1、(1) 镀层发花或发雾。1 镀前处理不良，零件表面有油；清洗水或镀液中有油；2 阳极面积太小或太短；3 镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠太多；4 有机杂质太多；光亮剂没有搅均或十二烷基硫酸钠太少等会造成镀层发花或发雾。分析故障，要先易后难，逐条进行。例如先搅拌一下镀液，检查一下阳极面积，这样就可以排除由于光亮剂没有搅均和阳极面积太小而造成的故障。同时也可从现象进行分析，假使发花现象仅出现在挂具下部的零件上，上部零件不发花，那就可能是阳极板太短而产生的，经检查并换上足够长的阳极板后，观察发花现象是否消失。倘若发花现象出现在零件的向下面或挂具上部的零件上，那可能是清洗水或镀液中有油而引起的。光亮硫酸盐镀铜
2、对油污特别敏感，不管是毛坯上的油在镀前处理时未除净，还是镀前的清洗水或镀液中有微量的油，甚至是操作人员不干净的手摸了摸镀前的零件，都会使镀铜层发花。假使原来镀铜出现发花或发雾，采用良好的前处理后，镀层不出现发花或发雾现象厂，证明原来的镀前处理有问题，应加强镀前处理。否则，就应检查镀液中的情况。镀液中是否有油，不但可以从现象进行判断，同时还可以通过小试验来了解。取一定量的故障液做烧杯试验，先要使阴极样板上能看到类似于生产中的故障现象，接着对试验液进行除油处理，另外再取相同体积的故障液进行双氧水一活性炭处理，然后分别进行试验(试验液中需补充各种光亮剂) 。若用双氧水一活性炭处理过的镀液仍有发花或发
3、雾，而经过除油处理的镀液不再出现发花或发雾，那么原镀液中有油，应进行除油处理。假使用双氧水一活性炭处理后的镀液和经过除油处理的镀液一样，都不出现发花或发雾，那么原镀液可能是有机杂质过多。只要用双氧水一活性炭处理镀液就可以了。镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠是否过多，只要向试验液中添加其他光亮剂，并适当稀释试验液后进行试验，假使经这样处理后镀层不发花(或不发雾)，而且光亮度较好，这时可能原镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠太多，应调整光亮剂的比例。在含有十二烷基硫酸钠的镀铜液中，有时由于其含量过低，也会导致镀层出现发花现象。这类镀液若镀层发花，可直接向镀液中加入 O05g/L 十二烷基硫酸钠看看现象，假使加入后镀
4、层仍发花，那就不是十二烷基硫酸钠含量太少造成的。镀液中若有大量铁杂质存在，有时也会引起镀层发花。大量的铁杂质，可以用化学分析测定，也可以取 1OmL 镀铜液，置于试管中，加人 2 滴 30的双氧水加热至 60，然后用 1ONa2C03 溶液提高 pH=55 左右，此时，若试管中有较多的棕色沉淀，表明原镀液中有较多的铁杂质；否则，无棕色沉淀，表明不是铁杂质的影响。(2)电镀时电流下降，电压升高。光亮硫酸盐镀铜过程中，有时会出现电流下降，电压升高的现象，这时假使关掉电源，停镀片刻，重新通电操作时，电流又上升到正常的数值，但是一会儿电流又下降了。造成这种故障的原因是阴、阳极之间的电阻增大了。那么有哪
