1、,（一）用NMR方法阐明结构的步骤1.首先必须确定分子式，采用高分辨质谱（HRMS）或质谱(MS)，加元素分析法。2确定氢的数目，一个高质量的1H-NMR谱对阐明结构是至关重要的,由左至右分别对H标号，如A,B,C,D,谱中所标出的H数应与分子式中H数目相当。若是一个对称分子，则只能观察到分子 一半氢信号。,四、NMR在结构解析中的应用,3确定该分子所含碳原子的数目和种类，以及每个C原子相连的氢的数目，测一个13C NMR谱，包括全去偶和DEPT谱。 再测二维1H-13C COSY 谱最好测异核相关谱（HMQC谱），确定碳氢直接相连的关系。4确定分子中的偶合氢片断，可通过1H-1H COSY，
2、通常从低场信号入手，由其相关峰，确定其高场部分相互偶合的信号，在由此信号出发逐个找出相互偶合的信号，依次找出关联，直至找出该偶合片断的终端信号的关联为止，再结合C-H偶合信息，即可确定分子中碳氢偶合片断。,5确定分子结构的连接方法，常采用远程异核相关谱，即相隔2、3个键（间或4键）的碳氢相关谱，多用HMBC谱或COLOC谱，有时也用NOE谱或NOESY谱来解决结构片断的连接。确定分子的立体化学一维NOE差谱是优先采用的解决相对立体构型的方法，有时也用二维NOESY谱，绝对立体构型的确定或ee值的测定常用手性位移试剂法或手性衍生化试剂法。,概括可用下列流程表示：MS+元素分析 分子式HRMS 不
3、饱和度 1HNMR 典型1H化学位移 13CNMR 典型13C化学位移 官能团 H峰多重性、偶合常数 CH多重峰，DEPT或INEPT HHCOSY、HOHAHA CHCOSY或HMQC(1JC-H) 同碳氢邻位氢或 W型偶合关系结构片断,结构片断 H-H COSY,HOHAHA,TOCOSY HMBC或COLOC NOE,NOESY,ROESY (2JC-H,3JC-H) JHH邻位偶合常数分子骨架 H-HNOE差谱 JC-H,4JC-H(W)偶合r效应 H-HNOESY或ROESY 相对构型（结构片断构系） 手性位移试剂 手性衍生化 分子结构（绝对构型）,（二） 结构解析应用实例,ESI-
4、MS,M+H+,M+Na+,2M+H+,2M+Na+,M=313 分子式为C18H19O4N 根据氮律,例1. 化合物的结构解析,FeCl3,FeCl3,FeCl3显蓝色,UV 光谱（in MeOH）,(3.31 ),(3.16),(3.27 ),提示分子中可能含有苯环与双键或羰基的共轭系统,化合物 1 的IR谱图,OH,Amide C=O,Ar,=C-O,C-O,7.35, dJ=15.8Hz7-H, 2.66, t72H, 3.36, t82H, 3.78, s CH3O-3, 6.32，d J=15.8Hz 8-H,化合物1 的1H-NMR谱图,芳香质子信号区, 6.62，m 3,5-H
5、, 6.96，m 2,6-H, 6.70，d J=8.3Hz 5-H, 6.93，dd J=8.3,1.8Hz 6-H, 7.02, d J=1.8Hz 2-H,2,化合物1 的13C-NMR谱图,7,8, 56.4 CH3O-3,2,3,5,5,8,6,1,2,6,1,7,3,4,4,9,2,15个碳,9,H-7,H-2,H-6,H-2,6,H-5,H-3,5,H-8,化合物1 的1H-1HCOSY谱图,H-8 H-7,化合物1 的HMBC谱图,H-7,H-8,H-8,CH3O-3,C-7,C-2,C-8,C-6,C-1,C-1,C-7,C-9,C-3,7-(4-hydroxy-3-meth
6、oxyphenyl)-N-7-(4-hydroxyphenyl)ethyl-(E)-8-propenamide （N-(p-hydroxyphenethyl)ferulamide）,7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-N-7-(4-羟基苯基)乙基-反式-8-丙烯酰胺 （N-(对羟基苯乙基)阿魏酸酰胺）,1,600MHz 1H and 150MHz 13C-NMR data for compound 1(in CD3OD),1 2 3 4 5 6 7 8 9-OCH3 1 2 3 4 5 6 7 8,7.02, 1H, d(1.8)6.70, 1H, d(8.3)6.93, 1H, dd(1.8,
7、8.3)7.35, 1H, d(15.8)6.32, 1H, d(15.8)6.96, 1H, m6.62, 1H, m6.62, 1H, m6.96, 1H, m2.66, 2H, t(7.3)3.36, 2H, t(7.3),128.2111.5149.3149.9116.5123.3142.3118.4169.356.4131.2130.7116.3156.9116.3130.735.842.6,position,C,H (J in Hz),ESI-MS,M+H+,M=290 分子式为C15H14O6,例2. 化合物的结构解析,UV 光谱（in MeOH）,(4.68),(4.17),(
8、3.61),提示可能含有芳环,化合物 2 的IR谱图,OH,Ar,=C-O,C-O, 6.97, d J=1.8Hz 2-H, 6.74, dd J=1.8, 8.3Hz 6-H, 6.78, d J=8.3Hz 5-H, 5.93, d J=2.6Hz 6-H, 5.90, d J=2.6Hz 8-H, 4.80, s 2-H, 4.17, m 3-H, 2.84, dd J=4.8, 16.9Hz 4-Ha, 2.74, dd J=2.6, 16.9Hz 4-Hb,化合物2 的1H-NMR谱图,6,芳香质子信号区,5个芳氢,4个氢,A,B,C,芳香碳信号区, 79.9 C-2, 67.5
9、C-3, 29.3 C-4,化合物2 的13C-NMR谱图,6,12个芳碳,化合物2 的1H-1HCOSY谱图,H-2,H-5,H-6,H-6,H-8,H-2,H-3,Ha-4,Hb-4,6,C,化合物3 的HMBC谱图,H-2,C-4,C-3,C-2,C-6,C-1,C-9,6,(-)-表儿茶素,2,(2R, 3R)-2-(3, 4-dihydroxy-phenyl)-chroman-3, 5,7-triol（ (-)-epicatechin ）,600MHz 1H and 150MHz 13C-NMR data for compound 2(in CD3OD),2345678910123456,4.81,1H,br s4.17,1H,m2.73,1Ha,dd(2.6,16.9)2.87,1Hb,dd(4.8,16.9)5.93,1H,d(2.6)5.91,1H,d(2.6)6.98,1H,d(1.8)6.75,1H,d(8.3)6.79,1H,dd(1.8,8.3),77.264.826.6155.093.7155.293.2154.797.4130.3112.6143.3143.1113.2116.7,position,C,H (J in Hz),
