收藏 分享(赏)

气相色谱仪校正规程.doc

上传人:精品资料 文档编号:10936904 上传时间:2020-01-22 格式:DOC 页数:3 大小:18.15KB
下载 相关 举报
气相色谱仪校正规程.doc_第1页
第1页 / 共3页
气相色谱仪校正规程.doc_第2页
第2页 / 共3页
气相色谱仪校正规程.doc_第3页
第3页 / 共3页
亲,该文档总共3页,全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述

1、 不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1 本规程由质检部分析 工程师组织实施。3.2 由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4 热导池(TCD) 检测器4.2 基线噪声0.1mV ;基线漂移(30min)0.2 mV4.3TCD 灵敏度 STCD800Mv0ml/mg4.4 火焰离子化(FID)检测器4.5FID 检测限 510-10g/s4.6

2、FID 基线噪声 110-12A;基线漂移(30min )110-11A4.7 仪器的定量重复性 RSD3%5.校正条件5.110l 微量 进样器5.2 色谱级的标准物质5.3 苯- 甲苯溶液5.4 正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1 热导池(TCD) 为检测器6.1.1 校正条件6.1.1.1 色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径 2-3mm,长 1-2m 的不锈钢柱6.1.1.2 载气:氦气(纯度不低于 99.99%),流速 30-60ml/min6.1.1.3 温度:柱箱 70左右, 检测室 100, 汽化室 1206.1.1.4 桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD

3、 基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1 按 6.1.1 条件,将衰减置于最灵敏档, 用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流 待基线稳定后, 记录基线半小时 ,测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.2.2Agilent7890 色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在 OFFLINE 中依次点击 ReportSystem SuitabilityEdit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择 Performance 报告形式。6.1.2.3 可接受标准:基线噪声0.1mV 基线漂移(30min)0.2mV6.1.3

4、TCD 灵敏度 AFC 测定6.1.3.1 在 6.1.1 条件下,待基线稳定后,注入 2l 浓度为 5mg/ml 的苯-甲苯溶液,连续进样 6 次,记录苯峰面积。STCD:TCD 灵敏度(Mv。ml/mg) ; A:苯峰面积算术平均值; W苯进样量(mg) ;Fc校正后的载气流速(ml/min)6.1.3.2 可接受标准: STCD800mv.ml/mg6.2 火焰离子化(FID)检测器6.2.1 校正条件6.2.1.1 色谱柱用 DB-5 型或 HP-5 型,内径为 0.250.32mm ,膜厚为0.250.32m,长为 3050m6.2.1.2 载气:氦气(纯度99.99%) ,流速 1

5、2ml/min;氢气(纯度99.99%) ,流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min6.2.1.3 分流为 1:506.2.1.4 温度:柱箱 150左右,检测室 300,气化室 2606.2.1.5 量程:选择最佳值6.2.1.6 液体标准物质:浓度为 100ng/l 正十六烷-异辛烷溶液6.2.2FID 基线噪声和基线漂移校正测定6.2.2.1 按 6.2.1 的校正条件,点火并待基线稳定后, 记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移6.2.2.2Agilent6890 色谱仪的基线噪声和漂移计算同 6.1.26.2.2.3 可接

6、受标准:基线噪声110-12A 基线漂移(30min)110-11A6.2.3FID 检测限测定6.2.3.1 在 5.2.1 的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入 2l 浓度为 100ng/l 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样 6 次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限 :6.2.3.2DFID=2NW/ADFID:FID 检测限( g/s); N:基线噪声(A) ; W:正十六烷的进样量(g)正十六烷的峰面积(A.S)6.2.3.3 可接受标准:检测限510-10g/s6.3 定量重复性测定6.3.1 定量重复性以所用检测器条件、将所测组

7、份峰面积以相对标准差 RSD 表示.6.3.2 按下公式计算相对标准偏差:n 1RSD = (Ai- A )2/(n-1 ) 100%I=1 ARSD:相对标准偏差(%) ; n:测量次数; Ai:第 i 次测量的峰面积A :n 次进样的峰面积算术平均值; I:进样序号; 可接受标准:RSD3%7.性能确认7.1 使用标准品或供试品 ,确认仪器性能符合使用要求;7.2 先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。7.3 气相色谱柱的确认7.3.1 测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的 250ppm CH2Cl2

8、溶液。7.3.2 仪器条件:气化室温度为 260,检测器温度为 320,恒流速为 1.0ml/min,柱恒温为 130,进样量为:1ul,运行 15min.,分流 1:50。7.3.3 色谱柱:HP-1 30m0.25mm0.25um ;HP-5 30m0.32mm0.25um;TDX-01 内径 2-3mm,长 1-2m 的不锈钢柱。7.3.4 评价标准:连续进行 5 次分析, 分离度 R1.5;十五烷对称因子 S 在0.801.50 范围内;十五烷柱效3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差3.0%。7.4 按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。8.校正结果处理和校正周期8.1 校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于 QC 经理,由 QC 经理批准维修方案。8.2 校正周期为 1 年 。9.形成的记录

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 企业管理 > 管理学资料

本站链接:文库   一言   我酷   合作


客服QQ:2549714901微博号:道客多多官方知乎号:道客多多

经营许可证编号: 粤ICP备2021046453号世界地图

道客多多©版权所有2020-2025营业执照举报