5、些因素会造成阴、阳极之间的电阻增大呢?镀液中硫酸铜含量偏高；硫酸含量偏低；镀液温度太低；阳极面积太小和镀液中Cl 一过多等都会引起阴、阳极之间电阻增大。硫酸铜含量偏高时，由于电镀时阳极上还有铜溶解进入溶液，所以阳极区硫酸铜的含量更高，当镀液温度较低时，它就有可能在阳极表面上或阳极袋上结晶析出，使阳极的有效表面积减小，阳极电流密度增大，阳极电位变正，从而造成阳极钝化而使操作电流下降。硫酸含量偏低时，溶液的导电性差，而且不利于阳极活化，使阳极电位变正，有可能引起阳极钝化而使操作电流下降。镀液温度低，溶液的导电性差，阴、阳极极化增大，同时硫酸铜的溶解度小，使硫酸铜容易在阳极上或阳极袋上结晶析出。阳极
6、面积小，其电流密度大，极化作用就大，使阳极容易钝化。 镀液中 Cl 一过多时，它会在阳极上形成白色的氯化物，粘附于阳极表面上，导致阳极有效表面积减小，使阳极容易钝化。当出现这类故障时，应先检查阳极，观察阳极是否钝化或有白色的粘附物。若阳极钝化，应取出阳极经充分刷洗干净后重新挂人镀槽中，并尽量增大阳极面积。同时分析镀液成分，若硫酸铜含量偏高，可适当稀释镀液。在硫酸铜含量不太高的情况下，可适当提高硫酸的含量，以提高溶液的电导率，促进阳极活化。冬天若液温太低，可适当加温，提高溶液的温度；一般讲，经这样改进后，故障是能够排除的。假使经这样改进仍不能排除故障，那可能是镀液中 Cl 一过多(用 O1NAg
7、N03 粗略估计，观察 Cl 一是否过多)，需要进行除 Cl 一处理( 方法见杂质的去除) 。(3)低电流密度区镀层不亮。在电镀铜一铜一镍一铬或镍一铜一镍一铬的装饰性电镀体系中，光亮硫酸盐镀铜出现低电流密度区镀层不亮时，接着镀光亮镍和装饰铬，低电流密度区都不能获得光亮的镀层，从而使产品不合要求，次品率增加。引起这类故障的原因很多：预镀层低电流密度区镀层粗糙；挂具导电性不良；镀铜液中 N、M 或十二烷基硫酸钠含量偏低；聚二硫二丙烷磺酸钠含量过多；镀液中一价铜较多；温度过高；硫酸含量偏低；Cl 一过多或有机杂质过多等都会使低电流密度区镀层不亮；虽然这类故障多数是镀液成分失调或镀液中的杂质引起的，但
8、分析故障时，首先应检查预镀层的质量和挂具接触点的导电性。有时由于挂具装零件的钩子上镀层很厚，导电性很差，或是挂具各接触点的接触电阻较大，使零件表面上的真实电流密度太小而使低电流密度区镀层不亮。这些因素引起的故障与镀液成分无关，所以先检查预镀层和挂具导电情况，可以防止本来镀液没有问题而盲目地处理镀液，只有在排除了预镀层和挂具的接触点的影响后，着手处理镀液就不会走弯路。镀液成分失调或光亮剂比例失调，可以根据前面叙述的方法进行纠正。 故障是否是一价铜引起的? 可以向镀液中加入 0.03mLLO.05mL/L30的双氧水后试镀，观察低电流密度区镶层的光亮度有否改善，如有改善，表明镀液中一价铜较多，否则
9、就不是一价铜的影响。假使添加双氧水后故障现象消失，但过了一会儿故障又重新出现，需要再加双氧水才能消除故障。表明镀液中一价铜很容易产生，那就要检查阳极状况，假使电镀时在正常电流密度下，其表面上没有棕黑色膜存在，说明该阳极质量不好或含磷量太少，必要时应更换阳极。镀液中 Cl 一过多出现的现象是使镀层粗糙并出现条纹，阳极上粘附有白色的氯化物，同时还可用 O1 N AgN03 溶液粗略估计 Cl 一的含量，发现其含量过多时，应进行除 Cl一处理。镀液温度过高(一般光亮硫酸盐镀铜液在 28以上，宽温度镀液在 38以上)，会使低电流密度区镀层不亮的区域扩大。必要时应采取降温。有机杂质的影响可根据前面叙述的
