1、文章编号 : 1004- 132 (2002) 17- 1437- 03纳 米 压 痕 技 术 及 其 应 用黎 明 副教授黎 明 温诗铸摘要 : 介绍了纳米压痕技术在微机电系统、材料科学、摩擦学性能研究、生物工程和信息技术等领域中的应用 , 以及纳米压痕技术在理论研究方面的进展及今后的研究重点。关键词 : 纳米压痕技术 ; 力学性能 ; 弹性模量 ; 微硬度中图分类号 : T G113. 25 文献标识码 : A收稿日期 : 2002 05 14硬度是衡量材料软硬程度的一种性能指标。常用的硬度试验方法有压入法和刻划法两类。在压入法中 , 根据压入载荷、压头几何形状和表示方法的不同 , 又分为
2、布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度和显微硬度等多种。压入法硬度值是材料表面抵抗另一物体压入时所引起塑性变形的能力。硬度值不是一个单纯的物理量 , 它表征着材料的弹性、塑性、变形强化、强度和韧性等一系列不同物理量组合的一种综合性能指标。根据材料的硬度 , 人们可以对材料的某些力学性能进行评定 , 如抗拉强度、疲劳极限和磨损性能等。硬度通常被定义为压入载荷与压痕投影面积的比值。在体材料的硬度试验中 , 当压入载荷大于10N 时所得到的硬度值一般称为宏观硬度(m acrohardness)。近十几年来 , 随着大规模集成电路制作技术的迅速发展 , 微机电系统 (M EM S) 的尺寸可小至几毫米甚至数微米
3、。因此 , 微小精密构件的微观硬度 (m icrohardness)、涂层或薄膜的机械性能等问题开始引人关注 , 如 M EM S 中微梁和微泵致动膜的弹性变形。此时的压入载荷一般为几佰毫牛或数牛 , 压痕深度为微米级。当压入深度为纳米级或亚微米级时 , 这就是所谓的纳米硬度(nanohardness)。原子力显微镜和纳米硬度计的研制成功使得纳米尺度上的材料力学性能测试成为可能。对于压入载荷不小于 1LN 的硬度测试 , 一般可由纳米硬度计来完成。纳米硬度计主要由轴向移动线圈、加载单元、金刚石压头和控制单元等四部分组成。压头材料一般为金刚石 , 常用的有伯克维奇压头(Berkovich) 和维
4、氏 (V icker) 压头。压入载荷的测量和控制是通过应变仪来实现的 , 整个压入过程由计算机自动控制进行 , 可在线测量载荷与相应的位移 , 并建立两者之间的相应关系 (即 P - h 曲线 )。通过卸载曲线的斜率可以得到弹性模量 E , 而硬度值 H 则可由最大加载载荷和残余变形面积求出。纳米硬度计一般最小压入载荷为 1LN , 力分辨率可达 50nN , 而位移分辨率则在 0. 3nm 以上。1 纳米压痕技术的应用1975 年 , 美国物理学家、诺贝尔物理学奖金获得者费恩曼在其著名的演讲报告“ T heres P len tyof Room at the Bo ttom ”中首次提出了
5、微机械的概念。随着微电子技术和微系统的发展 , 许多微小结构得到了实际应用。同时 , 材料在微小尺度下的力学性能也逐渐成为人们关注的对象 , 材料的微观力学性能研究也随之开展起来。在微电子技术、微机械和纳米摩擦学应用中 , 微构件的几何尺寸一般在微米级 , 而薄膜的厚度则往往是纳米级。在载荷的作用下 , 这些微小构件常常会表现出与宏观条件下所不同的特性 , 因而引起了人们的极大关注 , 目前这一领域已成为科学前沿和研究热点。纳米压痕技术由于具有无损、可以在很小的局部范围测试材料的力学性能等优点 , 近 10 年来在材料的微观力学性能研究方面得到了广泛的应用 , 主要有以下几个方面 :(1) 微
6、机电系统 (M EM S) 目前微构件的几何尺寸大多以微米计 , 一些构件上的涂层或薄膜的厚度甚至以纳米计。这些微构件的力学性能 , 如弹性模量和微硬度 , 用以往常规的硬度测试手段是无法实现的。此外 , 体材料的力学行为对微 纳米尺度上的构件已不再适用 , 即存在通常所说的尺度效应。目前纳米压痕技术在 M EM S 领域的应用不仅可以利用原子力显微镜 (A FM ) 和纳米硬度计直接测量微小构件的弹性模量和硬度 , 还可以测量固支梁或悬臂梁在载荷下的弯曲变形 , 如微杆件、微泵和微开关的膜片等。7341纳米压痕技术及其应用黎 明 温诗铸(2)生物工程 纳米压痕技术在生物工程领域的应用主要是测
7、定骨、牙齿或细胞等生物组织的力学性能 , 为病理研究或治疗提供依据。骨质疏松是导致骨裂的根本原因 , 目前常用的双磷疗法较为有效 , 可以改善骨组织的内在性能。局部探针测量技术 (可以取很小的样且不会造成骨组织的任何损害 )的应用 , 如纳米压痕硬度测试技术 , 可以对骨质疏松症的治疗机理有更深入的了解。为了研究活体细胞与其周围环境的相互作用和反应 , 就必须了解细胞的力学性能。通过试验 , 人们已经知道生物活性细胞的弹性模量为 13 150kPa, 血小板红细胞的弹性模量为 1 50kPa。酸性物质会在牙齿的釉质表面产生白斑病损 , 如不加以治疗 , 就会发展为龋齿。应用纳米压痕技术可以检查
8、病灶点的力学强度和确定化学治疗的效果。此外 , 还有人对药片的微硬度进行了测试 , 以此来了解药片的脆性 , 从而有针对性地进行药品包装 , 避免运输过程中的破损。(3)特殊材料研究 由于纳米压痕技术可以在很小的局部区域内用很微小的载荷测试材料的硬度和弹性模量 , 因此过去用传统硬度测试方法无法测量的一些特殊材料 , 它们的硬度测试就可以应用纳米压痕技术来完成 , 如超硬材料、脆性材料、多孔材料、复合材料和较软的有机高分子材料等。纳米压痕技术还可用于隐形眼镜镜片质量的控制与新产品的研发。(4)摩擦学性能研究 材料的硬度决定了其耐磨性能。对于硅微器件 , 在工作时如何克服摩擦和减小磨损 , 提高
