1、1安全动火分析操作规程一 分析目的安全动火分析系指安全分析（设备、容器、管道等进人的分析）和动火分析。安全动火分析是化工企业中一项特别重要的分析工作，因为化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒息。我厂主要的易燃物有原料气（半水煤气） 、氢、一氧化碳、氨、硫化氢、甲烷、甲醇及其它油类等物质；主要的有毒物质有一氧化碳、氨、硫化氢、甲醇等；窒息物质有氮、二氧化碳等。易燃物质与空气混合，达到一定浓度时遇明火即发生燃烧或爆炸；有毒物质在空间超过规定允许浓度时，会使作业人员中毒甚至致死；易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此，在周围有易燃易爆物质的装置界区或场地作业，必须进行动火分析，可燃物含量合格后
2、方能动火。作业人员进入设备、容器前必须进行安全分析，有毒物质含量合格且氧含量大于 19%后方可进入。凡作安全动火分析的人员，必须树立安全第一的思想，要做到严肃认真、一丝不苟、及时准确地报出分析结果，以确保人身、生产的安全。二 安全动火分析取样1 管道、设备内取样1.1 取样前必须了解管道、设备是否经过置换（气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换） ，确认置换后方能取样。1.2 取样时应考虑到各种气体的比重。当被测气体比重大于空气时，2取中、下部各一个气样。1.3 取样要有代表性，要特别注意死角部位及阀门、法兰间隙缝等残存的气体。取样插入的深度应符合以下各点要求：在一般设备、管道中取样，插入深度为
3、 2 米以上；在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为 1 米以上；在较大容器和较大管道中取样，插入深度为 3 米以上；在各类气柜、球罐中取样，插入深度为 4 米以上；对庞大复杂设备，必须多点取样。2 空间取样2.1 首先了解动火点或作业点周围、上下有哪些是可燃或有毒介质的管道和设备。2.2 注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒气体。2.3 了解上述情况后再行取样，取样时应特别注意动火点和作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样。其次应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台 1.5 米高处的呼吸等。3 注意事项3.1 根据样品特性、存在状态及测定方法，确定例
4、行的取样设备和取样量。3.2 取样时间必须在动火或作业前半小时进行，超过半小时应重新3取样分析。3.3 分析后须将样品保留至作业结束为止，以便复查。 （测爆仪方法除外）3.4 取样用球胆、容器等必须专用，取样前必须置换干净。三 动火分析1 空气中 H2、CO 的分析（奥氏仪燃烧法）1.1 分析原理H2和 CO 与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧，生成 H2O 和CO2，根据燃烧前后的气体体积的变化及 CO2的吸收，可分别计算出CO 和 H2的含量，化学反应式如下：2 H2 O 22H 2O2COO 22 CO 21.2 仪器1.2.1 仪器：QF-1904 奥氏仪1.3 试剂：1.3.1 10H
5、 2SO4溶液：量取 98H 2SO4（1.84g/cm 3）27ml，在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好 450 ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后备用。1.3.2 30KOH 溶液：称取固体 KOH 30 克， ，溶解于 70ml 蒸馏水中，冷却后备用。1.3.3 焦性没食子酸钾溶液：称取 157 克焦性没食子酸，溶于加热到 60的 500 ml 蒸馏水中；称取 542 克 KOH 溶解于 1000ml4蒸馏水中，两者等量混合即成。1.3.4 操作步骤1.3.4.1 取样前首先用样气置换量气管中残气。然后准确取 100ml样气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积 V1。1.
