1、NaOH标准溶液的标定大 中 小一、基本操作1.碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2.滴定操作：左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验（采用邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 为基准物进行标定）一）实验原理NaOH 溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定 NaOH 溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP ）作为基准物质标定 NaOH 溶液。其标定反应为
2、：KHP + NaOH = KNaP + H2O反应产物 KHP 为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化：无 微红（半分钟不褪色）二）实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.40.5g 于锥形瓶中，加 20-30mL 水，温热使之溶解，冷却后加 1-2 滴酚酞，用 0.10molL-1NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行标定三份。三）数据记录及数据处理见实验报告三、实验注意问题1 配制 250mL 0.10molL-1 NaOH 溶液，应称取 NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水
3、草酸为基准物标定 0.10molL-1 NaOH 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定 0.10molL-1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？4 如何计算 NaOH 浓度？5 能否采用已知准确浓度的 HCl 标准溶液标定 NaOH 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？四、思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少
4、滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 2025mL 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg 的误差，则每份就可能有0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于 0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于 1 。2.溶解基准物质时加入 2030mL 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取
5、。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定 HCl，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？答：用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH 滴定 HCl，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3 末反应，所以使测定结果偏高。