9、有效服役寿命 , 是微机械能否可靠运行的关键问题。而有效的途径之一就是在构件表面制备薄膜或涂层。刀具和模具表面涂层的力学性能也与它们的使用寿命密切相关。在光学镜片表面镀上一层透明的 DL C 薄膜 (其硬度可达 45GPa)有利于提高其耐磨性。薄膜 基体组合体系的综合力学性能是目前的研究热点 , 这里的薄膜厚度从十几纳米到几个微米不等。为了确切得到薄膜的力学性能并排除基体的影响 , 纳米压痕试验中压头压入薄膜的深度一般不得超过膜厚的 10% 20% , 这是以往传统硬度试验所无法实现的。(5)信息技术 微机电装置触点引线的封装对制造成本与工作可靠性至关重要 , 是芯片制造中的关键一步。其工艺过
10、程是 , 首先将引线与压焊触点接触 , 加压并施加超声振动 , 去除接触表面的氧化层和污染物 , 从而使裸露的新鲜金属表面冷焊在一起。随着微装置尺寸的减小和接点的增加 , 对压焊点的结构和机械性能有了更高的要求。应用纳米压痕技术对压焊点施压 , 可以检测焊接后的焊点是否会产生开裂或附着失效。此外 , 在芯片表面镀一层薄膜 , 可以提高表面的耐磨性和防腐性。有的薄膜具有一定的功能 , 如光电性或电磁性 , 它们在基体上的附着性是一个关键的技术指标。此外 , 磁记录装置中的磨损问题等也可以用纳米压痕技术来研究。2 纳米压痕技术理论基础纳米压痕技术的应用目前多集中在应用原子力显微镜和纳米硬度计来研究
11、各种材料或涂层的力学性能 , 在理论研究方面主要是探索纳米压痕的机理 , 以下是有代表性的研究工作 :(1)O liver 和 Pharr 方法 目前世界上主要的商业化纳米硬度计中 (如美国 NANO 仪器公司和H ysitrion 仪器公司、瑞士 CSEM 仪器公司等生产的纳米硬度计 )所设置的材料硬度和弹性模量的计算方法仍然是由 O liver 和 Pharr 1 在 1992 年提出的。他们在经典弹性接触力学的基础上 , 根据试验所测得的载荷 - 位移曲线 , 可以从卸载曲线的斜率求出弹性模量 , 而硬度值则可由最大加载载荷和压痕的残余变形面积求得。该方法的不足之处是采用传统的硬度定义来
12、进行材料的硬度和弹性模量计算 , 没有考虑纳米尺度上的尺寸效应。(2) 应变梯度理论 应变梯度理论首先由Toup in 在 1962 年提出。 F leck 等在 1994 年发现 ,在细铜丝的扭转试验中 , 随着铜丝直径的减小 , 材料具有很强的尺寸效应 , 并根据位错理论发展了一种宏观的应变梯度塑性理论。位错理论表明材料的塑性硬化来源于统计储存位错 (statistically sto reddislocation) 和几何必需位错 (geom etrically nec2essary dislocation) , 它们分别与材料的塑性应变和塑性应变梯度相关。近年来 H u tch in
13、son、 N ix、GAO 和 HUAN G 等 2 又发展了该理论 , 提出了一种新的模型 , 将宏观应变梯度塑性理论中材料本征长度 l 与材料的微观结构联系起来。该理论导出的结果表明 , 材料的硬度 H 依赖于压头压入被测材料的深度 h, 并且随着压入深度的减小而增大 , 因此具有尺度效应。该方法适用于具有塑性的晶体材料。但该方法无法计算材料的弹性模量。(3)H ain sw o rth 方法 因为卸载过程通常被认为是一个纯弹性过程 , 因此可以从卸载曲线求出材料的弹性模量 , 并且可以根据卸载后的压痕残余变形求出材料的硬度。英国纽卡斯尔大学的H ain sw o rth 在大量的金属和非
14、金属材料试验基础上 , 发现材料的压痕试验中加载曲线可以表示为 P8341中国机械工程第 13 卷第 16 期 2002 年 8 月下半月= K m h2 的形式 , 式中 K m 与维氏压头的压痕半径 a以及通过量纲分析得到的弹性变形有关 , 因此可以表示为硬度 H 和弹性模量 E 的函数。当从纳米压痕试验得到载荷与位移的关系时 , 在弹性模量 E和硬度 H 两者知一的情况下就可以求出另一个量。该方法适用于超硬薄膜或各向异性材料 , 因为它们的卸载曲线无法与现有的模型相吻合。该方法的缺点是材料的塑性变形假设过于简单 , 缺乏理论上的支持。(4) 体积比重法 对于薄膜 基体组合体系的硬度试验
15、, 目前还缺乏很好的理论计算方法。 Sar2gen t 于 1986 年提出了体积比重法来计算薄膜 基体组合体系的硬度 , 该方法实际上是用薄膜塑性变形体积 V f 和体材料塑性变形体积 V s 占总塑性变形体积 V 的比重来衡量薄膜或体材料的硬度分别对薄膜 基体组合体系硬度的影响。由于在应用上存在薄膜和体材料塑性变形体积难以准确测定的困难 , 因此在实际中很少采用。薄膜 基体组合体系的力学性能研究是目前的研究热点 , 但多局限于试验研究方法 , 试验的结果也难以完全排除基体对薄膜力学性能的影响。(5)分子动力学模拟 该方法在原子尺度上考虑每个原子上所受到的作用力、键合能以及晶体的晶格常量 ,
16、 并运用牛顿运动方程来模拟原子间的相互作用结果 , 从而对纳米尺度上的压痕机理进行解释。由于原子间的作用关系十分复杂 , 有许多物理现象还无法用现有的理论来解释 , 因此模拟的结果还有待试验的验证。此外 , 有限元方法近来也常用于薄膜 基体组合体系的压痕试验数值模拟。3 存在的问题及今后的发展方向纳米压痕技术的应用使人们在微观尺度上认识事物的能力又提高了一步 , 并且能够在纳米的尺度上对摩擦磨损现象、材料的力学行为和失效机理等进行研究 , 为微机电系统的设计和应用提供了很好的研究手段。但是 , 在应用中也出现了许多新的问题。(1)纳米硬度的定义 目前纳米压痕技术所采用的硬度定义是沿袭传统经典弹