10、方法试验和纠正。(4)镀层粗糙。预镀层太薄或粗糙；预镀镍进入硫酸盐镀铜液中未及时通电；挂具钩子上的铬层未彻底退除掉；阳极含磷量少；镀液中硫酸铜含量过高、温度过高或有“铜粉”及其他悬浮物存在时会使镀层出现粗糙。 由于铁在硫酸盐镀铜液中的电位比铜负得多，所以预镀层太薄，铁可以通过镀层的孔隙置换溶液中的铜，形成点状疏松的置换层，使镀层呈现粗糙的外观，预镀镍进入硫酸盐镀铜液，若不及时通电，镍也能置换铜，形成疏松、粗糙的置换层，挂具钩子上若有铬层，因铬层上再镀上去的镀层结合不牢，它会以小颗粒的形式脱落下来，落在挂具下部的零件表面上，使下面的零件镀层粗糙。这些因素造成的粗糙都与镀液无关，应首先仔细检查。正
11、常的铜阳极，其含磷量在 O.1O.3之间，电镀时，表面会形成一层棕黑色的膜，它可以使铜阳极以二价铜的形式溶解，抑制“铜粉”和一价铜的产生。如果铜阳极中含磷量低，电镀时阳极表面难以形成棕黑色的膜，这样，“铜粉”就多，并会有一价铜溶解进入溶液，它较容易在阴极上还原而形成粗糙的镀层。所以含磷量少的阳极不宜在该镀液中使用。其含磷量的多少，可以从电镀时它表面上的色泽进行判断，有均匀棕黑色膜的阳极，其含磷量已经足够，相反，如没有均匀的棕黑色膜存在，则它的含磷量往往是太少了。镀液温度过高或硫酸铜含量过高，都会使阴极极化降低，而且温度过高，不利于添加剂在阴极表面的吸附，使添加剂的作用减弱，从而隹镀层结晶粗糙。
12、“铜粉”或固体悬浮物会使镀层粗糙是众所周知的。当出现镀层粗糙时，要仔细观察现象：溶液中悬浮的固体微粒或“铜粉“造成的粗糙，出现在零件的向上面，因为这些粒子密度较大，在溶液中有下沉的趋势，容易沉积在向上面上。当出现这样的粗糙时，应检查阳极袋(或阳极框) 是否破裂，如有破裂，应立即修补或更换。同时应过滤镀液，除去溶液中的固体微粒。挂具钩子上有铬层时，虽然也会使零件的向上面出现粗糙，但现象略有不同，它除了使零件向上面产生粗糙外，挂具上的镀层也是粗糙疏松的，用手一摸，挂具上的镀层即以粉末状的细粒脱落下来。发现这种现象，就应加强镀前挂具的退铬。镀液温度过高或一价铜的影响特征是除了使镀层粗糙外，还使零件的
13、低电流密度区镀层不亮。镀液温度大家都会检查。镀液中的一价铜，可以通过向镀液中加入 0.05 mL/L30的双氧水处理后进行判断。预镀层太薄造成的粗糙是点状的，由于它与基体结合不牢，所以可用小刀将点状的粗糙刮破后观察现象，还可以从延长预镀时间，看看粗糙现象是否消失来判别。 预镀镍在镀铜液中未及时通电造成的粗糙是结合不牢的，一擦即能把镀层擦去，较容易区别。出现这种现象时，应刷洗所有的接触点，降低接触电阻，使各导电部位接触良好。(5)镀层上有麻点。阳极质量不好；预镀层上有麻点；镀液中 M 太多或硫酸含量太低等会使镀层出现麻点。磷铜阳极的质量好坏直接影响镀铜层质量。有些厂浇铸的磷铜阳极，不但含磷量忽高
14、忽低，而且磷在铜中不能均匀的分布，使局部表面上含磷量偏低，这就有可能使镀层出现麻点或粗糙。镀铜层上的麻点，有时在镀前处理过的毛坯上或预镀层上就有了，但当时还看不出，经过镀光亮铜后，由于镀层比较光亮，麻点就比较明显了。例如在化学碱液除油或电解除油时。由于除油液使用时间较长，液面上悬浮了一层小油滴。零件从除油液中取出，这种小油滴有可能吸附在零件表面上，因为当时零件的温度较高，油滴在空气中容易干燥，导致镀铜层出现麻点。还有某些研磨过的零件，表面粘有磨光膏，假使这类磨光膏在除油时未彻底除去，那么将会带入预镀镍的溶液中，长期操作，使预镀镍溶液中胶类杂质逐渐积累，致使预镀镍层产生麻点。当镀层上出现麻点时，
