1、活性炭吸附原子吸收法测定金1方法提要称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用 HNO3-KClO3 硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl4 被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。本法适用于一般试样中 （Au）/10 -6=0.01100 的测定。2试剂2.1氯酸钾，分析纯。2.2盐酸（p1.19g/mL ），分析纯。2.3硝酸（p1.42g/mL ），分析纯。2.4氟化氢铵，分析纯。2.5动物胶溶液：称取 5g 动物胶于 1000mL 水中，加
2、热溶解氢钾；2.6活性炭-纸浆：将粒径为 0.074mm 的活性炭在 20g/LNH4HF2 溶液中浸泡 3 天，过滤，用 HCl（2+98）及热水各洗涤 78 次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比 1+2 混匀。2.7活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为 45mm 厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。2.8金标准贮存溶液：称取 0.5000g 99.99%的金粉于 250mL 烧杯中，加 50mL 王水，用水浴溶解，转入 500
3、mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为 1000ug/mL。2.9金标准溶液：移取 50.00mL 金标准贮存溶液于 500mL 容量瓶中, 加 50mL 王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为 100ug/mL。2.10原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度
4、的 0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成 5 段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.7。仪器及工作条件Z8100 原子吸收分光光度计（日本日立公司）。金空心阴极灯；灯电流：3mA；波长：242. 8nm；狭缝：1.3nm；燃烧器高度：7 .5mm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.8L/min。3分析步骤称取 20.00g（视含量而定）在 105烘 2h 的试样于 250mL 烧杯中，并搅拌并加入60mLHNO3，等不产生气泡之后，加入 12gKClO 3，于高温电炉盘加热硝化除炭、硫，随时观察样品溶液的变化，当样品溶液变黄之后，取下、冷却。并搅拌并加
5、入150mLHCl（1+1），继续加热溶解，蒸发溶液至约 50mL 或 1 个小时，取下。稍冷，加动物胶溶液 10mL，搅拌 23 分钟，用温水稀释至 250mL，搅匀。待残渣沉淀后，经布氏漏斗过滤残渣，并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后，用热的 HCl（2+98）洗净烧杯及残渣 5 次。取下布氏漏斗，用热的 2g/L 的 NH4HF2 洗吸附柱 5 次，再用热的 HCl（2+98）洗 5 次，最后用温水洗 5 次。抽干后，停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入事先处理好的 50mL 瓷坩埚中，用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭，合并入瓷坩埚中，于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入 650700
6、C 高温炉中灼烧 15min 左右。取出坩埚，冷却至室温；加入 3mL（1+1）盐酸，在水浴上溶解 3min，加 0.5mLHNO3 继续溶解完全，定容至 25mL（视试样中的含量而定）。用原子吸收法测定金；随同试样做空白试验。工作曲线的绘制：于一组 100mL 容量瓶中，分别加入 0，50，100，200 2000ug Au标准溶液，分别加入 10mL 王水，用水稀释刻度，摇匀。用原子吸收法测量金的吸光度并绘制工作曲线。4分析结果的计算按下式计算金的含量：（Au）/10 -6=（ 0）V/ m式中：工作曲线上查得试液中金的质量浓度，ug/mL；0工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，ug/m
7、L；V试样溶液的体积，mL；m称取试样的质量， g。5允许误差一般试样中金的结果的差值应满足表 5 的误差要求。金精矿中金的结果的差值应满足表6 的误差要求。表 5（C=0.29）X（g/t） 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 90.0 8.54 8.53 8.51 8.49 8.48 8.46 8.44 8.43 8.41 8.4080.0 8.73 8.71 8.69 8.67 8.65 8.63 8.61 8.60 8.58 8.5670.0 8.94 8.92 8.90 8.88 8.85 8.83 8.81 8.79 8.77 8.7560.