17、塑性力学中的硬度定义 , 是载荷与残余变形面积的比值 , 是一个平均概念。硬度的大小与采用的压头几何形状直接相关 , 对压入过程中的尺度效应无法表征。如何在纳米尺度上对微硬度或纳米硬度进行定义 , 使得实际测得的材料硬度值真正能够反映出材料的内在特性 , 建立材料微观组织结构与宏观力学性能之间的联系是人们正在追求的目标。(2)薄膜 基体组合体系中基体对薄膜力学性能的影响问题 薄膜目前已在微构件、电子信息产品和其它机械产品中广泛使用 , 与产品的工作性能和使用寿命密切相关。因此 , 薄膜力学性能的研究受到广泛关注。由于构件尺寸的不断减小和薄膜力学性能的不断提高 , 薄膜厚度急剧减小 , 最小可小
18、至十几纳米甚至几纳米。因此 , 要了解薄膜的力学性能必须排除基体对它的影响。反过来 , 也可以利用基体的影响设计薄膜 基体组合体系 , 使它们具有最佳的组合力学性能。发展有效的理论计算方法是当务之急。此外 , 薄膜与基体之间的界面效应对薄膜力学性能的影响也是今后的研究重点。(3)材料表面及浅表层物理性能的影响 物体表面有着十分复杂的特性 , 如表面化学反应膜、表面加工硬化、表面粗糙度、表面力等均会影响纳米压痕试验的准确性和重复性 , 尤其当压入深度很小时 (如小于 20nm ) , 试验结果有很大的不确定性。如何避免这些因素的影响 , 在试样表面制备技术方面提出了很高的要求。(4)材料硬度及压
19、痕的影响 不同硬度的材料在受压时会在压头周围产生堆积现象 (p ile- up ,一般发生在对硬度较小的塑性材料进行压痕试验时 ) 或沉陷现象 ( sink - in, 一般为硬度较大的材料 ) , 从而影响压头实际的压入深度 , 使得实际计算的硬度值发生偏差。如何消除材料在压痕试验中堆积和沉陷现象产生的影响并准确确定实际的压入深度 , 需要在材料的塑性变形机理方面做进一步的探讨。参考文献 : 1 O liver W C, Pharr G M. A n Imp roved T echniquefo r D eterm ining H ardness and E lasticM odulusU
20、s2ing L oad and D isp lacem ent Sensing IndentationExperim ents. J. M ater. R es. , 1992, 7 (6): 15641583 2 N ix W D , Gao H uajian. Indentation Size Effects inC rystalline M aterials: a L aw fo r Strain GradientP lasticity. J. M ech. Phys. So lids, 1998, 46 (3): 411 425 3 H ainsw o rth S V , Chandl
21、er H W , Page T F. A naly2sis of N ano indentation L oad- D isp lacem ent L oad2ing Curves. J. M ater. R es. , 1996, 11 (8): 19871995 (编辑 周佑启 )作者简介 : 黎 明 , 男 , 1960 年生。清华大学 (北京市 100084) 精密仪器与机械学系在职博士研究生 , 国家自然科学基金委员会 (北京市 100085)工程与材料学部副教授。研究方向为摩擦学、微观力学等。发表论文 20 余篇。 温诗铸 , 男 , 1932 年生。清华大学精密仪器与机械学系教授
22、 , 中国科学院院士。9341纳米压痕技术及其应用黎 明 温诗铸W eizhong (Shanghai J iao tong U niversity, Shanghai, Ch i2na) L IAN G Q inghua ZOU H uijun p 141121415Abstract: In th is paper, an integrated concep tual de2sign model of m echatronic p roducts, h ierarchy of creativi2ty in concep tual design, and key techno logies a
23、re p resent2ed. T he computer - aided concep tual design softw areshould be developed based on the modularization of bo thsoftw are functions and developm ent p rocedure to cooper2ate universities and co rpo rations w ith update the softw aresystem easily.Key words: m echatronic p roduct k inem atic
24、schem e integrated concep tual design model h ier2archy of creativity m an- m ach ine co llabo rationStudy on En terpr ise External Ag ility and In ternet BasedEnabling Technology M A Pengju (T singhua U niversi2ty, Beijing, Ch ina) CH EN J ianhong LU B ingheng T IAN J iemo p 141621419Abstract: It i
