置 于锥形 瓶中， 加水 50mL使之 溶解 ， 加铬 酸钾溶 液 （ 50g/L） 1mL， 在充 分摇动 下 ， 用硝 酸银标 准溶液滴 定至 开始 有砖 红色 沉淀 出现 即为 终点 。平 行做 2 3份 ，按 下式 计算硝 酸银标 准溶液 的浓度 ：16C（ AgNO3） = 11.17Vm式中 ： C（ AgNO3） 硝酸 银标准 溶液的 浓度， mol/L；m 称取 基准氯 化钠的 质量， g；V 滴定 中消耗 盐酸标 准溶液 的体积 ， mL；17.11 系数 。 0.01mol/L乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液 ： 称取 在 110 C

29、干燥后的 无水碳 酸钠 0.20 0.25g（ 精确 至 0.0001g） ， 置于 烧杯中 ， 少量水润 湿后 ， 慢慢 加入 1： 1盐酸 5mL， 使之 完全溶 解 （ 必要 时可加 热 ） ，少量 水稀释 ， 全部 转入 250mL容量 瓶中 ， 用水 稀释至 刻度 。 用移 液管移 取 25mL上 述 溶 液 于 锥 形 瓶 中 ， 加 入 5mL氨 氯 化 铵 缓 冲 溶 液（ PH=10） 和 2 3滴 铬黑 T指 示液 （ 5g/L） ， 用乙 二胺 四乙 酸二 钠标准 溶液 滴定 至紫 红色 变为 蓝色 即为 终点 ，平 行做 2 3份 ，按 下式 计算乙 二胺四 乙酸二 钠

30、标准 溶液的 浓度：C（ EDTA） = 9991.0Vm式中 ： C（ EDTA） 乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液的浓 度， mol/L；m 称取 无水碳 酸钠的 质量， g；V 滴定 中消耗 乙二胺 四乙酸 二钠标 准溶液 的体积 ， mL；0.9991 系数 。 0.03mol/L四 苯 硼 化 钠 标 准 溶 液 和 0.03mol/L十 六 烷 基 三 甲基溴 化铵标 准溶液 ： 称取 在 120 C干燥 后的氯 化钾 0.21 0.23g（ 精确 至 0.0001g） ， 溶 于 水 后 全 部 转 入 100mL容 量 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 。此钾 离子溶 液代替 试

31、液 A，按 3.9.2中钾 离子的 测定步 骤进行 之。17另取 20mL蒸馏 水代替 试液 A， 按 3.9.2法测 定出四 苯硼化 钠标准溶 液 的 体 积 （ V ） 与 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 标 准 溶 液 的 体 积 （ V ）之比 （ A=V /V ） ，按 下式计 算标准 溶液的 浓度： CNa(C6H5Z)4B= 6707.021 AVVmCC16H3(CH3)3NBr=A CNa(C6H5)4B式中 ： CNa(C6H5Z)4B 四苯 硼化钠 标准溶 液的浓 度， mol/L；m 称取 基准氯 化钾的 质量， g；V1 滴定 中加入 四苯硼 化钠标 准溶液

32、的体积 ， mL；V2 滴 定 中 消 耗 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 标 准 溶 液 的 体 积 ，mL；A 1.00mL十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 标 准 溶 液 相 当 于 四 苯 硼化钠 标准溶 液的毫 升数；0.6707 系数 ；CC16H3(CH3)3NBr 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 标 准 溶 液 的 浓度， mol/L。3.9.2试验 方法 滤液 脱色用 移 液 管 准 确 移 取 钻 井 液 滤 液 5mL， 加 入 6mol/L硝 酸 溶 液 1mL和活 性炭 0.5 1g，搅 拌后静 置 10min，若 脱色效 果不好 ，可再 煮 沸

