无机高分子絮凝剂聚合硅酸铝铁的研究.pdf

1、无 机 高 分 子 絮 凝 剂 聚 合 硅 酸 铝 铁 的 研 究!）王 炳 建 高 宝 玉2）岳 钦 艳（ 山 东 大 学 环 境 科 学 与 工 程 学 院 ， 济 南 ， 250l00）摘 要以 AlCl3， FeCl3， Na2SiO3和 盐 酸 为 原 料 ， 采 用 NaOH 作 为 碱 化 聚 合 剂 ， 合 成 了 具有 不 同 碱 化 度 （ !） 、 不 同 Al/Fe/Si 摩 尔 比 的 铝 铁 硅 共 聚 物 （ 简 称 PAFSC） ， 通 过 pH滴 定 法 测 定 分 析 了 铝 、 铁 在 其 水 解 共 聚 合 过 程 中 pH 值 的 变 化 ， 然 后

2、通 过 透 射 电 镜 和混 凝 实 验 对 共 聚 物 的 晶 形 貌 像 和 絮 凝 作 用 进 行 了 研 究 ， 通 过 对 模 拟 有 色 悬 浊 水 样 的絮 凝 实 验 ， 并 与 现 有 的 其 它 无 机 絮 凝 剂 作 比 较 后 可 以 看 出 ： 在 同 样 投 加 量 情 况 下 ，PAFSC 处 理 的 水 具 有 更 低 的 剩 余 浊 度 和 色 度 .关 键 词 ： 铝 铁 硅 聚 合 物 ， 水 解 聚 合 ， 絮 凝 .聚 合 硅 酸 铝 铁 （ PAFSC） 作 为 一 种 新 型 无 机 高 分 子 絮 凝 剂 ， 实 际 上 是 铝 、 铁 、 硅

3、水解 、 溶 胶 到 沉 淀 过 程 的 中 间 产 物 ， 即 Al（!） ， Fe（!） ， Si（“） 的 羟 基 和 氧 基 聚 合 物 .它 比 现 在 常 用 的 混 凝 剂 如 聚 合 氯 化 铝 （ PAC） 、 聚 合 氯 化 铁 （ PFC） 等 效 能 更 优 异 ， 而 比有 机 高 分 子 絮 凝 剂 （ OPF） 价 格 低 廉 . 它 保 持 了 聚 合 氯 化 铝 具 有 较 好 的 电 中 和 、 吸 附 、架 桥 与 卷 扫 作 用 ， 形 成 的 絮 凝 体 大 ， 有 较 好 的 脱 色 作 用 和 聚 合 氯 化 铁 在 处 理 过 程 中 形 成的

4、絮 凝 体 密 实 ， 沉 降 速 度 快 的 优 点 . 克 服 了 PAC 处 理 的 水 样 中 絮 凝 体 松 散 易 碎 、 沉 降速 度 较 慢 和 残 余 铝 含 量 较 高 的 缺 点 和 PFC 处 理 的 水 样 中 絮 凝 体 较 小 ， 卷 扫 作 用 差 ， 处理 后 水 的 色 度 较 深 和 稳 定 性 较 差 的 缺 点 .本 文 利 用 铝 盐 、 铁 盐 和 聚 硅 酸 共 聚 的 工 艺 制 备 了 PAFSC， 并 通 过 pH 滴 定 法 测 定 分析 了 PAFSC 中 铝 、 铁 的 水 解 共 聚 合 过 程 ， 然 后 通 过 透 射 电 镜

5、观 察 了 PAFSC 絮 凝 剂 的 凝胶 颗 粒 结 构 及 Al/Fe/Si 摩 尔 比 对 其 形 貌 的 影 响 ， 最 后 通 过 烧 杯 实 验 考 察 了 铁 和 硅 的 含量 对 聚 合 硅 酸 铝 铁 絮 凝 剂 絮 凝 效 果 的 影 响 .l 实 验 部 分l.l 絮 凝 剂 的 制 备定 量 移 取 一 定 浓 度 的 HCl 溶 液 ， 将 lmOl l- l的 Na2SiO3溶 液 酸 化 至 pH 为 2.0， 制 得一 定 浓 度 的 聚 硅 酸 溶 液 .分 别 配 制 0.3mOl l- l的 AlCl3 6H2O 和 0.3mOl l- l的 FeCl3

