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溶解热的测定.ppt

上传人:精品资料 文档编号:10669166 上传时间:2019-12-17 格式:PPT 页数:26 大小:187.50KB
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资源描述

1、一实验目的 1掌握积分溶解热、摩尔微分溶解热、摩尔积分稀释热和摩尔微分稀释热的定义。 2熟悉电热补偿法测定过程热效应的基本原理和方法。了解计算机控制化学实验的方法。 3用电热补偿法借助微机控制测定硝酸钾在水中的积分溶解热。掌握作图法求硝酸钾在水中的摩尔微分溶解热、摩尔积分稀释热和摩尔微分稀释热。,实验二 溶解热的测定,二实验原理恒温恒压下1mol纯物质溶解于一定量的溶剂中形成溶液时所产生的热效应为此物质在该温度、压力下的摩尔积分溶解热, 用 表示。随着溶液浓度减小,摩尔积分溶解热趋于定值,此值称为物质的无限稀释摩尔积分溶解热。若在一定量某浓度的溶液中加入dn2溶质,产生的热效应 与dn2之比称

2、为摩尔微分溶解热,用 表示。,恒温恒压下,将一定量溶剂加入含1mol溶质的溶液中形成较稀溶液时的热效应为摩尔积分稀释热或摩尔积分冲淡热,用 表示。摩尔积分稀释热为稀释前后溶液的摩尔积分溶解热之差若加入溶剂量为dn1,产生的热效应 与dn1之比称为微分稀释热。曲线上任意一点的切线斜率 就是该浓度下的摩尔微分稀释热。,在恒压条件下向水中加入一定质量硝酸钾,随着溶解过程不断进行,体系的温度不断下降,为了使体系回复到实验前的起始温度需要不断由电热丝加热体系,根据所耗电能便可求出求出其热效应QQ=I2Rt=IVt I为通过电阻为R的电阻丝加热器的电流强度,V为电阻丝两端所加的电压,t为通电时间。此Q值即

3、为所加入硝酸钾在此溶解过程中吸收的热量。根据积分溶解热的定义,硝酸钾的积分溶解热 为,若定义溶解每摩尔硝酸钾所用的水为n0,由实验测定不同n0下的 可作出硝酸钾的积分溶解热曲线。,实验装置示意图,三仪器与试剂NDRH-2S型微机测定溶解热实验系统1套;电脑1台;最大称量为101g和610g的电子天平各1台;2040mm称量瓶8个;经研细、110C烘干后硝酸钾;毛笔1支;洗瓶1只。 四实验步骤依次在最大称量为101g的电子天平上准确称取2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0和4.5g KNO3样品于已标号的称量瓶中备用。在最大称量为610g的电子天平上准确称取216.2g去离子水

4、于干净、干燥的保温杯中备用。,打开电脑至桌面状态。打开NDRH-2S型微机测定溶解热实验系统电源,预热5分钟。 点击“溶解热数据测量系统”,进入系统界面,再点击“继续”,出现反应热测量系统界面,在上方的菜单栏点击“开始实验”,之后按电脑提示操作。注意,样品加入应缓慢,防止加样管赌塞。加样结束后按电脑提示点击对话框右下方的“退出”退出实验。在菜单栏中点击“数据处理”进入数据处理步骤,按电脑提示输入固体和水的实际称量值、实际加热功率,按“以当前数据处理”按钮由电脑按当前数据处理出本次实验结果,记录下电脑处理所得实验结果及相应数据。,累计,五数据记录与处理,由实验数据作出硝酸钾的溶解度曲线:,本实验

5、计算机会给出实验结果,要求同学在做实验报告时另行手工画图,用镜像法作切线,再行计算,计算要有具体过程,要将实验结果与文献值比较。,具体计算示例:摩尔积分溶解热:AF、EG摩尔积分稀释热:EG AF摩尔微分溶解热:AC/AF摩尔微分稀释热:OB,六思考题 1本实验装置是否适用于放热过程的热效应测定? 2若实验开始设定是水温与室温相等时计算机提示加入第一份KNO3样品,则对实验结果是否会有影响? 3若实验结束后发现加样管中残留了一些KNO3固体或KNO3固体没有经过干燥处理,试分析这两种情况对实验结果的影响。 4设计实验测定反应的热效应。,实验十一 最大泡压法测定溶液的表面张力,一实验目的 1.

