1、SES“ VBSSEdB?S5 / V5 上海市计量测试技术研究院 王根荣B、Sl标准物质和有证标准物质于1977年国际标准化组织(ISO)首次提出来,随后经多次修改,1992年10月在日内瓦召开的国际标准化组织和标准物质委员会第16次会议,讨论修改了由A .J.Head(IU-PAC)博士提交给标准物质委员会关于标准物质的陈述,最后批准通过了国际标准化指南30,在指南30中就标准物质和有证标准物质定义如下:1.标准物质(Reference Matarial)(RM)具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质可以是纯的或混合的气体、
2、液体或固体,例如校准粘度计用的纯水,量热法中作为热容校准物的蓝宝石,化学分析校准用的溶液。2.有证标准物质(Certifred Reference Material)(CRM)附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确度复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。注:(1)有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过代表整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。(2)当标准物质与特制器件相结合时,例如已知三相点的物质装入三相点瓶,已知光密度的玻璃装入透射滤光片,均匀粒子尺寸板装入显微镜的玻璃板上,有证标准物质的特性有
3、时可方便地和可靠地确定,上述这些器件也可以认为是有证标准物质。(3)所有有证标准物质应符合国际通用计量学基本术语中给出的“计量基准标准”的定义。(4)有些标准物质和有证标准物质有这样的特性,它们与已确定的化学结构不相关,或由于其他原因不能用精确的物理或化学测量方法确定,这类物质包括某些生物物质,如疫苗,世界卫生组织已经规定了它的国际单位。=、SI|我国较早就研制生产标准物质,为统一规范、归口管理,当时,由国家计量局颁布(84)量局准字第38号文规定,国家质量监督检验检疫总局是统一审批颁布国家标准物质的国务院计量行政部门。规定国家标准物质从汉语拼音“Guo Jia Biao Zhun WuZhi
4、”中Guo Biao Wu三个字的开头第一个字母作为国家标准物质的代号GBW,以汉语拼音字母大写印刷体(白体)书写或印刷。标准物质编号形式是:GBWXYZU其中GBW标准物质代号X大类号(二位阿拉伯数字)Y 小类号(一位阿拉伯数字)Z顺序号(二位阿拉伯数字)U 标准物质生产批号(一位数字母)标准物质代号“GBW”冠于编号前,编号前二位是标准物质大类号,以分类顺序与标准物质目录编辑顺序相一致。第三位数是标准物质小类号,每大类标准物质分1-9小类。第四、五位是同一类标准物质按审批的时间先后顺序排列的顺序号。最后一位是标准物质生产批号,用英文小写字母表示,批号顺序与英文字母顺序一致。国家标准物质定级
5、分为一级或二级,一级标准36 Z9 k2002 M29 MV Knowledge Lectures物质代号GBW,二级标准物质在GBW后面加上二级的汉语拼音中Er字的字头E括小括号,以GBW(E)表示,二级标准物质的分类号和分类名称与一级标准物质相同。标准物质分类号划分B)Ss |=)Ss |1 GBW01101-01999 GBW(E)01101-019992 GBW02101-02999 GBW(E)02101-029993 GBW03101-03999 GBW(E)03101-039994 GBW04101-04999 GBW(E)04101-049995 GBW05101-05999
6、GBW(E)05101-059996 GBW06101-06999 GBW(E)06101-069997 GBW07101-07999 GBW(E)07101-079998 GBW08101-08999 GBW(E)08101-089999 GBW09101-09999 GBW(E)09101-0999910 GBW10101-10999 GBW(E)10101-1099911 GBW11101-11999 GBW(E)11101-1199912 GBW12101-12999 GBW(E)12101-1299913 GBW13101-13999 GBW(E)13101-13999:GBW086