6、 6H2O 溶 液 ， 为 避 免 Al3+和l） 教 育 部 科 学 技 术 研 究 重 点 项 目 （ 编 号 ： 9907l） . 2） 通 信 联 系 人 .第 2l 卷 第 6 期2002 年 ll 月环 境 化 学ENVIRONMENTAL CHEMISTRYVOl. 2l， NO. 6!NOvember 2002Fe3 +的 自 发 水 解 ， 配 制 过 程 中 用 0.1mOl l- 1的 稀 盐 酸 调 节 溶 液 的 pH 值 ， 并 准 确 记 录 所加 入 的 盐 酸 体 积 ， 然 后 根 据 不 同 的 NAl1NFe1NSi值 定 量 移 取 各 个 溶 液 ，

7、 在 剧 列 搅 拌 下 缓 慢定 量 滴 加 0.3mOl l- 1的 Na0H 溶 液 ， 使 之 不 发 生 沉 淀 ， 制 备 成 不 同 NAl1NFe1NSi值 和 碱 化度 （ !） 值 的 铝 铁 硅 共 聚 物 样 品 ， 并 在 滴 碱 和 熟 化 过 程 中 逐 时 测 定 溶 液 中 的 pH 值 .1.2 絮 凝 实 验实 验 采 用 试 剂 级 高 岭 土 和 美 国 腐 植 酸 ， 用 111 的 自 来 水 和 去 离 子 水 调 配 成 高 岭 土 含量 为 50mg l- 1， 腐 植 酸 含 量 为 10mg l- 1的 模 拟 悬 浊 水 样 ， 该 水

8、 样 的 浊 度 为 46.0NTU， pH为 7.10， 吸 光 度 为 0.232. 混 凝 实 验 是 在 DC-506 型 六 联 搅 拌 机 上 进 行 的 ， 每 次 悬 浊 液 量为 500ml， 于 快 速 搅 拌 下 （ 200r min- 1） 向 水 样 中 加 入 一 定 量 的 混 凝 剂 （ 混 凝 剂 的 投 加量 对 只 含 铝 的 而 言 ， 以 Al203计 ， 对 只 含 铁 的 而 言 ， 以 Fe203计 ， 对 于 含 有 铝 铁 的 絮 凝剂 ， 以 Al203和 Fe203的 摩 尔 浓 度 之 和 计 ） ， 快 速 搅 拌 3min 后 转

9、入 慢 速 搅 拌 （ 40r min- 1）12min， 静 置 12min 后 ， 取 上 层 清 液 用 液 体 浊 度 计 测 定 余 浊 和 色 度 .2 结 果 与 讨 论2.1 PAFSC 的 水 解 聚 合 及 其 铝 铁 硅 作 用 特 性PAFSC 中 Al3 +和 Fe3 +在 水 解 聚 合 过 程 中 pH 的 变 化 趋 势 见 图 1（ a） ， 以 PAFSC（ 101211） 为 例 ， 大 体 上 可 分 为 五 个 阶 段 1： （ 1） 水 解 初 始 阶 段 ， 这 时 滴 加 的 碱 部 分 用 来 络合 Fe3 +为 单 核 羟 基 络 离 子 ；

10、 （ 2） 曲 线 出 现 第 一 个 平 台 ， 这 时 滴 加 的 碱 大 部 分 用 来 进 一步 络 合 Fe（!） 的 单 核 羟 基 络 离 子 为 多 核 聚 合 羟 基 络 离 子 ； （ 3） pH 继 续 上 升 阶 段 ， 这 时Fe（!） 水 解 聚 合 趋 于 饱 和 而 Al（!） 水 解 还 没 开 始 ； （ 4） Al（!） 逐 步 水 解 并 趋 于 饱 和 ；（ 5） pH 突 跃 ， 多 核 聚 合 物 向 凝 胶 转 变 ， 产 生 沉 淀 . 其 它 几 条 曲 线 的 水 解 趋 势 与 上 述 基本 一 致 . 但 随 着 混 合 液 中 Fe

