1、 目 录一、概 述二、工作原理三、技术指标四、安装使用五、控温仪操作说明六、消化炉示意图七、消化炉接线图八、故障及处理方法九、消化建议十、注意事项十一、随机附件版本号：20121126- 1 -一、概述上海纤检仪器有限公司生产的“华烨”牌定氮仪，是依据经典凯氏定氮法设计的样品消化装置和自动测氮蒸馏装置，该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高，适用于植物养份、水、沉淀物测试、粮油、食品、饲料、氮肥，医药、制糖、乳制品、化工、煤炭、橡胶等行业的分析、教学和研究，也可以作为提取其他元素的仪器，是实验室操作人员的理想工具。HYP-3 系列消化炉有两种导热方式，一种为陶瓷炉芯，一
2、种为铝锭。陶瓷炉芯的有 4 孔 8 孔两种，可单排分组使用，省电节能。本产品特点： 炉内温度连续可调，控温精度高，控温稳定。 铝锭一体加热，温差小，样品消化均匀。 控制面板与炉体散热隔离，杜绝炉体高温辐射对控制系统的影响。 过热保护：铝锭超温自动切断加热电源并报警。 限温保护：可设置温度上限，若实际温度超过上限温度，仪器会自动报警并切断加热电源，防止控温系统失灵后温度不断上升而报废样品。 2.5 寸蓝屏显示：同时显示实际温度与保温时间，并倒计时，到时后自动停止加热并报警。 一定范围内可调节升温速度，适用范围更广。 毒气罩排气，可不用将仪器置于通风橱中使用。 完善的周边附件配置，方便使用者称样，
3、摆放等工作。“华烨”品牌的产品还有脂肪测定仪、粗纤维测定仪、黄曲霉毒素测定仪；详细内容请访问公司主站 - 2 -二、工作原理蛋白质是含氮的有机化合物。样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使氮分解，分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收，再用已知摩尔浓度盐酸的标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算氮的含量，再乘以换算系数，即为蛋白质含量。注解：消化过程的目的是要打破样品中的氮的有机结合, 并使所有类型的氮都转换成铵离子。硫酸是最佳选择，但是当单独使用硫酸时，消化速度很慢。因为消化速度不仅取决于酸的性能,还要取决于消化期间和消化液的温度。温度越高，消化越快。若单独使用硫酸,消化温度将
4、受硫酸的沸点 (摄氏 338 度) 所限制,而氮的临界分解温度是摄氏 373 度，所以消化时要根据样品量加入适量的催化剂来加快消化速度。三、技术指标1. 测定范围： 0.1mg240mg 氮； 2. 速 度：45min/批； 3. 控温范围：室温500； 4. 控温精度：1； 5. 平均升温速度：30/min；6. 控温方式：程序控制，曲线升温与直线升温两种方式；7. 废气密封材料：聚四氟乙烯；8. 隔热方式：分体风道隔热；9. 导热方式：铝合金一体；陶瓷炉芯；10. 安全功能：限温保护，铝锭过温保护；11. 显示：2.5 寸液晶屏，同时显示实际温度与保温时间，并倒计时，到时后自动停止加热并报
5、警；12. 电 源：220（V）10% 5060HZ； 13. 使用环境：室温35- 3 -功率、测定数量、尺寸、重量、消化管容量等指标如下：规格 每批测定数量额定功率外型尺寸 重量 标配消化管容量HYP-304 4 个 1200W 432*209*450mm 15kg 300mlHYP-308 8 个 2560W 432*370*450mm 19kg 300mlHYP-314 14 个 2000W 430*360*160mm 25kg 250mlHYP-320 20 个 2000W 405*435*475mm 27kg 250mlHYP-340 40 个 3000W 150ml四、安装使用1
6、. 仪器和用具：1.1 分析天平：感量 0.0001g1.2 实验室用粉碎机或研钵1.3 酸式滴定管：25ml 或 10ml1.4 锥形瓶：容积 250ml1.5 分样筛：孔径 0.45mm(40 目)2. 试剂：2.1 盐酸（HCI）：分析纯（GB/T622）0.05mol/L 标准液， （4.2ml盐酸，注入 1000ml 蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。2.2 氢氧化钠（NaOH）：分析纯（GB/T629） 、40%水溶液（m/v） 。2.3 硼酸（H 3BO3）：分析纯（GB628） ，2%水溶液（m/V） 。2.4 混合指示剂：甲基红（C 15H15N3O2） （HGB3958）溶于乙醇配
7、成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿 C21H14Br4O5S（HG31220）溶于乙醇配成 0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期三个月以内） 。2.5 硫酸铜（CuSO 45H2O）分析纯（GB/T665）10g；硫酸钾（K 2SO4） （HG3920）分析纯 150g，分别研磨至粉状，仔细混匀过 40 目- 4 -筛，放入瓶中备用（加速剂） 。2.6 浓硫酸(H 2SO4)化学纯（GB/T625） （含量 98%、无氮） 。3 样品制备：3.1 选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40 目筛通过，装于密封容器中。 （取样不少于 200g） 。3.2 液体试样，
8、必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积三分之一，再加入加速剂及硫酸进行消化。4 操作步骤：4.1 安装a. 将吸气泵的螺口同水龙头的内螺纹连接牢固， （吸气泵所适配为外径 20mm 标准水龙头，如无标准水龙头，可联系厂家进行特殊规格定制）然后把毒气罩（8）的胶管接在吸气泵（16）的横向出口处。吸气泵下端连接胶管并通往下水道（注：出水胶管长度不得超过 30cm，并不能弯曲） ，必须在加热前开足水龙头，使吸气泵有足够的吸力。 （可参见本公司主站视频教程吸气泵安装）b. 检查电源开关在关闭状态，接通电源，再打开电源开关，按需要设定预置温度（见本书“控温仪操作” ） ，按运行键即开始加热。4.
