1、沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量一、实验目的1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作；2. 了解实验原理，过程及注意事项；3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。二、实验原理以K 2CrO4作为指示剂，用AgNO 3标准溶液在中性或弱碱性溶 液中对Cl -进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag 2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl -浓度迅速降低，沉淀剩余Cl -所需的Ag +则不断增加，当增加到生成Ag 2CrO4所需的Ag +浓度时，则同时析出AgCl 及Ag 2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下：等当点前 Ag+
2、 + Cl- = AgCl（白色）（K sp = 1.810-10）等当点时 2Ag+ + CrO42-= Ag2CrO4（砖红色）（K sp = 2.0 10-12）三、实验仪器及试剂实验仪器：移液管（2 ml、5 ml） 、锥形瓶（250 ml） 、容量瓶（10 ml、250 ml） 、烧杯（100 ml） 、分析天平实验用品：蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl（干燥） （所用试剂均为分析纯）四、实验步骤1、0.1 mol/L 硝酸银标准溶液的配制称取 AgNO3 4.2500 g，溶于水中，移入 250 ml 容量瓶内，加水至刻度，摇匀，待用。2、0.01 mol/L 硝酸银标准溶液的配制
3、用移液管吸取 25 ml 0.1 mol/L AgNO3 溶液于 250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。3、50g/L 铬酸钾指示剂溶液的配制称取 K2CrO4 0.5 g，溶于水中，移入 10 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。4、待测样品的滴定准确移取酱油 5.00 ml 至 250 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取 2.00 ml 稀释液置于 250 ml 的锥形瓶中，加 100 ml 水及 1 ml 50 g/L 的 K2CrO4 溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用 0.01 mol/L 的 AgNO3 标准溶液滴定至出现浅桔红色，同时做空白试验。5、硝酸银标准溶液的标定准
4、确称取干燥 NaCl 0.1170 g，于 250 ml 的锥形瓶中，加 100 ml 水溶解，及 1 ml 50g/L 的铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用 0.1 mol/L 的AgNO3 标准溶液滴定至出现浅桔红色。五、实验数据记录及处理1、酱油中氯化钠的含量用下式计算： 3(AgNO)cV58.4X0式中：X酱油中 NaCl 的含量（g/L）AgNO3 标准溶液的浓度（mol/L ）3(AgNO)cV滴定时消耗 AgNO3 标准溶液的体积（L）V实际所取酱油的体积（L）58.45NaCl 的分子量表一 酱油中氯化钠滴定次数 1 2 3V1（ml） 0.02 0.04 0.02V2（
5、ml） 10.54 10.62 10.68V（ml） 10.52 10.58 10.66XCl-（g/L） 147.70 148.54 149.67平均 XCl-（g/L） 148.64相对标准偏差 0.67%2、标定后 AgNO3 标准溶液的浓度用下式计算： 3NaCl(AgO)mc1058.4V表二 硝酸银标准溶液的标定次数 1 2 3m(NaCl) 0.0589 0.0596 0.0576V1（ml） 0.02 0.04 0.02V2（ml） 20.82 20.88 20.92V（ml） 20.8 20.84 20.90C(AgNO3)/molL-1 0.097 0.098 0.094平
6、均 C(AgNO3)/molL-10.096六、实验结果及讨论本次实验用以铬酸钾为指示剂的银量法测定酱油中的氯化钠含量，影响该方法灵敏度的因素很多，主要有以下几个方面：1、指示剂的加入量。由于K 2CrO4溶液呈黄色，其用量直接影响终点误差，浓度颜色影响终点观察。一般在100 ml 溶液中加入 2 ml 浓度为 50g/L 的 K2CrO4 溶液，测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。2、酱油本身的颜色。由于酱油本身色泽很深，测定时稀释一百倍及用白色瓷砖增强背景对比度，但存留的色泽仍会严重干扰终点的准确判定。3、溶液的酸度。对于酱油中NaCl含量的测定，因有铵盐的存在，溶液的 PH值不能超过7.2，否则会产生NH 3而影响测定。所以溶液的PH值最好控制在6.57.2之间。4、滴定时振动溶液的程度。因AgCl沉淀对溶液中的Cl -有显著的吸附作用，在等当点前，（等当点前：Ag +Cl- =AgCl 白色沉淀；等当点时：2Ag + +CrO42- = Ag2CrO4砖红色沉淀）Cl -浓度因被吸附而降低，会导致 Ag2CrO4提前与等当点前析出，故在滴定过程中，应剧烈振动溶液，使被吸附的Cl -解析出来和Ag +作用，从而确保检验结果的准确性。5、本次实验未测定回收率，因此会影响实验的准确度。