15、除了要检查阳极外，首先应确定故障的起源。假使故障起源于镀前，一方面应更换或净化除油液，另一方面要检验预镀镍溶液中是否有胶类杂质，方法是取 1OOmL 左右的预镀镍溶液，加热至 6575，然后加人 5丹宁酸溶液 1mL，搅拌片刻，待静置后，若有絮状物产生，表明有胶类杂质。否则就不是预镀镍中胶类杂质的影响。倘若故障起源于镀铜液中：按分析调整硫酸的含量；通过小试验调整光亮剂的比例。一般来说，如 M 过多，可加入O.05mL/LO.1mL/L30双氧水，搅拌片刻，再补充适量的聚二硫二丙烷磺酸钠即可调整。另外，有时溶液镀件之间的界面张力太大也会使镀层产生麻点，这时可以向镀液中补充十二烷基硫酸钠，使其界面
16、张力降低，从而消除麻点。(6)镀层上有条纹。预镀镍溶液中有胶类杂质，使预镀层产生条纹，从而使镀铜层反映出条纹的现象；镀铜液中 Cl 一过多，N 或四氢噻唑硫酮过多等会使镀铜层出现条纹。有时向镀液中补充 N 或四氢噻唑硫酮后出现光亮的树枝状条纹，那是由于 N 或四氢噻唑硫酮加过量而造成的。这时可以向镀液中加入适量的双氧水(一般加入 30的双氧水O05mL/L O1mL/L)，搅拌片刻，再加入适量的聚二硫二丙烷磺酸钠进行调整，或者电解一段时间就可消除。 镀液中 Cl 一过多，有时会产生树枝状的条纹，同时使镀层结晶粗糙和失去光泽。Cl 一含量的多少可以用 O.1NAgN03 粗略地估计，也可以用小试
17、验进行验证。发现 Cl 一含量过多，必须进行除 Cl 一处理。有时镀液中硫酸铜含量过低，也会出现一些不太明显的条纹。由于硫酸铜含量过低时，溶液的颜色较浅，所以可从观察颜色进行判别，同时可用化学分析测定其含量然后按分析进行调整。假使经过检查，故障都不是上述因素引起的，那就可能是预镀液或镀前处理有问题，可以取一些铜零件或铜片，经手工擦刷除油和活化后，跳越掉预镀槽，直接进入光亮硫酸盐镀铜液中电镀。如果跳越掉预镀槽后，镀层上没有条纹了，说明光亮镀铜液没有问题，应该从预镀液或镀前处理中寻找原因。杂质的影响和去除(1)氯离子的影响和去除。在光亮硫酸盐镀铜液中，虽然 N(或四氢噻唑硫酮)和聚二硫二丙烷磺酸钠
18、都能使镀层细化，配比得当能提高镀层的光亮度和整平性，但它们都使镀层的应力增大，然而在镀液中含有适量的(20mg/L80mg/L)Cl 一，可以使镀层的张应力降低，提高镀层的韧性，所以可以说 Cl 一是该镀液中的应力消减剂，同时适量的 Cl 一还能提高镀层的光亮度和整平性，使零件的低电流密度区镀层更亮。但它的含量超过120mg/L 时，就使镀层粗化，更高的含量使镀层粗糙，产生树枝状条纹和失去光泽。去除氯离子的方法是：银盐沉淀处理。Cl 一 +Ag+AgCl选用哪一种银盐进行处理呢?有资料介绍用硫酸银，因为硫酸银与 Cl 一反应后，不会产生其它有害的阴离子：2Cl 一+Ag2S042AgCl+SO
19、42-但硫酸银不易买到，所以一般用 AgN03 与 Na2C03 作用，制成 Ag2C03，然后用Ag2C03 处理 Cl 一：2AgN03+Na2C03Ag2C03+2NaN03340 106(过量) 276340 份 AgN03 与过量的 Na2 C03 作用，可生成 276 份 Ag2C03 沉淀，这种沉淀用热的蒸馏水洗涤 4 次5 次，以洗去 N03-，然后在搅拌下加入故障液中，使与 Cl 一反应：2HCl+Ag2C032AgCl +C02+H2O73 276根据理论计算，4 66 份 AgN03 可去除 1 份 Cl 一。虽然实际操作过程中，由于部分银盐在洗涤时损失掉，用量应该要略高