11、含 量 的 增 加 ， 曲 线 逐 渐 下 移 . 从 总 体 上 看 ， 铝 铁 体 系 的 聚合 趋 势 要 比 铝 本 身 的 聚 合 趋 势 大 ， 这 说 明 铁 离 子 的 存 在 促 进 了 铝 离 子 的 进 一 步 聚 合 ， 从而 增 加 了 PAFSC 产 品 的 聚 合 度 ， 最 终 体 现 在 絮 凝 效 果 的 提 高 上 .图 1 铁 和 硅 的 存 在 对 水 解 聚 合 过 程 的 影 响（ a） ： （ 1） PASC（ Al/Fe/Si = 101011） ， （ 2） PAFSC（ Al/Fe/Si = 101211） ， （ 3） PAFSC（ Al

12、/Fe/Si = 101411） ，（ 4） PAFSC（ Al/Fe/Si = 411011） ， （ 5） PAFSC（ Al/Fe/Si =（ 211011） ， （ 6） PAFSC（ Al/Fe/Si =（ 011011） ；（ b） ： （ 1） PAFC（ Al/Fe/Si = 101410） ， （ 2） PAFSC（ Al/Fe/Si = 101410.5） ，（ 3） PAFSC（ Al/Fe/Si = 101411.0） ， （ 4） PAFSC（ Al/Fe/Si = 101412.0）Fig. 1 Effect Of the irOn and pOlysilicate

13、 acid cOntent On the hydrOlysis pOlymerizatiOn prOcess435环 境 化 学 21 卷图 1（ b） 为 不 同 （ Al + Fe） 1Si 摩 尔 比 的 PAFSC 中 ， Al3 +和 Fe3 +水 解 聚 合 过 程 中 pH 的变 化 ， 由 图 中 曲 线 的 变 化 规 律 可 知 ， 硅 的 加 入 对 铁 铝 的 水 解 聚 合 过 程 影 响 不 大 . 随 着 硅含 量 的 增 加 ， Al3 +和 Fe3 +水 解 聚 合 过 程 中 的 pH 变 化 愈 来 愈 平 缓 ， 已 不 象 在 PAFC 中 那样 曲

14、线 出 现 两 个 明 显 的 转 折 点 . 这 说 明 在 PAFSC 中 ， 由 于 聚 硅 酸 的 存 在 ， 聚 硅 酸 已 经与 铁 、 铝 发 生 了 聚 合 作 用 ， 从 而 使 PAFSC 的 稳 定 性 和 聚 合 度 增 大 2 4. 这 与 在 制 备 过程 中 PAFSC 的 稳 定 性 比 PAFC 和 聚 硅 酸 的 稳 定 性 高 这 一 现 象 是 一 致 的 .2.2 PAFSC 共 聚 物 的 形 貌 特 征以 ! = 2.0 的 共 聚 样 品 为 代 表 进 行 观 察 ， 不 同 铁 含 量 的 聚 合 硅 酸 铝 铁 的 结 构 形 貌 见图 2

15、（ A） . 从 图 中 可 以 看 出 ， 它 们 的 结 构 都 呈 长 链 枝 杈 状 聚 集 态 . 在 Al1 Si 的 摩 尔 比 一定 （ 均 为 1011） 的 情 况 下 ， 随 着 铁 含 量 的 增 加 ， PAFSC 结 构 形 貌 的 枝 化 形 态 及 大 小 不同 ， 聚 集 体 长 度 增 加 ， 而 且 分 枝 情 况 也 愈 来 愈 复 杂 ， 这 说 明 铁 的 加 入 可 以 提 高 PAFSC产 品 的 聚 合 度 ， 增 长 样 品 的 分 子 链 长 度 ， 同 时 提 高 对 水 体 中 胶 体 颗 粒 物 的 吸 附 架 桥 能力 ， 最 终

16、体 现 在 混 凝 效 果 的 提 高 上 .图 2 利 用 透 射 电 镜 观 察 PAFSC 絮 凝 剂 的 结 构 形 貌 （ 放 大 1400 倍 ）A： （ a） （ 101211） ， （ b） （ 101411） ， （ c） （ 101611） ； B： （ a） （ 101410.5） ， （ b） （ 101411.0） ， （ c） （ 101412.0） ；Fig. 2 Observation of the stucture and appearance of PAFSC by TEM technology（ 1400 multiple）从 图 2（ B） 可 以 看

