1、GB212-91 煤的工業分析方法 來源： 作者： 發佈時間：2006.01.11 標準參照採用了國際標準 ISO348：1981（E）硬煤 分析試樣中水分測定方法 直接容量法、ISO562：1981（E）硬煤和焦炭 揮發分測定方法和 ISO1171：1981（E）固體礦物燃料 灰分測定方法。1. 主題內容與適用範圍 本標準規定了煤的水分、灰分和揮發分的測定方法和固定碳的計算方法。本標準適用於褐煤、煙煤和無煙煤。2. 水分的測定 本標準規定了 3 種煤中水分的測定方法。其中方法 A 和方法 B 適用於所有煤種；方法C 僅適用於煙煤和無煙煤。A. 方法 A（通氮乾燥法） i. 方法提要 稱取一定
2、量的空氣乾燥煤樣，置於 105110乾燥箱中，在乾燥氮氣流中乾燥到品質恒定。然後根據煤樣的品質損失計算出水分的百分含量。ii. 試劑 a. 氮氣：純度 99.9%，含氧量小于 100ppm。 b. 無水氯化鈣（HGB3208）：化學純，粒狀。 c. 變色硅膠：工業用品。iii. 儀器、設備 a. 小空間乾燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，並帶有自動控溫裝置，能保持溫度在 105110範圍內。 b. 玻璃稱量瓶：直徑 40mm，高 25mm，並帶有嚴密的磨口蓋（見圖 1）。 c. 乾燥箱：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 d. 乾燥塔：容量 250mL，內裝乾燥劑。 圖 1 玻璃
3、稱量瓶e. 流量計：量程為 1001 000mL/min。 f. 分析天平：感量 0.0001g。iv. 分析步驟 a. 用預先乾燥和稱量過（精確至 0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm 以下的空氣乾燥煤樣 10.1g，精確至 0.0002g，平攤在稱量瓶中。 b. 打開稱量瓶蓋，放入預先通入乾燥氮氣 1）並已加熱到105110的乾燥箱中。煙煤乾燥 1.5h，褐煤和無煙煤乾燥2h。 注：1）在稱量瓶放入乾燥箱前 10min 開始通氣，氮氣流量以每小時換氣 15 次計算。c. 從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫（約 20min）後，稱量。 d. 進行檢查性乾燥，每次
4、 30min，直到，連續兩次乾燥煤樣品質的減少不超過 0.001g 或品質增加時為止。在後一種情況下，要採用品質增加前一次的品質為計算依據。水分在 2%以下時，不必進行檢查性乾燥。v. 分析結果的計算空氣乾燥煤樣的水分按式（1）計算：（1）式中：Mad?空氣乾燥煤樣的水分含量，%；m1?煤樣乾燥後失去的品質，g；m?煤樣的品質，g。B. 方法 B（甲蒸餾法） i. 方法提要 稱取一定量的空氣乾燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中並分層，量出水的體積（mL）。以水的品質佔煤樣品質的百分數作為水分含量。ii. 試劑 a. 甲苯（GB684）：化學純。 b. 無水氯化
5、鈣（HGB3208）：化學純，粒狀。iii. 儀器、設備 a. 分析天平：最大稱量為 200g，感量 0.001g。 b. 電爐：單盤或多聯，並能調節溫度。 c. 冷凝管：直形，管長 400mm 左右。 d. 水分測定管：量程 110mL，分度值 0.1mL（見圖 2）。水分測定管須經過校正（每毫升校正一點），並繪出校正曲線方能使用。 圖 2 水分測定管（單位：mm）e. 小玻璃球（或碎玻璃片）：直徑 3mm 左右。 f. 微量滴定管：10mL，分度值為 0.5mL。g. 量筒：100mL。h. 圓底蒸餾燒瓶：500mL。i. 蒸餾裝置（見圖 3）：由冷凝管、水分測定管和圓底蒸餾燒瓶構成。各部
6、件連接處應具有磨口接頭。圖 3 蒸餾裝置示意圖iv. 分析步驟 a. 稱取 25g、粒度為 0.2mm 以下的空氣乾燥煤樣，精確至0.001g，移入乾燥的圓底燒瓶中，加入約 80mL 甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。 b. 在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內容物達到沸騰狀態。控制加熱溫度使在冷凝管口滴下的液滴數約為每秒 24 滴。連續加熱，直到餾出液清澈並在 5min 內不再有細小水泡出現時為止。 c. 取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數並記下水的體積（mL），並按校正後的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實際體積（V）。v. 回收曲線的繪製 用微量滴定管準確量取 0