9、2 消化操作（根据说明书配合本公司主站视频教程，更容易理解）a. 称取 0.31g 试样、液体 25ml 准确至 0.0002g，干净无损失地转入清洗干净的消化管中、加入加速剂（516g）再加入浓硫酸（825ml）.b. 将装有试样的消化管（6）放在消化炉支架（5）上，套上毒气罩，压下毒气罩（8）锁住二面拉钩。c. 把支架连同装有试样的消化管一起移到电热炉上保持消化管在电炉中心，先设定低温（如 200）保温一段时间后再提高到 420保持消化管中液体连续沸腾，沸酸在瓶颈部下冷凝回流。待溶液消煮至无微小- 5 -碳粒、呈兰绿色时，再继续消煮一段时间。 （由于样品的不同，消化时无固定温度时间，客户根
10、据样品需要，可自行设置，也可联系厂家进行咨询）d.消化结束后，戴上手套，将毒气罩及消化炉支架连同消化管一同移回消化炉支架托座（17）上，冷却至室温。注意，在冷却过程中，毒气罩必须保持吸气状态（切忌放入水中冷却）防止废气溢出。4.3 蒸馏（详见蒸馏装置说明书）4.4 吸收氨后的吸收液，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。4.5 空白测定：用 0.1g 糖代替样品或不加样品作空白测定。4.6 测定结果计算：4.6.1 测定计算公式：A微量法：（V 2-V1）C0.0140K粗蛋白质%=WVV100B全量法：（V 2-V1）C0.0140K粗蛋白质%=W100式中：V 2 滴定
11、试样时消耗酸标准溶液的体积（ml）V1 滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）V 试样分解液总体积（ml）V试样分解液蒸馏用体积（ml）C 酸标准溶液的 mol/L 浓度K 氮换算成粗蛋白质的系数 6.25W 试样重量（g）- 6 -0.0140氮的毫克当量数4.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位。五、控温仪操作说明1. 面板介绍：2. 按键介绍：1) SET:设置键按一次设定温度，30 秒内按第二次设定保温时间。2) “+ -”：数值调整键，在工作时按“+”键，可查看设定的时间，再按一次返回。按“-”键终止当前阶段，进入后一阶段。3) ：A.功能 1:开始键，开始运行程序
12、；B.功能 2: 光标移位键：设定数值时可直接将光标移到十位或百位，再调整数值。4) PV:显示实际温度。5) SV：- 7 -A.显示设置温度。B.到温后显示保温时间并倒计时。所有参数出厂时均已设置好，用户不必重新设置，只需设定所需温度和保温时间即可。3. 操作举例：1).第一阶段需要50保温22分钟；2).然后第二阶段110保温60分钟；步骤： 安装完毕后打开电源出现开机界面；开机画面 大约2秒后停止在初始界面；初始界面 按一下SET键；- 8 - 利用 键和“+ -”键将数值调到50； 再按一次SET键； 利用 键和“+ -”键将数值调到22； 再按SET键； 利用 键和“+ -”键将数
13、值调到100； 再按SET键；“C”表示设定温度界面第一阶段设置温度第一阶段“e”表示设定保温时间界面保温时间“C”表示设定温度界面第二阶段设置温度- 9 - 利用 键和“+ -”键将数值调到60； 按上述方法可设置6个阶段。如不满六个阶段，需将后几个不用的阶段的时间都设置为“0” ； 设置完毕后按住SET保持3秒以上，直至回到初始界面； 按 键开始运行程序； 全部运行结束后，仪器将自动停止并报警。 （按任意键停止报警） 。4. 自整定（出厂前已调试好，若更换控温仪后，需重新自整定）：1).先在阶段 1 和 2 都设好需整定的温度（一般为 420） ，将阶段 3-6 的时间均设为 0，按 键开