17、出 ， 不 同 （ Al + Fe） 1Si 摩 尔 比 的 样 品 ， 其 枝 化 形 态 不 同 ， 随 着 （ Al+ Fe） 1Si 摩 尔 比 的 降 低 ， 即 随 着 硅 含 量 的 增 加 ， 分 枝 逐 渐 变 粗 ， 有 助 于 PAFSC 形 成 更 大的 聚 集 体 ， 透 射 电 镜 观 察 结 果 说 明 聚 硅 酸 的 加 入 可 以 提 高 样 品 的 聚 合 度 ， 增 长 样 品 的 分子 链 长 度 5， 最 终 体 现 在 PAFSC 比 PAFC 具 有 更 好 的 絮 凝 效 果 上 ， 这 和 效 果 实 验 的 结 果是 一 致 的 .2.3 铁

18、 的 含 量 对 PAFSC 絮 凝 效 果 的 影 响图 3（ 左 ） 为 不 同 Al/Fe/Si 摩 尔 比 、 碱 化 度 为 2.0 的 PAFSC 混 凝 除 浊 效 果 ， 由 图 可以 看 出 ， 在 低 投 加 量 情 况 下 ， 对 PAFSC 而 言 ， 当 ! = 2.0 时 ， 从 整 体 趋 势 看 ， 在 Al 和Si 的 摩 尔 数 一 定 的 情 况 下 ， 随 着 Fe 摩 尔 数 的 增 大 ， 除 浊 效 果 愈 来 愈 好 ， 但 除 浊 效 率 增5356 期 王 炳 建 等 ： 无 机 高 分 子 絮 凝 剂 聚 合 硅 酸 铝 铁 的 研 究加

19、的 趋 势 却 愈 来 愈 小 ， 如 共 聚 法 制 备 的 Al/ Fe/ Si = 101411 和 Al/ Fe/ Si = 101611 的 PAFSC产 品 的 除 浊 效 率 就 非 常 接 近 ， 且 共 聚 法 制 备 的 产 品 的 除 浊 效 果 均 好 于 复 合 法 制 备 的 产 品 .图 3（ 右 ） 为 PAFSC 的 混 凝 脱 色 效 果 ， 由 图 中 曲 线 可 以 看 出 ： 其 脱 色 效 果 与 除 浊 效果 的 规 律 基 本 一 致 ， 即 随 着 铁 含 量 的 增 加 ， PAFSC 产 品 的 脱 色 效 果 愈 来 愈 好 ， 且 共

20、聚 法制 备 的 产 品 脱 色 效 果 均 好 于 复 合 法 制 备 的 产 品 . 由 上 述 实 验 讨 论 可 以 得 出 如 下 结 论 ：Fe3 +的 加 入 对 聚 硅 氯 化 铝 的 絮 凝 性 能 有 一 定 影 响 ， Fe 的 加 入 有 助 于 提 高 聚 合 度 ， 相 当于 增 强 了 PAFSC 的 吸 附 架 桥 和 卷 扫 能 力 . 所 以 有 助 于 提 高 絮 凝 效 果 . 当 Al/ Fe 摩 尔 比 在1014 左 右 时 ， 其 絮 凝 效 果 最 好 . 制 备 工 艺 对 PAFSC 的 混 凝 效 果 具 有 一 定 的 影 响 . 一

21、般而 言 ， 共 聚 法 制 备 的 产 品 由 于 具 有 较 大 的 聚 合 度 ， 所 以 具 有 较 好 的 絮 凝 效 果 .图 3 铁 的 含 量 对 PAFSC 絮 凝 效 果 的 影 响（ 1） PASC（ 共 ， Al/ Si = 1011） ， （ 2） PAFSC（ 共 ， Al/ Fe/ Si = 101211） ， （ 3） PAFSC（ 复 ， Al/ Fe/ Si = 101211） ，（ 4） PAFSC（ 共 ， Al/ Fe/ Si = 101411） ， （ 5） PAFSC（ 复 ， Al/ Fe/ Si = 101411） ，（ 6） PAFSC（ 共