25、s indicated in the paper that the agilityof enterp rise is m easured in tw o fo rm s acco rding to thecharacteristics of modern enterp rise, one is nam ed Enter2p rise Internal A gility, the o ther Enterp rise ExternalA gility, and it is further discussed that the latter is mo reimpo rtant. T he m a
26、in aspects of how to imp rove the en2terp rise external agility are studied seriously in the m an2ner of enabling techno logy, and then som e concrete m eth2ods and techno logies are p ropo sed. F inally, som e ideasbeing put fo rw ard in the paper have been used in the p rac2tice of T ele - Service
27、 Bureau fo r R ap id P ro to typ ing andM anufacturing, w h ich is accomp lished fo llow ing the p rin2cip le of V irtual Enterp rise, and it is p roved that they areco rrect and p racticable.Key words: virtual enterp rise agile m anufacturingenterp rise external agility InternetReconf igurable Supp
28、ly Cha in M anagem en t LUChunxia (Shanghai J iao tong U niversity, Shanghai, Ch ina)ZHAN G Shensheng WAN G L iangzhu p 141921422Abstract: T he agility of supp ly chain can help enter2p rise reconfigure quick ly in o rder to address unp redictablem arket changes and business p rocess reconfiguration
29、.T he arch itecture of the agile supp ly chain m anagem ent isbased on the basic functions, and tw o impo rtant imp le2m enting too ls are introduced in th is paper: the w izardtoo l fo r quick ly building front GU I w eb site based oncomponents and back p rocess reconfiguring too l based onthe coop
30、eration of m ulti- agent w o rkflow.Key words: agile supp ly chain m anagem ent A gentcomponent reconfigurationResearch on Production Plann ing & Con trolling SystemBased on M anufactur ing WU X iaoyu (Shenzhen U ni2versity, Shenzhen, Ch ina ) ZUAN G Sh iyue WAN GZh iyong ZOU W ei Ch in- Sheng Chen
31、p 142321426Abstract: T he autho rs developed eP rom s systembased on comp lex and dynam ic m anagem ent in m anufac2turing enterp rise, w h ich can decompo se o rders, buildtheir operations and constraints, calculate critical path s,schedule autom atically and contro l p roduction in realtim e.Key w
32、ords: critical path ER P BOM CAD CAMFrom D FM to Capac ity- Coordinator: the Or ig in of Ad-vanced M anufactur ing Fram e WAN G X iankui (T s2inghua U niversity, Beijing, Ch ina) H E Yuchen L IUChengying 142721430Abstract: T he definition of capacity - coo rdinato r isepurated from analyzing the inf
