1、材料现代分析方法知识点1.什么是特征 X 射线？当管压增至与阳极靶材对应的特定值 Uk 时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长 与靶材的原子序数 Z 存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征 X 射线，由特征 X 射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征 X 射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。线分析：将探针中的谱仪固定于某一
2、位置，该位置对应于某一元素特征 X 射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。面分析：将谱仪固定于某一元素特征 X 射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描） ，用检测到的特征 X 射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。3. XRD 对样品有何要求？ 粉末样品应干燥，粒度一般要求约 1080m，应过 200 目筛子（约 0.08mm） ，且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于 5m
3、m，小于 30mm，至少保证一面平整。4.电子探针分析原理？电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征 X 射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征 X 射线，而不是二次电子或背散射电子。5.结构因子的计算？P68（1） 简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0） ，即 X=Y=Z=0，设原子的散射因子为 f，则(公式 3-69)（2） 底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0） ， （1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式 3-70）（3） 体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0
4、） ， （1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式 3-71）（4） 面心点阵：面心点阵的晶胞有 4 个原子，坐标分别为（0，0，0） ， （1/2,1/2,0） ， （1/2,0,1/2） ，（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为 f，则（公式 3-72）6.X 射线衍射与电子衍射的关系（比较）？ P150（1）电子波的波长短，远远小于 X 射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而 x 射线的衍射半角可接近 90 度。（2）电子衍射反射球半径大（3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对 x 射线散射强约 1000000 倍(4) 电子衍射不仅可以进行
5、微区结构分析，还可以进行形貌观察，而 x 射线衍射却无法进行形貌分析（5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方程的电子束也能发生衍射。（6）由于电子衍射角小，测量衍射斑点的位置精度远比 x 射线低，因此，不宜用于精确测定点阵常数。7.扫描电镜的基本原理及结构原理：扫描电子显微镜利用电子枪产生的稳定电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样表面，利用入射电子和试样表面物质互相作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。结构：扫描电镜主要由电子光学系统、信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电