20、一些。不过，光亮硫酸盐镀铜液中的 Cl 一，不必全部除去，需要有 20mg/L80mg/L 留在溶液中，所以可按理论计算进行处理。具体步骤如下：a将镀液加热至 60左右；b在搅拌下加入计算量的 Ag2C03，加完后继续搅拌 30min 左右；c加入 3g/L5g/L 活性炭，搅拌 30min 左右；d静置后过滤；e加入配方量的所有光亮剂，搅匀后即可电镀。锌粉处理：据文献报道，用锌粉处理光亮硫酸盐镀铜液，可以降低镀液中 Cl 一的含量。现经工厂实际应用，锌粉确有降低 Cl 一的效果，具体处理步骤如下：a在搅拌下，加入 lg/L3g/L 锌粉( 要用试剂级锌粉，使用时先调成糊状 )继续搅拌30mi
21、n 左右；b加入 2g/L3g/L 活性炭，搅拌 3 h 左右；c静置片刻，过滤；d加入配方量的所有光亮剂，搅匀后即可电镀。用不溶性阳极电解处理：将阳极改为不溶性钛或石墨。在适当加热(4050)的情况下，进行电解处理，使 Cl 一在阳极上氧化：2 Cl 一一 2eCl处理时，加温可降低 Cl2 在溶液中的溶解度，避免 Cl2 溶解在镀液中(Cl2+H2OHCl+HClO) 再影响镀液性能；同时需搅拌镀液，使 Cl 一到达阳极表面，在阳板上发生反应而被除去，还需适当提高阳极电流密度，加快 Cl 一的氧化。(2)有机杂质的影响和去除。有机杂质会使镀层发花或发雾，降低镀层的光亮度和整平性。去除有机杂
22、质通常用双氧水一活性炭处理。具体处理步骤如下：在搅拌下加人 1mL/L2mL/L30的双氧水，加热至 5060 继续搅拌60min 左右，除去过量的双氧水；在搅拌下加入 3g/L5g/L 活性炭，继续搅拌 30min；静置后过滤；加入配方量的所有光亮剂，搅匀后即可电镀。(3)油类杂质的影响和去除。油类杂质会使镀层发花或发雾，产生针孔，严重时影响镀层的结合力。去除油类杂质一般先用乳化剂将油乳化，然后用活性炭将乳化了的油和过量的乳化剂吸附除去。具体处理步骤如下：将镀液加热至 5060，在搅拌下加人溶解好的十二烷基硫酸钠 O3 g/LO 5 g/L(用量视油污的多少而定)，搅拌 60min 左右；在
23、搅拌下加入 3g/L5g/L 活性炭，继续搅拌 30min 左右，接下去同处理有机杂物的和的方法进行操作。(4)铁杂质的影响和去除。铁杂质会降低阴极电流效率，较多的铁会影响镀层结构，形成不均匀的光亮镀层。去除铁杂质至今没有好方法，但当镀液中铜含量偏低(硫酸铜在1OOg/L 以下)时，可用下法处理：向镀液中加入 1mL/L2mL/L30双氧水，使 Fe2+氧化为 Fe3+：将镀液加热至 5060 ，在搅拌下，用 Cu(OH)2Cu(OH)2 可以用CuS045H2O 和 NaOH 自制：CuS04+2 NaOHCu(OH)NaSO 提高镀液pH=5.O，使 Fe3+生成 Fe(OH)；加入 1g/L2g/L 活性炭，搅拌 30min；静置后过滤：用硫酸提高溶液的酸度(降低镀液 pH)，按分析调整镀液成分；加入配方量的所有光亮剂，搅匀后即可电镀。此法在提高 pH 时，相当于补充了硫酸铜(H2 S04+Cu(OH)2CuS04+2H2O)，但也中和掉了大量的硫酸，所以在沉淀除掉铁杂质以后，还需补充硫酸，使溶液保持足够的酸度。所以用此法除铁，经济上是不合算的。此法只可用于镀液中硫酸铜含量偏低的镀液，对于镀液成分正常的镀液，除了用稀释镀液来降低铁杂质的含量(稀释后再补充其他成分) 以外至今没有其他除铁方法。