14、始运行。2).在运行界面安住“+”键不放直到“嘀”一声即开始自整定，此时出现 ，自整定标志，待该标志消失后自整定结束。“e”表示设定保温时间界面第二阶段设置保温时间数字闪动开始加热，此时按+键可查看设定的保温时间，再按+键返回。按-键终止当前阶段进入下一阶段。- 10 -5. 菜单列表字符 名称 设定范围 说明 出厂设定值C-01 设置阶段温度 0-500 设置所需温度一级菜单e-01 设定阶段保温时间 0-999分钟 设定保温时间上限温度 0-50 20AL1此温度为限定加热最高温度。到此温度报警，并停止加热。低于此温度后自动恢复。此数值是叠加数值。比如设置为5，设置温度是100，那么上限温
15、度为105。AL2 无作用SC 修正温差 0-100 修正温度差值 0P 比例带 不得修改项| 积分时间 不得修改项d 阶段 不得修改项HL 斜率 不得修改项OUt 输出功率限制 0-100 设置输出功率百分比 100LCy 权限锁 不得修改项 2二级菜单- 11 -六、HYP-3 系列消化炉示意图- 12 -七、HYP-3 系列消化炉接线图铝锭消化炉接线图当更换可控硅时，连同底座一起拆下。- 13 -HYP-308 接线图当使用单排时，关闭扁开关即可（在仪器控制面板侧面） 。注意：更换传感器时，传感器顶端应接触到炉芯。当更换可控硅时，连同底座一起拆下。- 14 -HYP-304 接线图当只使
16、用一组时，关闭扁开关即可（在仪器控制面板侧面） 。注意：更换传感器时，传感器顶端应接触到炉芯。当更换可控硅时，连同底座一起拆下。- 15 -八、故障及处理方法故障现象 原因 方法铝锭消化炉有一排消化速度慢1.放在通风橱中，吸风影响。2.其中一根加热管坏1.不要将消化炉放在通风橱里。2.更换铝锭加热不停 可控硅坏 更换可控硅数字乱跳 热电偶坏 更换热电偶整体不加热 1. 保险丝烧断2. 控温仪坏更换保险丝更换控温仪毒气罩小白管有液体流出1. 自来水抽气压力不足2. 吸气泵坏1.加大自来水压力2.更换吸气泵3.或者减慢升温速度毒气罩缝隙中有废气冒出毒气罩内排气管破损 更换排气管消化时间长或消化不彻
17、底1.催化剂量不足2.温度不够1.按说明书要求足量配置催化剂2.提高消化温度短促报警实际温度大大高于设置温度1.达上限温度2可控硅坏加热不停1.上限温度设置过低，重新设置2.更换可控硅长鸣报警 铝锭温度超过 500 度 1. 可控硅坏加热不停。更换。炉芯导热的消化炉显示温度上不去，但炉体温度很高。加热丝断 将温度设到 480 度，查看炉芯内不发红发热的即为加热丝断，需更换。- 16 -九、样品消化建议（内容仅供参考 各行业依照官方要求为准）饲料标准凯氏分析过程测试。对于干饲料，可以使用盘式磨或旋风磨直接制备。对于罐装的宠物饲料，高的水分含量不宜使用平常的磨制备样品。此时，刀式磨是最好的选择。为
18、了得到可靠和重复性好的结果，控制每一个样品的水分是极其重要的。土壤标准凯氏分析过程测试。为了得到可靠和重复性好的结果，控制每一个样品的水分是极其重要的。样品不能烘干，否则氨可能会被蒸发。高有机物含量的样品在消化的开始可能产生泡沫。升温要慢。肥料这类样品的制备可以使用盘式磨和旋风磨。它们中的一些有吸湿性，所以要注意控制它们的水分含量。注意消化过程，依据不同的目的可以使用不同的技术。油料种子对大多数油料样品的分析中的主要问题是怎样得到一个均匀的有代表性的样品。在样品制备中，油份可能从样品中分离出来，以及在粉碎磨中会有油的残渣残留。使用刀式磨可以得到均匀的样品。农业水/污水/污泥依据来源的不同，这三
19、类样品的特性会有很大的差异。分析方法的选择是由官方制定的，因为它们是环境保护计划中的一部分。在无污染水中的含氮量很低, 所以要加大取样体积。在消化期间水分必须预先蒸发掉，所以为了避免暴沸，必须使用沸腾杆或其他方法。在消化的初期，在某些污水中高含量的表面活性剂会产生大量泡沫。在使用自动流动分析系统时，在消化的初期，控制酸的浓度是重要的。在许多流行的流动分析方法中样品与样品间酸度的变化以及样品与标准样品间的酸度的变化都可能引起误差。对氮的消化一般也可以用来测量磷。- 17 -饮料使用标准的凯氏法就可以了。因为饮料比较均匀，随意取些样品都具有代表性。但生牛奶是一个例外。由于许多种饮料中的含氮量很低，