22、 ， Al/ Fe/ Si = 101611） ， （ 7） PAFSC（ 复 ， Al/ Fe/ Si = 101611）Fig. 3 Effect of the iron content on the coagulation efficiency of PAFSC2.4 硅 的 含 量 对 PAFSC 絮 凝 效 果 的 影 响图 4 为 硅 含 量 对 碱 化 度 为 2.0 的 PAFSC 产 品 絮 凝 效 果 的 影 响 ， 由 图 4（ 左 ） 可 以 看出 ： 随 着 硅 含 量 的 增 加 ， 其 除 浊 和 脱 色 效 果 均 愈 来 愈 好 ， 所 不 同 的 是 脱 色

23、 效 果 变 好 的 趋势 不 如 除 浊 效 果 那 样 明 显 ， 而 且 除 浊 较 脱 色 可 在 较 低 的 投 药 剂 量 下 取 得 良 好 效 果 .图 4 硅 的 含 量 对 PAFSC 絮 凝 效 果 的 影 响（ 1） PAFC（ Al/ Fe/ Si = 101410） ， （ 2） PAFSC（ 共 ， Al/ Fe/ Si = 101410.5） ， （ 3） PAFSC（ 复 ， Al/ Fe/ Si = 101410.5） ，（ 4） PAFSC（ 共 ， Al/ Fe/ Si = 101411.0） ， （ 5） PAFSC（ 复 ， Al/ Fe/ Si =

24、 101411.0） ，（ 6） PAFSC（ 共 ， Al/ Fe/ Si = 101412.0） ， （ 7） PAFSC（ 复 ， Al/ Fe/ Si = 101412.0）Fig. 4 Effect of the polysilicate acid content on the coagulation efficiency of PAFSC635环 境 化 学 21 卷在 较 高 投 药 量 下 才 能 取 得 良 好 脱 色 效 果 的 原 因 主 要 是 ， 混 凝 剂 的 水 解 聚 合 形 态 要 在一 定 剂 量 下 才 能 与 腐 植 酸 发 生 明 显 的 络 合 沉

25、淀 反 应 ， 或 需 生 成 一 定 量 凝 胶 状 的 絮 凝 颗 粒才 能 与 可 溶 性 的 腐 植 酸 具 有 明 显 的 吸 附 作 用 6. 这 说 明 聚 硅 酸 含 量 的 增 加 有 助 于 提 高 混凝 效 果 . 由 图 4 还 可 以 看 出 ， 制 备 工 艺 对 PAFSC 的 絮 凝 效 果 也 有 一 定 影 响 ， 从 总 体 而言 ， 共 聚 法 制 备 的 产 品 其 絮 凝 效 果 要 好 于 复 合 法 制 备 的 产 品 . 这 和 共 聚 法 制 备 的 产 品 的聚 合 度 高 这 一 结 论 是 一 致 的 .3 结 论（ 1） 聚 硅 酸

26、与 铝 离 子 、 铁 离 子 及 铝 铁 水 解 产 物 间 存 在 一 定 的 聚 合 作 用 ， 这 种 作 用 影响 铝 离 子 、 铁 离 子 的 水 解 聚 合 过 程 ， 能 够 提 高 铝 铁 的 聚 合 度 .（ 2） 与 传 统 絮 凝 剂 PAC 相 比 ， PAFSC 中 由 于 聚 硅 酸 与 铁 的 加 入 ， 使 得 聚 硅 酸 与 铁 、铝 离 子 及 其 水 解 产 物 间 发 生 了 相 互 作 用 ， 生 成 了 聚 合 度 更 大 的 PAFSC 水 解 络 合 产 物 .聚 硅 酸 的 存 在 虽 然 能 够 降 低 PAFSC 的 电 中 和 能 力

27、 ， 但 同 时 提 高 了 其 吸 附 架 桥 能 力 和 沉淀 物 卷 扫 能 力 ， 且 后 一 种 作 用 占 优 势 ， 所 以 当 PAFSC 产 品 投 入 到 水 中 后 可 同 时 发 挥 电中 和 作 用 和 强 烈 的 吸 附 架 桥 作 用 ， 从 而 表 现 出 更 好 的 除 浊 、 脱 色 效 能 .（ 3） Ai/Fe/Si 摩 尔 比 和 制 备 工 艺 对 PAFSC 的 结 构 形 貌 和 混 凝 效 果 均 有 一 定 影 响 ， 随着 铁 含 量 的 增 加 ， PAFSC 产 品 的 聚 集 体 长 度 增 加 ， 且 枝 化 状 愈 来 愈 复 杂