7、09a Sal B S n 。、Ss 根据标准物质管理办法第二条规定,用于统一量值的标准物质包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质,按标准物质的属性和应用领域可分为十三类,它们是:1.钢铁成份分析标准物质2.有色金属中气体成份分析标准物质3.建材成份分析标准物质4.核材料成份分析与放射性测量标准物质5.高分子材料特性测量标准物质6.化工产品成份分析标准物质7.地质矿产成份分析标准物质8.环境化学分析与药品成份分析标准物质9.临床化学分析与药品成份分析标准物质10.食品成份分析标准物质11.煤炭石油成份分析和物理特性测量标准物质12.工程技术特性测量标
8、准物质13.物理特性与物理化学特性测量标准物质、SdB标准物质属于计量器具列入中华人民共和国依法管理的计量器具目录,经国务院计量行政部门组织标准物质技术评审委员会按标准物质管理办法规定评审通过的,报国务院计量行政部门,颁发国家一级、二级标准物质证书,统一编号,列入国家一级或二级标准物质目录,向全国正式颁印。、S)Hq根据国务院计量行政部门1987年7月10日发布的标准物质管理办法规定,研制或生产标准物质的单位,生产的标准物质应该进行定级鉴定,并经评审通过后取得标准物质定级证书,才具有申请生产标准物质制造计量器具许可证资格。国家级标准物质分为一级、二级,定级条件分别是:1.一级标准物质(1)用绝
9、对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,在只有一种定值方法的情况下,可以采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。(2)准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内。(3)稳定性在一年以上,或达到国际上同类标准物质先进水平。(4)包装形式符合标准物质技术规范的要求。2.二级标准物质(1)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值。(2)准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要。(3)稳定性在半年以上,或能满足实际测量的需要。(4)包装形式符合标准物质技术规范的要求。3.标准物质定级鉴定研制或生产标准物质单位生产的标准物质,由国务院计量行政部门按
10、标准物质的专业分类,授权有关主管部门的技术机构或法定计量检定机构负责进行标准物质定型鉴定,并通过一级或二级标准物质技术定级鉴定,获得定型鉴定证书的,才具有申请生产标准物质制造计量器具许可证的资格。B、S # h/ V1 p根据国家计量局(88)量局工字第127号文关于制备标准物质办理制造许可证的具体规定,标准物质属于计量器具列入中华人民共和国依法管理的计量器具目录,必须申请办理制造计量器具许可证。申请单位按标准物质管理办法填写标准物质37 MV Knowledge Lectures Z9 k2002 M29 制造计量器具许可证申请书,并提供三份样品和如下材料:1.制备设施、技术人员状况、分析仪
11、器设备、实验室条件和实验室的溯源能力等质量保证体系情况。2.研制计划任务书。3.研制报告,包括制备方法、制备工艺、稳定性考察、均匀性检验、定值的测量方法、测量结果及数据处理等。4.国内外同种标准物质主要特性的对照比较情况。5.试用情况报告。6.保障统一量值需要的供应能力和措施。7.标准物质证书(初稿)。国务院计量行政部门接受申请后,首先组织进行标准物质定级鉴定。由国务院计量行政部门标准物质办公室聘请专家进行初审,提出初审意见,授权具有国内有检验资质条件的实验室对样品进行检验,提供检验报告。经初审和检验后,由国务院计量行政部门标准物质办公室以书面形式通知申请单位进行整改。通过整改达到要求后,由国
12、务院计量行政部门组织标准物质技术评审委员会按标准物质管理办法规定,无记名投票方式,票数超过到会委员2/3的,即为通过,把结果报国务院计量行政部门,经审批后,颁发国家一级或二级生产标准物质制造计量器具许可证。、SE)S I经国务院计量行政部门审批颁布的国家一级、二级标准物质,获得标准物质定级证书和制造计量器具许可证的研制或生产单位,在销售标准物质中,必须向用户提供标准物质证书。标准物质证书是介绍标准物质的一种技术文件,也是研制或生产单位向用户承诺的一份质量保证书。1.编写标准物质证书的内容与说明是:(1)主要介绍该标准物质的组成特征、技术特性与应用范围等一般描述。(2)最小包装单元的规格和发售形