20、所以需要加大取样量。在消化期间水分必须预先蒸发掉，为了避免暴沸，必须使用沸腾杆或其他方法。在消化的初期，高含量的表面活性剂会引起泡沫。蔬菜水果这些产品可以使用标准凯氏法进行分析。最大问题是制备过程，因为它们都含有很高的水分和纤维素，高纤维使得粉碎它很困难，一般要使用旋刀磨。为了得到可靠的、重现性好的分析结果, 控制样品的水分含量是很重要的。常用的方法是分析预干燥样品。肉鱼对这些样品进行分析的最大问题是均匀性太差。普通的粉碎磨不能使用，要使用专门的粉碎肉的磨或匀浆磨。样品的不均匀意味着在样品制备时要用大量的样品，这样才能得到有代表性的分析样品。分析鱼类样品时, 一定要包括它所有的组成部分, 即要
21、包括平常扔掉的皮。高脂肪样品在消化期间可能会产生泡沫。加热时逐渐升温可以解决这一问题。精制食品这类样品可以直接使用凯氏标准过程进行消化。由于它们的不均匀性，样品制备是一个关键性的步骤。要取大量的样品进行制备，以得到有代表性的样品进行分析。可以使用均浆磨。食品类奶制品这类样品的一个普遍问题是脂肪从放置样品中自然分离，尤其是生牛奶样品。必须有一个使样品均匀的适当的过程。平常，将样品在水浴锅内加热到摄氏 38 度以使块状的脂肪溶解。若可能的话，还应在转移到试管之前先将均匀样品冷却到摄氏 20 度。许多这类样品都不稳定，所以对它们应尽快的分析。高脂肪样品在消化期间可能会产生泡沫。加热时逐渐升温可以解决
22、这一问题。工业石油化工这些类型样品的处理是相当困难的。在消化的初期，高油含量会引起产生大量的泡沫。通常对这些样品采用低温、慢加热的消化处理过程。当氮含量很低，必须加大取样量时，解决泡沫问题也是很困难的。- 18 -橡胶塑料聚合物标准凯氏分析过程测试。样品的制备过程很重要。在样品粉碎过程中，可能会产生“溶化” 。所以不太适合直接用样品磨，可以用液氮等来冷却样品，使其硬化，然后迅速的用磨粉碎。为了避免粉碎时发热软化，所以还需在粉碎的同时将液氮注入磨中。也可以将样品预先切成小块，这个过程很消耗时间，但为了得到均匀的样品又是必须的。纺织品皮革标准凯氏分析过程测试。用刀或剪刀将样品剪割成适合分析的碎片即
23、可。纸纸浆标准凯氏分析过程测试。用刀或剪刀将样品剪割成适合分析的碎片即可。这类样品中的含氮量都很小，取样量要加大。十、注意事项1、用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调试和使用规程的条件下，如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时，从收货日起壹年内；或开箱时发现包装不良而发生损坏，附件与装箱单不符、短缺零件等情况下，请与我公司质检部门联系，来函注明产品型号、编号和生产日期。2、本仪器使用时，要求用户严格按说明书规定进行，禁止放在毒气橱内工作，如有疑问或对结构改进的意见，请来函告知我公司质检部门。3、本仪器的电源电压为 220V，频率 50HZ，并有可靠的接地。4、每次使用结束，必须擦洗干净(特别是毒气罩部分做完后用清水冲洗干净擦干后备用)，防止试剂腐蚀仪器，影响测试精度及使用寿命。本仪器长期实行保修，并有零配件长期供应，如用户要修理时，请来函告知我公司，并告知修理内容。- 19 -十一、随机附件消化炉 壹台 消化管摆放架 壹件毒气罩托底 壹件冷却架（消化管托底）壹件带插头三芯线 壹根 20A 保险丝 伍只说明书 壹份 合格证 壹份型号配置304 308 314 320 340标配消化管（支） 4 8 14 20 40标配毒气罩塞（只） 2 4 6 8 16消化炉支架（只） 1 1 1 1 2毒气罩（只） 1 1 1 2 2吸气泵（只） 1 1 1 2 2