28、 . 随 着 硅 含 量 的增 加 ， 分 枝 逐 渐 变 粗 ， 即 有 助 于 PAFSC 形 成 更 大 的 聚 集 体 . 这 说 明 铁 和 硅 的 加 入 提 高了 PAFSC 产 品 的 聚 合 度 ， 增 长 了 样 品 的 分 子 链 长 度 . 提 高 了 对 水 体 中 胶 体 颗 粒 物 的 吸附 架 桥 能 力 ， 从 而 反 应 在 混 凝 效 果 的 提 高 上 . 此 外 在 效 果 实 验 中 还 发 现 ， 共 聚 法 制 备 的产 品 的 絮 凝 效 果 要 好 于 复 合 法 ， 这 是 由 于 共 聚 法 制 备 的 产 品 的 聚 合 度 高 导 致

29、 的 .参 考 文 献 1 赵 春 禄 ， 刘 振 儒 ， 马 刚 平 ， 铝 、 铁 共 聚 作 用 的 化 学 特 征 和 晶 貌 研 究 . 环 境 科 学 学 报 ， 1997， 17（ 2） 1154159 2 高 宝 玉 ， 王 占 生 ， 汤 鸿 霄 ， 聚 硅 氯 化 铝 （ PASC） 混 凝 剂 的 颗 粒 大 小 及 分 子 量 分 布 . 中 国 环 境 科 学 ， 1999， 19（ 4） 1297 300 3 Hasse D， Spriatos N， Poiymeric Basic Aiuminum Siiicate-Suifate. EP Patent， 1990

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31、1（ 2） 146 492002 年 4 月 23 日 收 到 .7356 期 王 炳 建 等 ： 无 机 高 分 子 絮 凝 剂 聚 合 硅 酸 铝 铁 的 研 究APPLICATION STUDY OF THE COAGULANT POLYALUMINUM FERRIC SILICATE CHLORIDE（ PAFSC） IN WATER TREATMENTWANG Bing-jian GAO Bao-yu YUE Oin-yan（ School of Enviromental Science and Engineering， Shandong University， Jinan， 250

32、100）ABSTRACTA series of poly-aluminum-ferric-silicate-chloride（ PAFSC） which have different basicitiesand Al/Fe/Si molar ratio has been prepared by means of two kinds of preparation methods. The hy-drolysis-polymerization process of alumimum and iron in PAFSC solution was investigated by meansof pH

33、titration method， and the crystal structure and flocculation efficiency of PAFSC with differentAl/Fe/Si molar ratio and different basicities were studied by electron microscope（ TEM） methodand jar test method respectivly. Compared with other inorganic polymeric flocculant， the watertreated with PAFS

34、C is characterized by having lower residual turbidity and color with the same dose.Keywords： poly-aluminum-ferric-silicate-chloride（ PAFSC） ， hydrolysis and polymerizationprocess， flocculation.835环 境 化 学 21 卷无机高分子絮凝剂聚合硅酸铝铁的研究作者： 王炳建， 高宝玉， 岳钦艳作者单位： 山东大学环境科学与工程学院,济南,250100刊名： 环境化学英文刊名： ENVIRONMENTAL C

35、HEMISTRY年，卷(期)： 2002,21(6)被引用次数： 32次参考文献(6条)1.HasegawaT;Hashimeto K;nitsuka T Characteristic of Metal-Polysilicate Coagulants1991(07)2.Hasse D;Spriatos N Polymeric Basic Aluminum Silicate-Sulfate 19903.高宝玉;王占生;汤鸿霄 聚硅氯化铝(PASC)混凝剂的颗粒大小及分子量分布期刊论文-中国环境科学 1999(04)4.高宝玉;岳钦艳;王占生 聚硅氯化铝(PASC)混凝剂的混凝性能期刊论文-环境科

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