1、上课前：各班负责人分发好实验报告。,PEG400/(NH4)2SO4两水相系统的相图,指导教师：龚小雁 张秀萍,一、实验目的和要求,了解制作两水相系统相图的方法。加深对相图的认识。,二、实验原理,两水相系统：萃取分离。两种亲水性高聚物或高聚物与盐类的水溶液相互混合时，达到一定浓度后形成互不相溶的两相。,二、实验原理,两水相的形成：两种亲水性高聚物在水中形成两相高聚物的不相容性高聚物与无机盐在水中形成两个相盐析作用,但是只有达到一定的浓度时，才能形成两相。,两水相的成相条件和定量关系相图表示。,二、实验原理,相图：一根双节线，把均相区和两相区分隔开来。,上相聚合物 下相化合物,均相,两相,当成相
2、组分的配比取在:曲线的下方时，为均相区； 曲线的上方时，为两相区；在曲线上，则混合后，溶液恰好从澄清变为浑浊。,相图是研究两水相萃取的基础。,二、实验原理,M：系统组成T：平衡时上相组成B：平衡时下相组成TMB：系线同一条系线上各点系统组成不同，但平衡后分成的两相组成相同，体积比不同，上下相体积比： VT / VB = BM / MT,Q/%,P/%,三、实验器材与试剂,试剂： PEG400、蒸馏水、43% (NH4)2SO4器材： 50ml试管、25ml滴定管、台秤、旋涡混合器、移液枪或移液管,四、操作方法,（一）溶液配制（已配制） 配制43%（g/ml）的（NH4)2SO4溶液：,称适量硫
3、酸胺,少量水溶解,稀释,密度计测密度,密度1.2g/ml,按表格重复操作,计算，绘制相图,PEG400% (NH4)2SO4%,（二）相图的制作（浊点法）,相图制作表,PEG 400 = 克 温度 T = ,(NH4)2SO4溶液累计加量V盐(ml)=滴定后读数-初始读数,(NH4)2SO4溶液累计加量m盐(g)=* V盐=1.2* V盐,纯(NH4)2SO4累计量m(g)=43%* V盐,溶液累计总量m总(g)=mPEG+m盐+水的累计加量,PEG400(%)=mPEG/ m总,(NH4)2SO4(%)=m/ m总,操作注意点,使用干燥洁净的试管。称取PEG400时，要滴加在试管底部，避免挂
4、到试管壁上。滴定和加水过程，避免液体溅到试管壁上。初始几次滴定过程，必须要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。若滴下(NH4)2SO4后，溶液出现浑浊，但振荡后又恢复澄清，说明已接近浊点，之后要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。,五、思考题,（一）预习简述两水相萃取中成相的原因。说明实验数据的每步计算方法。（二）实验结果和讨论将实验结果列入表格，并作出相图。实验操作中应注意哪些问题？分析实验误差。,讲课结束后，清洗下周实验所需器皿：每组准备好两根干净干燥的大试管（50ml）。10ml刻度离心管1根14根10ml试管清洗好后倒扣放入金属篓筐内。,值日生,第七组 第八组,擦干净实验桌面整理好试剂药品扫地、拖地,