6、子光学系统是扫描电镜的主要组成部分。8.什么是成像操作与衍射操作？是如何实现的？p176 成像操作：当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时，投影屏上将出现微观组织的形貌像，这样的操作成为成像操作。 衍射操作：当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时，投影屏上将出现所选区域的衍射花样，这样的操作称为衍射操作。 两者是通过改变中间镜的励磁电流的大小来实现的。调整励磁电流即改变中间镜的焦距，从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。9.什么是光电效应？p47与特征 X 射线的产生过程相似，当 X 射线的能量足够高时同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子，并在内层产生空位，使原子处于激发状态，外
7、层电子自发回迁填补空位，降低原子的能量，产生辐射。这种由入射 X 射线激发原子产生辐射的过程称为光电效应。10.XRD 衍射峰位的确定方法？p99（1）峰顶法 当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶所在的位置定位为峰位（2）切线法 当衍射峰两侧的直线部分较长时，一两侧直线部分的延长线的交点定为峰位（3）半高宽法 图 4-14（P100 页）为半高宽法定位示意图，当 K1 和 K2 不分离时，如图 4-14（a）所示，作衍射峰背底的连线 pq，过峰顶 m 作横轴的垂直线 mn，交 pq 于 n，mn 即为峰高。过 mn 的中点 K 作 pq 的平行线 PQ 交衍射峰于 P 和 Q，PQ 为半高峰宽，再由
8、 PQ 得中点 R 作横轴的垂线所得的垂足即为该衍射峰的峰位。当 K1 和 K2 分离时，如图 4-14（b）所示，应由 K1 衍射峰定位，考虑到 K2 的影响，取距峰顶 1/8 峰高处的峰宽中点定位峰位。半高宽法一般适用于敏锐峰，当衍射峰较为漫散时应采用抛物线拟合法定位。（4）当峰形漫散时，采用半高宽法产生的误差较大，此时可采用抛物线拟合法，就是将衍射峰的顶部拟合成对称轴平行于纵轴、张口朝下的抛物线，以其对称轴与横轴的交点定位。根据拟合时取点数目的不同，又可分为三点法、五点法和多点法等，此处介绍三点法和多点法。11. TEM 中的衬度的类型及适用范围 p188 衬度源于样品对入射电子的散射，
9、当电子束穿透样品后，其振幅和相位均发生了变化，因此，电子显微图像的衬度可以分为 振幅衬度和相位衬度，这两种衬度对同一幅图像的形成均有贡献，只是其中一个占助导而已。根据产生振幅差异的原因，振幅衬度又可分为质厚衬度和衍射衬度两种。 质厚衬度 主要适用于非晶体成像。衍射衬度 主要适用于大于 1nm 的纤维组织结构。相位衬度 主要适用于晶格分辨率的测定以及高分辨率图像。12.什么是像差？可以分为哪几种，各自的含义？p164 电磁透镜的像差主要是由内外两种因素导致，由电磁透镜的几何形状内因导致的像差称为几何像差，几何像差又包括球差和像散；而由电子束波长的稳定性外因决定的像差称为色差光的颜色决定于波长。
10、分为球差，像差，色差。 球差：由于电磁透镜的近轴区磁场和远轴区磁场对电子束的折射能力不同导致的。像差：由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的。色差：由于波长不稳定导致的。13.什么是二次电子与背散射电子？p146在电子束与样品发生作用时，非弹性散射是原子核外电子可能获得高于其电离的能量，挣脱原子核束缚，变成自由电子，那些在样品表层，且能量高于其逸出功的自由电子可能从样品表面逸出，称为真空中的自由电子，称之为二次电子背散射电子是指入射电子作用样品后被反射回来的部分入射电子，其强度用 IB 表示。由弹性背散射电子和非弹性背散射电子。14.什么是连续 X 射线？X 射线谱线呈两种分布特征，一种连续状分布
11、，另一种为陡峭状分布。我们把连续分布的谱线称为 X 射线连续谱。15.DTA 差热分析 是指在程序控温下，测量试样物质与参比物的温差随温度或时间变化的一种技术。16.DSC 差示扫描量热法 是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间能量差或功率差随温度变化的一种技术。17.TG 热重分析法 是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。18.TEM 透射电子显微镜，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为 0.10