33、3 5min。将 已冷 却的 溶液 用快 速滤 纸过 滤， 用水 洗涤 3 4次 后将 活性 炭倾入 滤纸 ， 再用 水淋洗 之 。 收集 滤液 ， 全部 转入 100mL容量 瓶中并 稀18释至 刻度（ 此为试 液 A） 。无水 钻井液 滤液可 直接取 5mL稀释 至 100mL备用 （ 亦即 试液 A） 。直接 取钻井 液滤液 5mL稀释 至 100mL备用 （亦即 试液 B） 。 钾离 子的测 定 用移 液管移 取 20mL试 液 A于 100mL容量 瓶中 ， 加 入 20%（ m/m）的 氢氧 化钠 溶液 1mL， 36%（ m/m） 的甲 醛溶 液 1mL， 10%（ m/m） 的

34、乙二胺 四乙酸 二钠溶 液 2mL， 再用 移液管 移取 0.03mol/L四苯 硼化钠 标准溶 液 50mL，用 水稀释 至刻度 ，摇匀 后静置 10min。用 干燥 的漏 斗、 烧杯 、慢 速定 性滤 纸， 过滤 上述 溶液 ，并 弃去 开始 得 到 的 5 10mL滤 液 后 得 到 的 滤 液 为 滤 液 C， 用 移 液 管 移 取 25mL滤液 C于锥 形瓶中 ，加入 达旦黄 指示液 （ 1g/L） 5滴， 用 0.03mol/L十六 烷基三 甲基溴 化铵标 准溶液 滴定至 肉色变 为浅粉 红色为 终点 。 记录消 耗十六 烷基三 甲基溴 化铵标 准溶液 的体积 。 计算 ： K+

35、= 60 2211 10910.341 VVcVc式中 ： K+ 滤液 中钾离 子的含 量， mg/L；c1 四苯 硼化钠 标准溶 液的浓 度， mol/L；V1 加入 四苯硼 化钠标 准溶液 的体积 ， mL；C2 十六 烷基三 甲基溴 化铵标 准溶液 的浓度 ， mol/L；V2 消耗 十六烷 基三甲 基溴化 铵标准 溶液的 体积， mL；V0 所取 滤液 C的体 积， mL；3.910 106 系数 。19 钙离 子的测 定 用移 液管移 取 20mL试液 A于锥 形瓶中 ， 加入 1： 2三乙 醇胺溶液 2mL， 摇匀 ， 再用 2mol/L氢氧 化钠调 节至 PH值为 12 14，

36、加入 约30mg钙 指 示 剂 ， 用 0.01mol/L乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 滴 定 至 有紫红 色变为 纯蓝色 为终点 ， 记录 消耗乙 二胺四 乙酸二 钠标准 溶液的 体积。 计算 ： Ca+= 50 10016.8 VcV式中 ： Ca+ 滤液 中钙离 子的含 量， mg/L；c 乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液的浓 度， mol/L；V 消耗 乙二胺 四乙酸 二钠标 准溶液 的体积 ， mL；V0 所取 试液 A的体 积， mL；8.016 105 系数 。 镁离 子的测 定 用 移液 管移 取 20mL试 液 A于 锥形 瓶中 ，加 入 1： 2三 乙醇

37、胺溶液 2mL， 摇匀 ， 再加 入氨 氯化 铵缓冲 溶液 （ PH=10） 5mL， 加入 铬黑 T指示 液 （ 5g/L） 6滴 ， 用 0.01mol/L乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液滴定 至由紫 红色变 为纯蓝 色为终 点 ， 记录 消耗乙 二胺四 乙酸二 钠标准溶液 的体积 。 计算 ： Mg+= 501 10860.4)( VVVc式中 ： Mg+ 滤液 中镁离 子的含 量， mg/L；c 乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液的浓 度， mol/L；20V1 3.4.1中消 耗乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液的体 积， mL；V 3.3.1中消 耗乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液的体

38、 积， mL；V0 所取 试液 A的体 积， mL；4.860 105 系数 。 氯离 子的测 定 用 移液 管移 取 20mL试 液 A于 锥形 瓶中 ，加 入蒸 馏水 10mL和酚酞 指示液 （ 5g/L） 1滴 （ 用 0.1mol/L氢氧 化钠或 0.1mol/L硝酸 溶液调 至粉红 色刚刚 消失 ） ， 加入 铬酸钾 溶液 （ 50g/L） 10滴 （ 约 0.5mL） ，用 0.1mol/L硝 酸银 标准 溶液 滴定 至刚 刚有 砖红 色沉 淀出 现为 终点 ，记录 消耗硝 酸银标 准溶液 的体积 。 计算 ： Cl-= 50 10090.7 VcV式中 ： Cl- 滤液 中氯离