8、0 9.20 9.17 9.14 9.12 9.09 9.06 9.04 9.01 8.99 8.9750.0 9.51 9.47 9.44 9.41 9.38 9.34 9.31 9.28 9.25 9.2340.0 9.90 9.86 9.81 9.77 9.73 9.69 9.65 9.62 9.58 9.5430.0 10.43 10.37 10.31 10.26 10.20 10.15 10.09 10.04 10.00 9.9520.0 11.23 11.13 11.04 10.95 10.87 10.79 10.71 10.64 10.57 10.5010.0 12.74 12.
9、52 12.33 12.15 11.99 11.84 11.70 11.57 11.45 11.340 / 19.38 17.08 15.87 15.06 14.46 13.99 13.60 13.27 12.99表 6 金精矿（国标允许误差）g/t金 量 允 许 差 金 量 允 许 差40.060.0 2.7 150.0250.0 5.060.080.0 3.0 250.0350.0 6.080.0100.0 3.5 350.0450.0 7.0100.0150.0 4.0 TZTC-GC-04活性炭吸附碘量法测定金1方法提要称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用 HNO3-KClO3
10、硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl4 被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水溶解，在沸水浴上蒸干，加盐酸重复两次；在乙酸介质中以氟化氢铵、EDTA 掩蔽少量的铁、铜等干扰元素，加入 KI 将 Au3+还原为 Au+，同时析出定量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般试样中 （Au）/10 -65 的测定。2试剂2.1氯酸钾，分析纯。2.2氟化氢铵，分析纯。2.3氯化钠，分析纯。2.4硝酸（p1.42g/mL ），分析纯。2.5盐酸（p1.19g/mL），
11、分析纯。2.6冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。2.7淀粉溶液：称取 1g 淀粉于 100mL 沸水中溶解，加热使溶液清亮。2.8动物胶溶液：称取 5g 动物胶于 1000mL 水中，加热溶解。2.9EDTA 溶液：称取 2.5gEDTA 溶解于 1000mL 水中。2.10活性炭 -纸浆：将粒径为 0.074mm 的活性炭在 20g/LNH4HF2 溶液中浸泡 3 天，过滤，用 HCl（2+98）及热水各洗涤 78 次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比（1+2）混匀。2.11活性炭 -纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆
12、约为 45mm 厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。2.12金标准贮存溶液：称取 0.5000g 99.99%的金粉于 250mL 烧杯中，加 50mL 王水，用水浴溶解，转入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。2.13金标准溶液：移取 100.00mL 金标准贮存溶液于 500mL 容量瓶中, 加 50mL 王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为 200ug/mL。2.5盐酸（p1.19g/mL），分析纯。2.6冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。2.7淀粉溶液
13、：称取 1g 淀粉于 100mL 沸水中溶解，加热使溶液清亮。2.8动物胶溶液：称取 5g 动物胶于 1000mL 水中，加热溶解。2.9EDTA 溶液：称取 2.5gEDTA 溶解于 1000mL 水中。2.10活性炭 -纸浆：将粒径为 0.074mm 的活性炭在 20g/LNH4HF2 溶液中浸泡 3 天，过滤，用 HCl（2+98）及热水各洗涤 78 次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比（1+2）混匀。2.11活性炭 -纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为 45mm 厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（
14、绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。2.12金标准贮存溶液：称取 0.5000g 99.99%的金粉于 250mL 烧杯中，加 50mL 王水，用水浴溶解，转入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。2.13金标准溶液：移取 100.00mL 金标准贮存溶液于 500mL 容量瓶中, 加 50mL 王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为 200ug/mL。4分析结果的计算按下式计算金的含量：（Au）/10 -6= ft（VV 0） /m式中：f t1mLNa2S2O3 标准溶液相当于金的质量，ug/mL；V0滴定空白时消耗 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL；V滴定试样时消耗 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL； m称取试样的质量， g。5允许误差一般试样中金的结果的差值应满足表 5 的误差要求；金精矿中金的结果的差值应满足表6 的误差要求。