12、.2nm，放大倍数为几万百万倍，用于观察超微结构，即小于 0.2m、光学显微镜下无法看清的结构，又称 “亚显微结构” 。 19.SEM 扫描电子显 微 镜 是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。20.能谱仪与波谱仪的比较？ P244 页(1)检测效率 能谱仪中锂漂移硅探测器对 X 射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的 X 射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造
13、成部分 X 射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。(2)空间分辨能力 能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。 （3）能量分辨本领 能谱仪的最佳能量分辨本领为 149eV，波谱仪的能量分辨本领为 0.5nm，相当于 5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。 （4）分析速度 能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有 X 射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次
14、全分析往往需要几个小时。 （5）分析元素的范围 波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中 Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的 X 射线，只能分析纳（Na）以上的元素。（6）可靠性 能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%） 。 （7）样品要求 波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。 根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构
15、成分等资料的分析。 （ 太 长 了 ， 精 简 ）21.X 射线物相分析步骤？（1）运用 X 射线仪获得待测样品前反射区（ 290 ）的衍射花样。同时由计算机获得各衍射峰的相对前度、衍射晶面的面间距或指数。（2）当已知被测样品的主要化学成分是，可以利用字母索引查找卡片，在包含主元素各种可能的物相中，找出三强线符合的卡片，取出卡片，核对其余衍射峰，一旦符合，便能确定样品中含有该物相。（3）当未知被测样品中的组成元素时，需要利用数字索引进行定性分析。将衍射花样中相对强度最强的三强峰所对应的 d1、d 2、d 3， 由 d1 在索引中找到其所在的大组中，再按次强线的面间距 d2 在大组中找到与 d2
16、 接近的几行，需要注意的是在同一大组中，各行是按 d2 值递减顺序编排的。在 d1、d 2 符合后，再对照第 3、第 4 直至第 8 强线，若是八强峰均符合则可以取出该卡片，再对照剩余的 d 值和 I1/I2,若 d 值在允许的误差范围内均符合，即可定相。22.透射电镜如何制样？P205 p20623.XRD 衍射分析定性定量分析原理？定性分析是以晶体结构为基础的。以晶体晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律确定元素种类。定量分析的依据是衍射线的相对强度是随该相含量的增加而提高的。24.扫描电镜的性能和用途？扫描电镜的主要性能参数有分辨率、放大倍数和景深等。扫描电镜是一种多功能
17、的仪 器 、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器它可以进行如下基本分析：观察纳米材料、材料断口的分析、直接观察原始表面、观察厚试样、观察各个区域的细节、大视场低放大倍数观察、从高到低倍的连续观察、观察生物试样、进行动态观察和从形貌获得资料等。25.差热曲线的影响因素？归纳起来，影响 DTA 曲线的主要因素有下列几方面：仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响等。实验条件：包括加热速度、气氛和压力等26.什么是 PDF