7、、1 、 2、310mL 蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加 80mL 甲苯，然後按上述方法進行蒸餾。根據水的加入量和實際蒸出的毫升數繪製回收曲線。更換試劑時，需重作回收曲線。vi. 分析結果的計算空氣乾燥煤樣的水分按式（2）計算：（2）式中：M ad?空氣乾燥煤樣的水分含量，%；V?由回收曲線圖上查出的水的體積，mL；d?水的密度，20時取 1.00g/mL；m?煤樣的品質，g。C. 方法 C（空氣乾燥法） i. 方法提要 稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於 105110乾燥箱中，在空氣流中乾燥到品質恒定。然後根據煤樣的品質損失計算出水分的百分含量。ii. 儀器、設備 a. 乾燥箱：帶有自動控
8、溫裝置，內裝有鼓風機，並能保持溫度在105110範圍內。 b. 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 c. 玻璃稱量瓶：直徑 40mm，高 25mm，並帶有嚴密的磨口蓋（見圖 1）。 d. 分析天平：感量 0.0001g。iii. 分析步驟 a. 用預先乾燥並稱量過（精確至 0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm 以下的空氣乾燥煤樣 10.1g，精確至 0.0002g，平攤在稱量瓶中。 b. 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風 1） 並已加熱到 105110的乾燥箱中，在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥 1h，無煙煤乾燥11.5h。 注：1）預先鼓風是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥器
9、中冷卻至室溫（約 20min）後，稱量。c. 從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫（約 20min）後，稱量。進行檢查性乾燥，每次 30min，直到連續兩次乾燥煤樣的品質減少不超過 0.001g 或品質增加時為止。在後一種情況下，要採用品質增加前一次的品質為計算依據。水分在 2%以下時，不必進行檢查乾燥。 d. 分析結果的計算空氣乾燥煤樣的水分按式（3）計算：（3）式中：m ad?空氣乾燥煤樣的水分含量，%；m1?煤樣乾燥後失去的品質，g；m?煤樣的品質，g。D. 水分測定的精密度水分測定的重復性如表 1 規定：表 1, %水分（M ad）重復性100.403. 灰分的測定
10、 本標準包括 2 種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。A. 緩慢灰化法 i. 方法提要 稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到81510，灰化並灼燒到品質恒定。以殘留物的品質佔煤樣品質的百分數作為灰分產率。ii. 儀器、設備 a. 馬弗爐：能保持溫度為 81510。爐膛具有足夠的恒溫區。爐後壁的上部帶有直徑為 2530mm 的煙囪，下部離爐膛底2030mm 處有一個插熱電偶的小孔，爐門有一個直徑為 20mm的通氣孔。 b. 瓷灰皿：長方形，底面長 45mm，寬 22mm，高 14mm（見圖 4）。圖 4 灰皿c.
11、乾燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。 d. 分析天平：感量 0.0001g。 e. 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。iii. 分析步驟 a. 用預選灼燒至品質恒定的灰皿，稱取粒度為 0.2mm 以下的空氣乾燥煤樣 10.1g，精確至 0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方釐米的品質不超過 0.15g。 b. 將灰皿送入溫度不超過 100的馬弗爐中，關上爐門並使爐門留有 15mm 左右的縫隙。在不少於 30min 的時間內將爐溫緩慢升至約 500，並在此溫度下保持 30min。繼續升到 81510，並在此溫度下灼燒 1h。 c. 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5m
12、in 左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約 20min）後，稱量。 d. 進行檢查性灼燒，每次 20min，直到連續兩次灼燒的品質變化不超過 0.001g 為止。用最後一次灼燒後的品質為計算依據。灰分低於 15%時，不必進行檢查性灼燒。B. 快速灰化法 本標準包括兩種快速灰化法：方法 A 和方法 B。i. 方法 A a. 方法提要： 將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至 81510的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的品質佔煤樣品質的百分數作為灰分產率。b. 專用儀器：快速灰分測定儀（見附錄 A）。 c. 分析步驟：a. 將灰分快速測定儀預先加熱至 81510。b.