39、子的含 量， mg/L；c 硝酸 银标准 溶液的 浓度， mol/L；V 消耗 硝酸银 标准溶 液的体 积， mL；V0 所取 试液 A的体 积， mL；7.090 105 系数 。 硫酸 根离子 的测定 用 移液 管移 取 20mL试 液 A于 锥形 瓶中 ，加 入 1： 2三 乙醇 胺溶液 2mL， 再用 移液管 移取氯 化钡 氯化 镁混合 液 10mL， 加入 氨 氯化铵 缓冲溶 液 （ PH=10） 5mL， 铬黑 T指示 液 （ 5g/L） 6滴 ， 用 0.01mol/L乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液滴定 至由紫 红色变 为纯蓝 色为终 点 ， 记录消耗 乙二胺 四乙酸 二钠标

40、准溶液 的体积 。21 用移 液管移 取移取 氯化钡 氯化 镁混合 液 10mL于锥 形瓶中 ，加 入蒸 馏水 20mL， 1： 2的 三乙 醇胺 溶液 2mL和 氨 氯 化铵 缓冲 溶液（ PH=10） 5mL， 铬黑 T指示 液 （ 5g/L） 6滴 ， 用 0.01mol/L乙二 胺四乙酸 二钠标 准溶液 滴定至 有紫红 色变为 纯蓝色 为终点 ， 记录 消耗乙 二胺四 乙酸二 钠标准 溶液的 体积。 计算 ： SO42-= 60 123 10921.1)( +VVVVc式中 ： SO42- 滤液 中硫酸 根离子 的含量 ， mg/L；C 乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液的浓 度， mo

41、l/L；V1 3.4.1中消 耗乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液的体 积， mL；V2 3.6.1中消 耗乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液的体 积， mL；V3 3.6.2中消 耗乙二 胺四乙 酸二钠 标准溶 液的体 积， mL；V0 所取 试液 A的体 积， mL；1.921 106 系数 。 碳酸 根离子 的测定 用 移 液 管 移 取 20mL试 液 B于 锥 形 瓶 中 ， 加 入 酚 酞 指 示 液（ 5g/L） 2 3滴， 用 0.1mol/L盐酸 标准溶 液滴定 至红色 刚刚消 失 ，记录 消耗盐 酸标准 溶液的 体积（ V1） 。 在上 述溶液 中 ， 再加 入甲基 橙指示 液

42、 （ 1g/L） 2 3滴 ， 继续用 0.1mol/L盐 酸标 准溶 液滴 定至 溶液 显橙 色即 为终 点， 记录 消耗 盐酸标 准溶液 的体积 （ V2） 。 计算 ：2A当 V1V2时， CO32-= 602 10200.1 VcVOH-= 50 21 10402.3)( VVVcB当 V1V2时， CO32-= 601 10200.1 VcVHCO3-= 60 12 10220.1)( VVVcC当 V1=V2时， CO32-= 50 21 10001.6)( +VVVcD当 V1=0， V 20时 HCO3-= 602 10220.1 VcVE当 V1 0， V2=0时， OH-=

43、 501 10402.3 VcV式中 ： CO32- 滤液 中碳酸 根离子 的含量 ， mg/L；OH- 滤液 中氢氧 根离子 的含量 ， mg/L；HCO3- 滤液 中碳酸 氢根离 子的含 量， mg/L；c 盐酸 标准溶 液的浓 度， mol/L；V1 酚酞 变色时 ，即 3.7.1消耗 盐酸标 准溶液 的体积 ， mL；V2 从酚 酞变色 到甲基 橙变色 ， 即 3.7.2消耗 盐酸标 准溶液的体 积， mL；V0 所取 试液 A的体 积， mL；1.200 106 系数 ；3.402 105 系数 ；6.001 105 系数 ；1.220 106 系数 。233.10滤 液碱 度的 计