6、了解表面张力、表面吸附量的定义及关系式。 2. 掌握最大泡压法测定液体表面张力的原理和技术。 3. 测定不同浓度正丁醇水溶液的表面张力,并计算表面吸附量和正丁醇分子的截面积。,二实验原理恒温恒压下,溶液的表面吸附量与溶液的表面张力及溶质在溶液中的活度之间的关系式为称为吉布斯(Gibbs)吸附等温式。溶液浓度较稀时可用浓度代替活度,则上式可近似为,为了获得表面吸附量 ,可先测定不同浓度溶液的表面张力 ,作 c曲线图,如图1。在曲线上任选一点作切线,则可得该点对应浓度的斜率,由此可求得此浓度下溶液的表面吸附量,再作 c图,如图2所示,外推可在纵轴上得到溶液表面的饱和吸附量,则每个溶质分子在溶液表面

7、所占据的截面积 为,图1 图2,液体表面张力的测定方法有:最大泡压法、毛细管升高法、滴重法和圆环法等。本实验用最大泡压法测定正丁醇水溶液的表面张力,其装置如下图所示。,1恒温槽;2温度计;3样品管;4毛细管;5微压差仪;6滴液漏斗,三仪器与试剂液体表面张力测定装置一套;毛细管一支;10ml移液管一支;2ml刻度移液管一支;DMP-2B型数字式微压差测量仪一台,恒温水浴一套。250ml容量瓶一个,50ml容量瓶六个,50ml碱式滴定管一支。 正丁醇。四实验步骤 1实验前由小到大慢慢开启恒温槽搅拌马达至适当速率,调节恒温槽温度为25。,2毛细管常数的测定。用去离子水洗净毛细管4和样品管3,用洗耳球

8、吹干毛细管中残留的液体。在样品管中装适量的去离子水,按图装好,使毛细管的顶端刚好与液面接触。将样品管放在恒温槽1中恒温510min,达到指定温度后,缓缓打开滴液漏斗6的活塞,使漏斗中的水慢慢滴下,控制滴液速率使毛细管端口鼓出的气泡为单个气泡,且鼓泡速率为510s出一个气泡。读取微压差计上最大压差,读取三次,取平均值。,3配制0.05moldm3的正丁醇溶液250ml。按正丁醇的摩尔质量和密度计算需用正丁醇的体积。先在250ml容量瓶中装好三分之二的蒸馏水,然后用10ml移液管及2ml刻度移液管吸取所需正丁醇体积放入容量瓶中,加水至刻度混匀后作为母液,装入50ml碱式滴定管。用母液配制0.02、

9、0.04、0.06、0.08、0.10、0.12、0.16、0.20、0.24 moldm3浓度的稀溶液各至50ml容量瓶中备用。,4按步骤2由稀至浓依次测定不同浓度正丁醇溶液的表面张力。注意,更换不同浓度溶液时,需用待测液洗涤毛细管和样品管三次。 五数据记录与处理 仪器常数的测定,正丁醇溶液表面张力的测定,(1)计算毛细管常数;(2)计算各浓度溶液的表面张力;(3)用计算机处理实验数据.,(3)用计算机处理实验数据(采用Origin或Excel程序):(a)作 图,以方程 进行拟合,并取20个浓度点求斜率 ; (b)由式 计算表面吸附量,并作吸附等温线c图; (c)计算 并作 图,对该曲线按式 进行线性拟合; (d)由直线斜率求得饱和吸附量 ,并计算正丁醇分子的截面积。,六思考题 1. 为什么保持仪器和药品的清洁,是本实验的关键? 2. 毛细管顶端为何要刚好接触液面?若毛细管插入液体则对实验结果有何影响? 3. 如果气泡出速过快或连续鼓泡,对实验结果有何影响?,

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