13、式。(3)简单介绍制备标准物质的原材料来源、制备方法、制备程序和注意事项。(4)简单介绍标准物质特性量值的测量方法。如果该标准物质特性量值较多,可以列表示出。(5)提供被确定的标准物质特性量值(标准值)及其不确定度,应注明不确定度的来源。(6)简单介绍均匀性检验方法和检验结果,同时给出最小取样量。(7)扼要说明该标准物质的使用方法及储备条件。(8)列出参加该标准物质研制或生产单位。(9)向用户介绍必要的参考文献。2.编写标准物质证书封面的内容(1)标准物质名称应简明、准确表达该标准物质的性质和特征。编号按国务院计量行政部门标准物质编号办法统一给定。(2)标明该标准物质被确定的特性量值,如果被确
14、定的特性量数值较多,可以移到标准物质证书的内容与说明内列表示出。(3)标明该标准物质有效使用的最终日期。(4)为便于对标准物质进行监督检验,标出该标准物质最小包装单元的批号,批号由研制或生产单位自定。(5)封面为通用格式。3.编写标准物质证书的基本要求(1)经国务院计量行政部门审批颁布的标准物质都应编写标准物质证书,并附该标准物质发给用户。(2)在证书中使用的名词,术语应一致,引用公式、技术数据准确无误,采用物理量单位,元素符号、专用名词均应符合国家统一规范。(3)证书用词准确、通俗易懂、篇幅阐明扼要,一般1至2页为宜。、SE)SS P根据国家技监局量(94)第158号文,关于标准物质使用许可
15、证标志的规定,凡是获得国务院计量行政部门审批颁布国家级标准物质定级证书和生产标准物质制造计量器具许可证的,同时取得使用标准物质许可证标志的资格。国家级标准物质使用标志的内容与要求1.研制或生产标准物质单位获得国家级标准物质定级证书和标准物质制造计量器具许可证后,可以使用标志。2.研制或生产标准物质单位统一按标志要求印刷在标准物质证书封面、标签及包装物的明显位置上,重要的标准物质也可以使用防伪标志。3.标准物质证书在使用标志时,按标志规格l=2.5mm ;用于标签和包装的,可以根据实际情况选择l的大小尺寸。4.标志的图形由英文大写字母CMC组成,其38 Z9 k2002 M29 MV Knowl
16、edge Lectures含义为中华人民共和国制造计量器具许可证。5.标志图中l表示外圈“C”缺口处的宽度,在l前面的数字是l的倍数,表示各处尺寸与缺口处尺寸的相对大小。6.证书应包括封面内容、介绍内容与说明和参考文献三类项目。、/ V ,1 p根据国务院计量行政部门颁布的标准物质制造计量器具许可证管理办法规定。研制或生产标准物质单位获得标准物质制造计量器具许可证之日起,每隔五年必须重新对研制或生产单位生产的标准物质进行制造计量器具许可证登记复审。具体复审工作内容是:1.研制或生产标准物质单位接到国务院计量行政部门授权单位关于核发当年到期标准物质计量器具许可证通知,按通知到期的标准物质品种进行
17、复查登记,如期上报。2.根据到期标准物质品种,填报国家标准物质计量器具制造许可证复查登记表,填写表内容是:(1)标准物质编号名称(2)研制或生产单位名称及通讯地址(3)研制负责人、任务来源、定级日期(4)标准物质定值日期、有效期、许可证编号(5)主要技术指标(6)包装(7)复制情况(8)质量检验情况(9)标准物质使用情况、存在问题及建议(10)标准物质质量跟踪情况3.复制标准物质质量检验(1)复制标准物质均匀性检验(2)复制标准物质稳定性检验(3)复制标准物质定值与测量方法(4)经对复制标准物质检测后,提供检测报告4.将填写报国家标准物质计量器具制造许可证复查登记表和复制标准物质检测报告一式二
18、份,单位盖章后,寄给国务院计量行政部门授权单位,办理新的制造标准物质计量器具许可证。S/ s 、 _ZE S “YV “ l Z g / S /r, Z g9 k/ g “s 、 _ZE2002 M67 9EMCp iz 7 “ l,Fp Z gS 、 Z g9 5E、V30 。 “S = nQ4 s _ZE,N_ZE 、 y 、 、Cz, H ?4、 m A Us c f ,i M 。 ?z SESGB/T11887-2000 L , z C_ZE# _ ?,A S = b。 “y B*s _ZE#B ? XN Rh Ls THq, S = n7。 “ g?S C Lilil。 VT/ _,is n e 3 、 7?、 3s kT, S e , 3,h V q, V46rm。 HrZ1 &_ ?,_ZE。(上海市计量测试技术研究院科研处供稿)39 MV Knowledge Lectures Z9 k2002 M29