18、 卡？P88 页27.什么是结构因子和多重性因子？结构因子定 量 表 征 原 子 排 布 以 及 原 子 种 类 对 衍 射 强 度 影 响 规 律 的 参 数 ， 即 晶 体 结 构 对 衍 射 强 度 的 影 响 因子 。 结 构 因 子 FHKL2 的 参 量 来 表 征 单 胞 的 相 干 散 射 与 单 电 子 散 射 之 间 的 对 应 关 系 。多重因子等同晶面个数对衍射强度的影响因子叫做多重性因子，用 P 表示。28.扫描仪的工作方式有哪两种？ 平板扫描和透明扫描29.什么是衍射角？又称绕射角，光束在障碍物边缘发生衍射,衍射部分光线与光线原来传播方向之间的夹角。通过衍射角可确定
19、因衍射现象而使光束发散的程度。30.什么是系统消光和结构消光？p72晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象称为系统消光。系统消光有二大类：点阵消光和结构消光。结构消光：起源于晶体结构中存在含平移的复合对称动作对应的对称元素，即螺旋轴或滑移面，如晶体结构在 b 轴方向有滑移面 n 存在，则 hol 类衍射中，h+l=奇数的衍射将系统消失，这一类消光称为结构消光。31、什么是倒格子？P31倒格子，亦称倒易格子(点阵 )：从 O 出发，沿着晶面法线方向，到达 P 点使得 OP 的大小为晶面间距的倒数，由此定出的点子组成新的点阵称为倒易点阵. 32.什么是二次电子？P146 入射电子作用在样品上
20、，被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子.33.什么是短波限？P42 在 X-ray 谱中,波长最短的叫做短波限。34.电子衍射基本原理及应用？P149电子衍射是由指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子，由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。应用：材料的物相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的表征等三个方面。35.常见布拉菲点阵的系统消光规律？P79 点阵类型 简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵简单单斜简单斜方简单正方简单立方简单六方菱方三斜底心单斜底心斜方体心斜方体心正方体心立方面心立方面心斜方消光规律无点阵消光 、奇偶
21、混杂，无要求奇数、奇偶混杂36.倒易矢量的两个基本性质。P33（1） = h +k +l ，倒易矢量 的方向垂直于正点阵中的晶面（hkl） （2）倒易矢量 g 的大小等于（hkl ）晶面间距的倒数，即g=137.TEM 对样品的要求？P205 （1） 材质相同。从大块材料中取样，保证薄膜样品的组织结构与大块材料相同 。（2） 薄区要大。供电子束透过的区域要大，便于选择合适的区域进行分析。（3） 具有一定的强度与刚度。因为分析过程中，电子束的作用会使样品发热变形，增加分析难度。（4） 表面保护，保护样品表面不被氧化，特别是火性较强的金属及合金，如 Mg 及 Mg 合金，在制备及观察过程中极易被氧
22、化，因此在制备时要做好气氛保护，制好后立即进行观察分析，分析后真空保存，以便重复使用。（5） 厚度适中。一般在 50200nm 之间为宜，便于图像与结构分析。38.红外光谱分析原理及应用 P312 原理：利 用 红 外 光 谱 对 物 质 分 子 进 行 的 分 析 和 鉴 定 。 将 一 束 不 同 波 长 的 红 外 射 线 照 射 到 物 质 的 分 子上 ， 某 些 特 定 波 长 的 红 外 射 线 被 吸 收 ， 形 成 这 一 分 子 的 红 外 吸 收 光 谱 。 每 种 分 子 都 有 由 其 组 成 和 结 构 决 定的 独 有 的 红 外 吸 收 光 谱 ， 据 此 可
23、以 对 分 子 进 行 结 构 分 析 和 鉴 定 。 红 外 吸 收 光 谱 是 由 分 子 不 停 地 作 振 动 和 转动 运 动 而 产 生 的 ， 分 子 振 动 是 指 分 子 中 各 原 子 在 平 衡 位 置 附 近 作 相 对 运 动 ， 多 原 子 分 子 可 组 成 多 种 振 动 图形 。 当 分 子 中 各 原 子 以 同 一 频 率 、 同 一 相 位 在 平 衡 位 置 附 近 作 简 谐 振 动 时 ， 这 种 振 动 方 式 称 简 正 振 动 （ 例如 伸 缩 振 动 和 变 角 振 动 ） 。 分 子 振 动 的 能 量 与 红 外 射 线 的 光 量 子