6、3.4.2 将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色（约 800） ，并在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体抽回量气管中，读取燃烧后的体积 V2。1.3.4.3 再将燃烧后的气体打入 KOH 吸收瓶中，吸收燃烧后新生成的 CO2气体，直到体积恒量，读取体积为 V3。1.4 计算：H2% = V1V 2 (V2V 3)3= (2V13V 2V 3)CO% =V2V 3(H2+CO)% = (V1V 3)式中：V1燃烧前体积，ml；V2燃烧后读取的体积，ml；V3燃烧后第二次吸收 CO2后读取的体积，ml。1.5 注意事项1.5.1
7、 取样前要充分置换量气管。51.5.2 取样前首先进行仪器试漏。1.5.3 循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝。燃烧后待气体冷却后再读体积。1.5.4 每次读取刻度时要求等水时间相同。1.5.5 要定期更换各吸收液，以防失效。1.5.6 焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。2 设备、管道内（经 N2置换后）H 2、CO 的分析测定步骤同大气中 H2、CO 的分析，所不同的是设备、管道经N2置换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至 100ml。计算时 V 要乘上稀释的倍数。3 测爆仪法测可燃气体含量：3.1 操作步骤：见测爆仪仪器操作规程。3.2 结果处理：指针所处位置若
8、在绿色区，可燃物含量0.5；若指针所处位置超出绿色区，则可燃物含量0.53.3 可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验，并建立校验记录，确认仪器正常方可使用。3.4 注意事项3.4.1 根据测试对象的不同，选装不同的过滤器或安全保护管。3.4.2 可燃气体测爆仪指示不是含量，而是被测环境的安危程度。3.4.3 仪器不许跌落、碰撞，过滤器不许沾污，不许将水或大量蒸6气吸入仪器。4 NH3的动火分析方法一：兰舒式仪器吸收法（见合成控制分析） 。方法二：检测管法（适用于低含量） 。5 制氮站界区 O2含量分析5.1 制氮站界区一般没有可燃气体，但动火前也必须做动火分析，主要分析空气中的 O2含量，不得
9、超过 22%。5.2 分析方法为奥氏仪气体分析法。四 安全分析1 O2含量分析方法一：奥氏仪气体分析法。方法二：测氧仪法，见测氧仪说明书操作规程。方法三：气相色谱法。2 CO、NH 3、H 2S 的分析2.1 分析目的CO、NH 3、H 2S 都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许浓度范围内。若超过允许浓度，则作业人员进入设备、管道内时，轻者影响身体健康，重者导致死亡，所以必须经过分析合格后方可进入。2.2 分析方法方法一：采用检气管测定法。方法二：可燃气体报警器法。7方法三：气相色谱法。2.3 分析仪器2.3.1 CO、NH 3、H 2S 检气管。2.3.2 医用注射器 100ml2.4
10、 分析原理检气管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶，当样品中有毒气体通过检气管时，立即与硅胶所载化学试剂反应生成新的物质，出现一个色柱（CO 为色环） ，而色柱高度与所测气体中的有毒物质浓度成正比关系，所以根据检气管上所标浓度刻度，可直接读数。2.5 操作步骤用医用 100ml 注射器，一次采样 100ml，浓度大时可取 50ml，把所做项目的检气管两端锉开，将取好样的注射器连接于检气管零端。将样气按检气管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。当样品中含有毒物质（CO、NH 3、H 2S）时，立即与指示胶产生一个色柱（CO 为色环） ，随着有毒气体浓度的增加，色柱升高，直接读取色柱标记的
11、浓度数，单位为 mg/m3。如果要求报出单位是10 6 ，换算关系为：106 A (mg/m3)m4.2式中：m有毒物质（CO、NH 3、H 2S）的摩尔质量；22.4气体在标准状况下的摩尔体积；A从检气管读取的浓度(mg/m 3)2.6 注意事项82.6.1 CO 检气管中指示胶遇 CO 变为黄色环；NH 3检气管中指示胶遇 NH3变为蓝色；H 2S 检气管中指示剂胶遇 H2S 变为红色。2.6.2 检气管使用温度在 1535范围内，如温度低于 15时，用手握住注射器再抽气。2.6.3 如样品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量，计算时要考虑稀释倍数或减小采样量倍数。2.6.4 检气管放
12、置干燥阴凉处，使用时切开两端立即使用，不能久置。2.6.5 过期检气管不准使用。2.6.6 检气管分低、中、高含量三种，使用时先选用低含量，若浓度大时再选中、高含量。3 甲醇含量分析方法一：检气管测定法。方法二：气相色谱法。五 安全动火分析合格标准1 安全进入分析合格标准1.1 氧含量大于 19；1.2 一氧化碳浓度小于 30 mg/m3；1.3 氨浓度小于 30 mg/m3；1.4 硫化氢浓度小于 10 mg/m3；1.5 甲醇蒸气浓度小于 50 mg/m3；2 动火分析合格标准92.1 若使用测爆仪时，被测对象的气体或蒸汽的浓度应小于或等于爆炸下限的 20%。(体积比，下同)2.2 若使用
13、其它分析时，当被测气体或蒸汽的浓度是：2.2.1 爆炸下限浓度10时，其浓度应1.0；2.2.2 爆炸下限浓度4时，其浓度应0.5；2.2.3 爆炸下限浓度4时，其浓度应0.2； 2.2.4 两种或两种以上可燃气体混合物，应以爆炸下限最低的可燃气体为准；2.3 氧气、富氧设备、管道、容器及其附近的氧含量222.4 带压不置换动火分析，系统内氧含量最高不超过 0.5六 安全动火分析工作程序接到安全动火分析通知后，分析人员立即带上必要的采样工具和仪器，与通知人接头，见到动火证后，在清楚动火情况的工艺人员带领下，采取必要的安全措施，并经动火单位及工艺单位安全员检查合格后，到动火作业点采样，分析完毕，做好记录，通知工艺人员带上动火证领取分析结果报告单。分析者必须在动火证上填写分析数据、分析时间、签名。