13、 開動傳送帶並將其傳送速度調節到 17mm/min 左右或其他合適的速度。c. 用預先灼燒至品質恒定的灰皿，稱取粒度為 0.2mm 以下的空氣乾燥煤樣 0.50.01g，精確至 0.002g，均勻地攤平在灰皿中。d. 將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。e. 當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻 5min 左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約 20min）後，稱量。ii. 方法 B a. 方法提要： 將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至 81510的馬弗爐中灰化並灼燒至品質恒定。以殘留物的品質佔煤樣品質的百分數作為灰分產率。b. 儀器、設
14、備：同 3.1.2 條。 c. 分析步驟：a).用預先灼燒至品質恒定的灰皿，稱取粒度為 0.2mm 以下的空氣乾燥煤樣10.1g，精確至 0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方釐米的品質不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。b). 將馬弗爐熱到 815，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 510min 後，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大於 2mm 的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。c). 關上爐門，在 81510的溫度下灼燒 40min。d). 從爐中取出灰皿
15、，放在空氣中冷卻 5min 左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約 20min）後，稱量。e). 進行檢查性灼燒，每次 20min，直到連續兩次灼燒的品質變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的品質為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法重新測定。灰分低於 15%時，不必進行檢查性灼燒。C. 分析結果的計算 空氣乾燥煤樣的灰分按式（4）計算：（4）式中：A ad?空氣乾燥煤樣的灰分產率，%；m1?殘留物的品質，gm?煤樣的品質，g。D. 灰分測定的精密度灰分測定的重復性和再現性如表 2 規定：表 2, %灰分重復性 Aad再現性 Ad300.500.704. 揮發分測定方法 A
16、. 方法提要 稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在 90010溫度下，隔絕空氣加熱 7min。以減少的品質佔煤樣品質的百分數，減去該煤樣的水分含量（M ad）作為揮發產率。B. 儀器、設備 i. 揮發分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖 5 所示。坩堝總品質為 1520g。 圖 5 揮發分坩堝ii. 馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在 90010，並有足夠的恒溫區（9005）。爐子的熱容量為當起始溫度為 920時，放入室溫下的運動坩堝架和若干坩堝，關閉爐門後，在 3min 內恢復到90010。爐後壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內後其熱
17、接點在坩堝底和爐之間，距爐底 20300mm 處。馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，並至少半年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少半年校正一次。iii. 坩堝架：用鎳絡絲或其他耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內，並且坩堝底部位於熱電偶熱接點上方並距爐底 2030mm（見圖 6）為準。 圖 6 坩堝架iv. 坩堝架夾（見圖 7）。 圖 7 坩堝架夾v. 分析天平：感量 0.0001g。 vi. 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約 10mm 的煤樣。 vii. 秒錶。 viii. 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣（HGB3208）。C. 分析步驟 i.
18、用預先在 900溫度下灼燒至品質恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm 以下空氣乾燥煤樣 10.01g，精確至 0.0002g，然後輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。 褐煤和長焰煤應預先壓餅，並切成約 3mm 的小塊。ii. 將馬弗爐預先加熱至 920左右。打開爐門，迅速將放有莫過於坩堝的架子送入恒溫區並關上爐門，準確加熱 7min。坩堝及架子剛放入後，爐溫會有所下降，但必須在 3min 內使爐溫恢復至 90010，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。 iii. 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 5min 左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約 20min）後，稱量。D. 焦渣
19、特徵分類 測定揮發分所得焦渣的特徵，按下列規定加以區分：（1）粉狀?全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。（2）粘著?用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。（3）弱粘結?用手指輕壓即成小塊。（4）不熔融粘結?以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。（5）不膨脹熔融粘結?用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹溝（或小氣泡）。（7）膨脹熔融粘結?焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過 15mm。（8）強膨脹熔融粘結?焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大於15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為
20、各種焦渣特徵的代號。E. 分析結果的計算 空氣乾燥煤樣的揮發分按式（5）計算：（5-1)當空氣乾燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為 2%12%時，則：（5-2）當空氣乾燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大於 12%時，則：(5-3)式中：V ad?空氣乾燥煤樣的揮發分產率，%；m1?煤樣加熱後的品質，gm?煤樣的品質，g；Mad?空氣乾燥煤樣的水分含量，%；（CO 2） ad?空氣乾燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量（按 GB212 測定），%；（CO 2） ad（焦渣）?焦渣中二氧化碳對煤樣量的百分數，%。F. 揮發分測定的精密度揮發分測定的重復性和再現性如表 3 規定：表 3,%揮發分重復性 Vad再現性 V
21、d400.801.505. 固定碳的計算 固定碳按式（6）計算：FCad=100-(Mad+Aad+Vad) （6）式中：FC ad?空氣乾燥煤樣的固定碳含量，%；Mad?空氣乾燥煤樣的水分含量，%；Aad?空氣乾燥煤樣的灰分產率，%；Vad?空氣乾燥煤樣的揮發分產率，%；6. 空氣乾燥基按下列公式換算成其他基a. 收到基煤樣的灰分和揮發分：（7）b. 乾燥基煤樣的灰分和揮發分：（8）c. 乾燥無灰基煤樣的揮發分：（9）當空氣乾燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大於 2%時，則：(10)式中：X ar?收到基煤樣的灰分產率或揮發分產率，%；Xad?空氣乾燥基煤樣的灰分產率或揮發分產率，%；Mar?收到基煤樣的水分含量， %；Vdaf?乾燥無灰基煤樣的揮發分產率， %。附錄 A灰分快速測定儀A1 圖 A1 是一種比較適宜的灰分快速測定儀。它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀三部分組成，各部分結構尺寸如下：a. 馬蹄形管式電爐：爐膛長約 70mm，底寬約 75mm，高約 45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為 5左右，恒溫帶（81510）長約 140mm，750825溫度區長約 270mm，出口端溫度不高於 100。b. 鏈式自動傳送裝置（簡稱傳送帶）：用耐高溫金屬製成，傳送速度可調。在 1000溫度下不變形，不掉皮。
