1、渭南市惠丰公司样品中乙醇检测规程1、适用范围:适用于各类产品乙醇残留的检测。2、实验原理:采用蒸馏法蒸出样品中残留的乙醇,蒸出的乙醇用重铬酸钾氧化为乙酸,而六价铬被还原为三价铬,进行比色测得乙醇含量。3、仪器:分光光度计、分析天平、蒸馏瓶、容量瓶、比色管、移液管4、试剂:4.1、0.1% (V/V)标准乙醇溶液:准确移取 1.0ml 无水乙醇至 1000ml 容量瓶,定容;4.2、2% 重铬酸钾溶液;4.3、浓硫酸;4.4、四硼酸钠。5、分析步骤5.1 试样蒸馏称取 10g 四硼酸钠溶于约 200ml 热水后 500ml 蒸馏瓶中,准确称取5.0000g 样品加入容量瓶,用 50ml 水冲洗蒸
2、馏瓶,加热蒸馏,用 150ml 容量瓶接收 150ml 馏出液,取下,摇匀。5.2 标准曲线的绘制准确吸取 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml0.1%(V/V )标准乙醇溶液分别置于 6 支 10ml 比色管中,加水至 5ml,再依次加入 1ml2%重铬酸钾溶液,5ml 浓硫酸摇匀后于沸水浴加热 10 分钟,取出冷却,分别移入 1cm 比色皿内,以零管为参比,于波长 600nm 处测量吸光度,根据各点吸光度绘制标准曲线或计算直线回归方程。5.3 试样测定准确吸取 5ml 馏出液于 10ml 比色管中,以下按 5.2 自“再依次加入 1ml2%重铬酸钾溶液,5ml 浓硫酸摇匀后于沸水浴加热 10 分钟,取出冷却,分别移入1cm 比色皿内,以零管为参比,于波长 600nm 处测量吸光度 ”起依法操作。试样吸光度与标准曲线比较定量或代入标准回归方程求出试样管相当的 0.1%标准乙醇溶液体积。6、计算结果式中:V1试样管与标准管相当的 0.1%标准乙醇溶液体积,单位为毫升(ml) ;0.001标准乙醇溶液浓度,单位为毫升每毫升(ml/ml) ;5比色时所用馏出液的体积,单位为(ml) ;V馏出液的总体积,单位为(ml) ;m样品质量,单位为(g) ;0.71341ml 乙醇的质量,单位为克每毫升(g/ml) 。m105V0.1.734Kg/m)乙 醇 含 量 (