1、生 活 饮 用 水 中 碘 化 物 的 检 测 方 法 本方法规定了用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源水中碘化物的含量。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。 本方法检测范围：0100ug/L(I )，检测限为 2ug/L(取样量1.0mL)。1. 原理利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O H 3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+反应中黄色的 Ce4+被还原成无色的 Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的 Ce4+则越少。控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的 Ce4+的吸光度，求出碘含量。2. 仪器2.1 超级恒温水
2、浴箱：30 0.22.2 数显分光光度计：1cm 比色杯2.3 玻璃试管：15 mm 120 mm 或 15 mm150 mm2.4 秒表3. 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）3.1 浓硫酸（H 2SO4，优级纯）3.2 氢氧化钠（NaOH，优级纯）3.3 三氧化二砷（As 2O3）3.4 氯化钠（NaCl，优级纯）3.5 硫酸铈铵（Ce(NH 4)4(SO4)44H2O）3.6 碘化钾（KI，优级纯）3.7 去离子水（H 2O，应符合 GB/T 6682 二级水规格，电导率1.0 s/cm）4. 溶液配制4.1 硫酸溶液c(H 2SO4)=2.5 mol/L：取 140
3、mL 浓硫酸缓慢加入到 700 mL 去离子水中，冷却后用水稀 释至 1L。4.2 亚砷酸溶液 c(H3AsO3)=0.10 mol/L：称取 10.0 g 三氧化二砷（As 2O3）、25.0 g 氯化钠和 2.0 g 氢氧化钠置于 1L 的烧杯中，加水约 500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入 200 mL 2.5 mol/L 硫酸溶液（4.1），冷至室温后用水稀释至 1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。4.3 硫酸铈铵溶液 c(Ce4+)=0.053 mol/L：称取 35.43g 硫酸铈铵溶于 490 mL 2.5 mol/L 硫酸溶液（4.1），用水稀释至 1L，贮于
4、棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。4.4 碘标准溶液： （1）贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥 24 h 以上的碘化钾0.1308 g 于烧杯中，用 0.1%NaOH 溶液溶解后定量移入 1L 容量瓶中，用 0.1%NaOH 溶液稀释至刻度，此溶液 1 mL 含碘100 g。置冰箱（ 4）内可保存半年。（2）中间溶液：临用时吸取 10.00 mL 贮备液置于 100 mL 容量瓶中，用 0.1%NaOH 水溶液稀释至刻度，此溶液 1mL 含碘10ug/L，0.1%NaOH。（3）中间溶液：临用时吸取 10.00mL 中 间溶液置于 100 mL容量瓶中，用 0.1%NaOH 水溶液稀释至刻度
5、，此溶液 1mL 含碘1ug/L，0.1%NaOH。（4）0-100ug/L 水碘标 准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液 0，2.00，4.00, 6.00, 8.00，10.00 mL 分别置于 100 mL 容量瓶中, 用 0.1%NaOH 水溶液稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓度分别为 0, 20, 40, 60, 80, 100ug/L，0.1%NaOH。5分析步骤5.1 分别取碘标准应 用系列溶液及水样各 1.0 mL 置于玻璃试管中，然后加入 2.5 mL 亚砷酸溶液，充分混匀后置于 30恒温水浴中温浴 15min。5.2 使用秒表计时，依顺序每管间隔 1530 秒向各管准确
6、加入0.5 mL 硫酸铈铵溶液，立即混匀，放回水浴中。5.3 待第一 管 加 入 硫 酸 铈 铵 溶 液 后 准 确 反 应 15min 时 ，依 顺 序每 管 间 隔 1530 秒 于 420 nm 波 长 下 ，用 1cm 比 色 杯 ，测 定 各 管的 吸 光 度 。 5.4 样品碘含量的计算： 碘浓度 C 与测得的吸光度 A 之间的定量关系为 C= a + b lnA(或 lgA)，计算出标准曲线的回归方程，将样品的吸光度值代入此方程，求出样品的碘浓度。说 明 ：本 方 法 已 经 发 表 在 中 国 地 方 病 学 杂 志 2007 年 第26 卷 第 3 期 ，页 码 333-336。