33、o rm ation bidirectional in2fluence of D FM system on task p ractice. Capacity- coo r2dinato r can help p rogram activities of the enterp rise inreason to ach ieve its aim. Based on the capacity- coo rdi2nato r and refering to enterp rise course, enterp rise fram eis founded. T he fram e is m ade up
34、 of four layers: strate2gy, task, activity and function. T he characteristics andapp lication m ethod of th is fram e is discussed.Key wards: D FM capacity- coo rdinato r ad2vanced m anufacture fram e concurrent engineeringA Rev iew of Reverse Eng ineer ing Technology J INT ao (Zhejiang U niversity,
35、 H angzhou, Ch ina)CH EN Gian2liang TON G Shuiguang p 143021436Abstract: T h is paper review s the developed p rocessof reverse engineering, after addressing the research as2pects of reverse engineering and m ain app lication areas,the various 3D data digitized techno logy and model recon2struction
36、m ethods are discussed in particular, som e o therspecific issues including reconstruction m ethod by geom e2try and constraints, integrated reverse engineering systemfram ew o rk and the softw are used fo r reverse engineeringare described as w ell. T he lim itations of existing researchand techno
37、logy are also described, the rep resentive p rob2lem s are as fo llow es: data acquistion techniques w h ichconsider dow nstream p rocess very few , surface patch fit2ting used in geom etric model reconstruction neglects theconstraints relationsh ip and geom etric feature of the ob2ject. Befo re rev
38、erse engineering is w idely used as a avail2able too l, there w ill be still several p roblem s needed to beso lved.Key words: reverse engineering geom etric modelreconstruction surface fitting feature- based shape data m easurem ent integrated system rap idp ro to typ ingNano inden tation and Its A
39、pplication L I M ing (T s2inghua U niversity, Beijing, Ch ina) W EN Sh izhu p 143721439Abstract: In th is article an introduction is m ade tonano indentation and its app lication in the fields ofM EM S, special m aterials, tribo logy, info rm ation techno l2ogy and bioengineering. Som e theo ries on nano indenta2tion are p resented briefly and the research trends andsom e p roblem s are po inted out finally.Key words: nano indentation m echanical p ropertyelastic modulus m icrohardnessCXCH INA M ECHAN ICAL EN G IN EER IN G V o l. 13,N o. 16, 2002 the second half of A ugust