24、 能 量 正 好 对 应 ， 因 此 当 分 子 的 振 动 状 态 改变 时 ， 就 可 以 发 射 红 外 光 谱 ， 也 可 以 因 红 外 辐 射 激 发 分 子 而 振 动 而 产 生 红 外 吸 收 光 谱 。 分 子 的 振 动 和 转 动的 能 量 不 是 连 续 而 是 量 子 化 的 。 但 由 于 在 分 子 的 振 动 跃 迁 过 程 中 也 常 常 伴 随 转 动 跃 迁 ， 使 振 动 光 谱 呈 带 状 。所 以 分 子 的 红 外 光 谱 属 带 状 光 谱 。 分 子 越 大 ， 红 外 谱 带 也 越 多 。 应 用 ： 红 外 光 谱 分 析 可 用 于
25、研 究 分 子 的 结 构 和 化 学 键 ， 也 可 以 作 为 表 征 和 鉴 别 化 学 物 种 的 方 法 。 红 外光 谱 具 有 高 度 特 征 性 ， 可 以 采 用 与 标 准 化 合 物 的 红 外 光 谱 对 比 的 方 法 来 做 分 析 鉴 定 。 已 有 几 种 汇 集 成 册 的标 准 红 外 光 谱 集 出 版 ， 可 将 这 些 图 谱 贮 存 在 计 算 机 中 ， 用 以 对 比 和 检 索 ， 进 行 分 析 鉴 定 。 利 用 化 学 键 的 特征 波 数 来 鉴 别 化 合 物 的 类 型 ， 并 可 用 于 定 量 测 定 。 由 于 分 子 中 邻
26、 近 基 团 的 相 互 作 用 ， 使 同 一 基 团 在 不 同 分子 中 的 特 征 波 数 有 一 定 变 化 范 围 。 此 外 ， 在 高 聚 物 的 构 型 、 构 象 、 力 学 性 质 的 研 究 ， 以 及 物 理 、 天 文 、 气象 、 遥 感 、 生 物 、 医 学 等 领 域 ， 也 广 泛 应 用 红 外 光 谱 。 （ 太 长 了 ， 精 简 ）39.X 射线衍射分析及应用。 P136X 射线衍射分析主要包括单晶衍射分析和多晶衍射分析两种，单 晶 X 射 线 衍 射 分 析 的 基 本 方 法 为 劳 埃 法与 转 晶 体 法 ， 多 晶 X 射 线 衍 射 方
27、 法 包 括 照 相 法 与 衍 射 仪 法 。其应用主要包括：物相分析、点阵常数的精确测量、微观残余应力测量、宏观残余应力测量、晶粒尺寸测量、非晶态物质的研究、薄膜厚度的测定、单 晶 取向 和 多 晶 织 构 测 定 等。 40.什么是静电透镜和电磁透镜？P162 静电透镜两个电位不等的同轴圆筒就构成了一个简单的静电透镜；电磁透镜通电的短线圈就构成了一个简单的电磁透镜，简称磁透镜。 41.X 衍射方法有哪些？ P61（看一下原理图） 常见的衍射方法主要有劳埃法，转晶法和粉末法。劳埃法采用连续 X 射线照射不动的单晶体以获得衍射花样的方法；转晶法采用单一波长的 X 射线照射转动着的单晶体以获得
28、衍射花样的方法；粉末法采用单色 X 射线照射多晶体试样以获得多晶体衍射花样的方法。 42.扫描电镜的主要性能参数及含义 p233分辨率是扫描电镜的主要性能指标。微区成分分析时，表现为能分析的最小区域；形貌分析时，表现为那你分辨两点间的最小距离。影响分辨率的主要因素有：电子束直径，电子束的直径愈细，扫描电镜的分辨率愈高；信号的种类，不同的信号，其调制后所成像的分辨率也不同；原子序数及信噪比，机械振动，磁场条件等。放大倍数 M 为荧光屏上阴极射线的扫描幅度 Ac 与样品上的同步扫描幅度 As 之比，M=Ac/As.景深是指保证图像清晰的条件下，物平面可以移动的轴向距离。主要取决于分辨率和孔径半角。
29、43.透射电镜中有哪些主要光栏其位置及作用 p175聚光镜光栏：在双聚光镜系统中通常位于第二聚光镜的后焦面上，其作用是限制电子束的照明孔径半角，让电子束平行于中心光轴进入成像系统。物镜光栏：位于物镜的后焦面上，又称衬度光栏，其作用是减小孔径半角，提高成像质量；进行明场和暗场操作。 中间镜光栏：位于中间镜的物平面或物镜的像平面上，又称选区光栏，可完成选区衍射操作。 44.什么是明场成像什么是暗场成像和中心暗场成像？P175 衍射成像原理是，各晶粒的取向不同，满足布拉格方程的程度不同，造成其衍射束的强度不同，所以根据衍射的强度可以形成不同取向晶粒的明暗对比，可以利用由样品各处衍射束强度的差异形成的