44、算用 3.9.2中 测出 的 V1和 V2,按下 式计算 ：滤液 酚酞碱 度（ Pf） Pf= 301 10VcV滤液 甲基橙 碱度（ Mf） Mf= 30 21 10)( +VVVc式中 ： V1 酚酞 变色时 消耗盐 酸标准 溶液的 体积， mL；V2 从 酚 酞 变 色 到 甲 基 橙 变 色 消 耗 盐 酸 标 准 溶 液 的 体 积 ，mL；c 盐酸 标准溶 液的浓 度， mol/L；V0 所取 试液 B的体 积， mL；103 系数 。3.11钻 井用 水的 分析 实验 方法与 滤液相 同，但 取样改 为 50mL。 计算 方法。 由于未 经稀释 ，应将 计算公 式中的 5/100

45、去掉 。3.12钻 井液 中碱 度和 石灰 含量 测定 用注 射器移 取钻井 液 1mL于锥 形瓶中 ，加入 50mL蒸馏 水 ， 加入 2 3滴 酚酞 指示 液（ 5g/L） ， 用 0.1mol/L盐 酸标 准溶 液滴 定至 红色消 失，记 录消耗 的盐酸 标准溶 液体积 。 计算 ： PM=02.0cV石灰 含量 =0.74（ PM-Pf Fw） （单 位： mg/L）式中 ： PM 钻井 液碱度 ；c 盐酸 标准溶 液的浓 度， mol/L；24V 消耗 盐酸标 准溶液 的体积 ， mL；Pf 滤液 酚酞碱 度；FW 钻井 液中水 的体积 百含量 。由固 相含量 测定仪 测出。3.13

46、钻 井液 中石 膏含 量的 测定 用 注 射器 移 取 5mL钻 井 液于 400mL烧 杯 中， 加 入 245ml蒸 馏水， 搅拌 15min，用 快速定 性滤纸 过滤， 弃去混 浊部分 滤液。 用移 液管移 取 10mL上述 清液 ， 按 3.9.2中 钙离 子的测 定方法进 行。 计算a.总石 膏含量 =60 10805.6 VcV （单 位： mg/L）b.滤液 种石膏 含量 =（ Ca2+） 3.396（单 位： mg/L）c.未 溶 解 石 膏 含 量 = 396.3)(10805.6260 +CaFVcV W （ 单 位 ：mg/L）式中 ： c 消耗 乙二胺 乙酸二 钠标准

47、溶液的 浓度， mol/L；V 消耗 乙二胺 乙酸二 钠标准 溶液的 体积， mL；V0 所取 清液体 积， mL；（ Ca2+） 按 3.9.2中 条步 骤测定 的钙离 子的含 量 ， mol/L；FW 钻井 液中水 的体积 百含量 。3.14钻 井液 润滑 性测 定3.14.1实验 步骤 按仪 器操作 方法安 装调试 好仪器 。并标 定试验 块和试 验环。25 将钻 井液样 品放入 容器并 覆盖试 验块。 将电 动机空 转 5min，调 动调节 钮使仪 器指针 为零。 调变 压器， 使其转 速为 60r/min。 用扭 矩臂施 加 150N m的负 荷，并 保持转 速为 60r/min。

48、观察 电流表 ，直至 读数稳 定，记 下此读 数。3.14.2计算 方法钻井 液润滑 系数 =电流 表读数 /100或按 着仪器 规定的 方法计 算。3.15钻 井液 泥饼 粘附 系数 测定3.15.1操作 步骤 按仪 器操作 方法安 装好仪 器。使 用前应 清洁无 污。 取 下 泥 浆 杯 盖 后 ， 首 先 检 查 连 通 阀 杆 “ O” 型 圈 有 无 破 损 ，螺纹 涂少量 机油 ， 旋入 泥浆杯 底部螺 孔内旋 紧 ， 再依 次将滤 纸 （ 988） 、橡胶 圈、尼 龙圈放 平，最 后用 “ U” 型扳 手将压 紧圈旋 入压紧 。 检查 杯盖内 “ O” 型圈 ，装入 吸盘。 将取 样泥浆 倒入泥 浆杯内 ，至刻 线处。 将 泥浆 杯盖 旋入 泥浆 杯， 并以 勾头 扳手 旋紧 （以 加压 杆防 入支架 上端两 支柱内 ，施一 反