1、实验十三、磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法）谭世界 11011020124一、目的与要求1、掌握永停滴定法的操作。2、掌握重氮化滴定中永停滴定法的原理。二、方法提要磺胺嘧啶是芳香伯胺类药物，它在酸性溶液中可与 NaNO2 定量完成重氮化反应而生成重氮盐，反应式如下： NHSO2NN NH2+NaO22HClNHSO2NN NNCl+NaCl H2O+化学计量点后溶液中少量的 HNO2 及其分解产物 NO 在有数十毫伏外加电压的两个铂电极上有如下反应：阳极： NO + H2O HNO2 + H + e阴极： HNO2 + H +e H2O + NO因此在化学计量点时，滴定电池中由原来无电流通过而
2、变为有恒定电流通过。三、操作步骤精密称定 S.D 约 0.5g，加盐酸（12）10ml 使溶解，再加蒸馏水 50ml 及KBr1g，在电磁搅拌棒下用 NaNO2 液（0.1molL）滴定，将滴定管的尖端插入液面下约 23 处，滴定至终点。在近终点同时蘸取溶液少许，点在淀粉KI 试纸上试之。记录终点时所用 NaNO2 的体积，按下式计算 S.D 的百分含量。磺胺嘧啶% = %10S53.VCNaO2a2四、注意事项1、电极活化:铂电极在使用前浸泡于含 FeCl3 溶液（0.5molL ）数滴浓 HNO2中 30min，临用时用水冲洗。2、严格控制外加电压（80 90mV） 。3、酸度：一般在 1
3、 2molL 为宜。4、温度不宜过高，滴定管插入液面 23 处使滴定速度略快，使重氮化反应完全。五、数据及处理样 品 01 滴 定 曲 线E(mV)V(mL)-278.7-545.017.00 18.99终 点 体 积 ： 18.995mL浓 度 ： 0.09497mol/L, 94.97480%S (g) 0.5006磺 胺 嘧 啶终点体积（ml） 18.995磺胺嘧啶%（仪器计算） 94.97480%磺胺嘧啶%（计算式） 95.0%六、思考及讨论1、通过实验，比较一下淀粉KI 外指示剂于永停滴定法的优缺点答：使用外指示剂无需对仪器的各种调试及预处理，但是指示剂的判断不够直观，所以手续不够便
4、利，可能因操作而引起较大误差。永停滴定法装置简单，分析结果准确和操作简便。2、滴定过程中若用过高的外电压会出现什么现象？答：若用过高的外电压会发生电解反应，使滴定终点延后甚至无法指示终点。3、加 KBr 的目的何在？答：为了加速反应，起催化作用使终点敏锐。讨论：误差来源 亚硝酸易分解； 温度不宜过高，温度过高促使亚硝酸的分解和挥发； 滴定管插入液面 23 处使滴定速度略快，使重氮化反应完全和防止亚硝酸挥发； 一般采用 1 2molL 的 HCl 介质，可加快反应速率，提高重氮化盐的稳定性。以上的条件的不同控制均会带来不同的误差，而本实验将以上条件都控制在适宜的程度，故除了仪器的误差外实验结果的误差相对较小。