30、衬度成像。明场像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。暗场像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场像。45.什么是吸收限，有何用途？P50能够使得物质产生光电子的特定值。即把原子中的内层电子激发成为自由态电子所需的最小能量的光子波长。其作用主要有两个：选靶材和滤片。46.红外光谱法的特点 红外光谱法的一般特点：特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大.47.什么是厄尔瓦德球？（如何作
31、图，及各点各向量含义）48电子与固体作用时，各种物理信息的作用区域 p1461.二次电子：产生于浅表层（510nm ） ，能量 E50ev，产额对形貌敏感，用于形貌分析，空间分辨率36nm，是扫描电子显微镜的工作信号； 2.背散射电子：产生于表层（ 0.11m ）,能量可达数千至数万 ev，产额与原子叙述敏感，一般用于形貌和成分分析。空间分辨率 50200nm；3.吸收电子：与二次电子和背散射电子互补，其空间分辨率为 1001000nm；4.透射电子：穿出样品的电子，反映样品中电子束作用区域的结构，厚度和成分等信息，是透射电镜的工作信号；5.特征 X 射线：具有特征能量，反映样品的成分信息，是
32、电子探针的工作信号；6 俄歇电子：产生于表层（1nm ） ，能量范围为 501000ev，用于样品表面成分分析，是俄歇能谱仪的工作信号；7.阴极荧光：波长在可见光红外之间，对固体物质中的杂质和缺陷十分敏感，用于鉴定样品中杂质和缺陷的分布情况；8.等离子体振荡：能量具有量子化特征，可用于分析样品表面的成分和形貌。49.外延始点(差热)p285当试样发生热效应时，差热曲线将偏离基线，见图中的 DmE，作 DmE 曲线上最大斜率处的切线，其延长线与基线的交点为 K，该点即为外延始点。一般取外延始点为热效应发生的开始点，所对应的温度 Tk 为热效应的始点温度，这是由于外延始点的确定过程相对容易，人为因
33、素少，且该点温度与其他方法所测的温度较为一致。50.SEM 对样品有何要求对于金属等导电试样，在电镜样品室许可的情况下可以直接进行观察分析，也可对试样进行表面抛光、腐蚀处理后再进行观察；对于一些陶瓷、高分子等不导电的试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。51. 多晶与非晶的电子衍射有何特点？ p178单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足布拉格方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。多晶体的电子衍射花样
34、是一系列不同半径的同心圆环。多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。 非晶没有整齐的晶格结构。52XRD 制样步骤？被测材料为固体，可直接取某一部分制成片状，将被测表面磨光，并用橡皮泥固定于空心样品架上；被测样品是粉末，则要用粘结剂调和后填满带有圆形凹坑的实心样品架上，再用玻璃片压平粉末表面。53三类内应力特点及对 XRD 衍射谱影响？p103第一类内应力(称为宏观应力或残余应
35、力 ):在较大范围内存在并保持平衡的应力，释放该应力时可使物体的体积或形状发生变化。由于其存在范围较大，应变均匀分布，这样方位相同的各晶粒中同名 HKL 面的晶面间距变化就相同，从而导致各衍射峰位向某一方向发生漂移，这也是 x 射线测量第一类应力的理论基础第二类内应力（称为微观应力）：在数个晶粒范围内存在并保持平衡着的应力。释放此应力时，有时也会引起宏观体积或形状发生变化。由于其存在范围仅在数个晶粒范围，应变分布不均匀，不同晶粒中，同名 HKL 面的晶面间距有的增加，有的减少，导致衍射线峰位向不同的方向位移，引起衍射峰漫散宽化。这也是 X 射线测量第二类应力的理论基础。第三类内应力（称为超微观
36、应力）：在若干个原子范围存在并平衡着的应力，一般存在于位错、晶界和相界等缺陷附近。释放此应力时不会引起宏观体积和形状变化。由于应力仅存在于数个原子范围，应变会使原子离开平衡位置，产生点阵畸变，由衍射强度理论可知，其衍射强度下降。54.透射电镜的基本原理，结构？p161原理：电子显微镜中由电子枪发射出来的电子，在阳极加速电压的作用下，经过聚光镜汇聚成电子束作用在样品上，透过样品后的电子束携带样品的结构和成分信息，经物镜，中间镜和投影镜的聚焦，放大等过程，最终在荧光屏上图像或衍射花样。结构：电子光学系统；电源控制系统；真空系统。其中电子光学系统由照明系统；成像系统，记录系统组成。照明系统由电子枪，
37、聚光镜，聚光镜光栏组成。成像系统由物镜，中间镜，投影镜组成。55. 什么是相干散射与非相干散射？p46X 射线被束缚的电子散射，由于散射波与入射波的波长相同，位相差恒定，相同方向各散射波可能符合相干条件，发生干涉，称相干散射。X 射线被束缚弱的或自由电子散射，波长随出射角而变化，位相差不固定，称非相干散射56.选区衍射的原理 P177平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组将产生与入射方向成 2角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知，投射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成投射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜
38、的像平面上成像。57.布拉格方程的几点讨论 P56-59反射级数与干涉面指数；衍射条件分析；选择反射；衍射方向与晶体结构；布拉格方程与劳埃方程的一致性。58.什么是激发限？p47当产生 K 系激发时，入射 X 射线的能量必须大于或等于将 K 层电子移出成为自由电子的外部做功 Wk，临界态时，K 系激发的激发频率和激发限波长的关系如下：式中：vK，K，UK分别成为 K 系的激发频率、激发限波长和激发电压。59.扫描电镜的分辨率受哪些因素的影响？p2331).电子束直径 2).信号的种类 3).原子序 4).其他因素60.电磁透镜的性能优势 p164（p161 见电子显微镜与光学显微镜的不同）1)
39、.电磁透镜的成像可以通过改变励磁电流来改变焦距以满足成像条件 2).电磁透镜的焦距总是正值，不存在负值，意味着电磁透镜没有凹透镜，全是凸透镜。即会聚透镜。 3).焦距 f 与加速电压成正比，即与电子速度有关，电子速度愈高，焦距愈长，因此，为了减小焦距波动，以降低色差，需稳定加速电压。61.TEM 如何制样 p205p206切割、预减薄、终减薄。预减薄分为机械研磨法和化学反应法；终减薄分为电解双喷法和离子减薄法。62.什么是景深和焦长？ 景深是指像平面固定，在保证像清晰的前提下，物平面沿光轴可以前后移动的最大距离用 Df 表示。 焦长是指在样品固定（物平面不动），在保证像清晰的前提下，像平面可以
40、沿光轴移动的最大距离范围，用 DL 表示。63.透射电镜的性能和用途 性能：高亮度场发射电子枪；束斑尺寸小雨 0.5nm 用途：透射电子显微镜是材料微观结构分析和微观形貌观察的重要工具，是材料研究方法中最为核心的手段。64.X 射线的衍射条件满足布拉格方程式发生衍射的必要条件，衍射强度不为零是产生衍射花样的的充分条件。65. 扫描电镜的主要衬度有哪些？p235 p236二次电子成像衬度：成分衬度/形貌衬度（二次电子主要被用于分析样品的表观形貌。）背散射电子成像衬度：成分衬度/形貌衬度 66.二次特征 X 射线：当 x 射线能量足够高时，与物质作用，物质被击出的电子和辐射均是入射 x 射线所为，
41、故称被击出的电子为光电子，所辐射出的 x 射线称为二次特征 X 射线或荧光 X 射线。67.俄歇效应与荧光效应：入射 X 射线击出内层原子电子成为光电子之后，原子处于激发态，此时有两种可能：（1）外层电子回填内层空位，原子以二次特征 X 射线的形式释放能量，该过程称为荧光效应。（2）外层电子回填内层空位后，原子所释放的能量被同层电子吸收，并挣脱了核的束缚成为自由电子，在同层中发生了两次电离，这种第二次电离的电子成为俄歇电子，该现象称为俄歇效应。68.单晶、多晶、非晶电子衍射花样图69.扫描电镜的特征有：（1）分辨本领强；（2）有效放大倍率高；（3）景深长；（4）制样简单；（5）电子损伤小；（6）易实现综合分析。70.X 射线具有的性质：波粒二象性；不可见性；折射率约等于 1；穿透性强；对动物细胞有杀伤作用。71.透镜分辨率：d/2; 景深=2r 0/tan2r 0/(r 0为透镜分辨率， 为孔径半角)；电子衍射时增加电压可有效降低电子波长提高其分辨率。72 X 射线与固体物质的相互作用73 其他分析方法基本原理 及应用（同学们的 PPT）
