1、Page 1技术在药物检测方面的应用PerkinElmer 色谱分析祝立群珀金埃尔默仪器 (上海 )有限公司Page 2中国药典2005年版新增内容z加强安全性指标控制采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素重金属铅（ Pb） 5.0mg/Kg，镉（ Cd） 0.3mg/Kg，汞（ Hg） 0.2mg/Kg，砷（ As） 2.0mg/Kg，铜（ Cu） 20.0mg/Kg气相色谱法测定药材或制剂中部分有机氯、有机磷和除虫菊酯类农药扩大 HPLC在多组分原料及制剂中的应用 ,用于含量测定的品种达479种z增加制药用水项制药用水分为饮用水、纯水、无菌纯水、注射用水、无菌注射用水，抑
2、菌注射用水无菌冲洗用水和无菌吸入用水 8种饮用水 应符合美国环境保护局 (EPA)制订的国家基本饮用水或相应的欧盟及日本饮用水质量要求 ,中华人民共和国标准 GB5749-85生活饮用水卫生标准z强化残留溶剂测定方法中引入国际间协调结果的有关残留溶剂的限度要求，原料药增订残留溶剂检查的品种达24种对残留溶剂的检查推荐采用顶空毛细管气相色谱法Page 3PerkinElmer公司 发明气相色谱仪 50周年Page 4PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献 1955 发明第一台商业化气相色谱仪 (Model 154) 1957 发明第一个气体进样阀 (Model 154-B) 1958
3、 发明第一台电子积分仪 (Model 194) 1959 发明第一跟毛细色谱柱 (Model 154-C) 1959 首先发明 FID检测器 (Model 154-C) 1959 首先发明分流进样口 (Model 154-C)Page 5PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献 1963 首先发明 GC/MS接口 (Model RMU-6D) 1964 首先发明载气的压力编程器 (Model F-11) 1967 发明第一台顶空进样器 (Model F-40) 1967 发明第一台整合在一起的 GC/MS (Model 270) 1970 首先发明液体自动进样器 (AS41) 197
4、2 首先发明基于电子计算机数据处理系统(PEP-1)Page 6PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献 1974 首先发明 NPD检测器 (Model 3920) 1977 发明第一台带微处理机的 GC (Sigma 1) 1981 发明第一台热脱附自动进样器 (ATD-50) 1983 首先发明带图谱显示的气相色谱仪 (Model 8000) 1986 首先发明带重叠加热功能的顶空自动进样器 (HS-101)Page 7PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献 1987 首先发明 Windows版的数据处理系统 (Turbochrom) 1997 发明第一台带 SIFI
5、功能的 GC/MS (TurboMass) 2002 发明第一台带触摸式彩屏的气相色谱仪 (Clarus 500) 2003 发明第一台带捕集阱的顶空自动进样器 (TurboMatrix HS Trap) 2004 首先发明电化学硫化物检测器 (ASD) 2005 推出带样品回收和吸附管填充质量测定的新型热脱附仪（ ATD 650）Page 8PerkinElmer GC产品在中国Sigma 1 (1977)Sigma 4 (1977)Sigma 2000 (1982)Sigma 3B (1977-1980)8300 (1983)8400 / 8500 / 8700 (1986-1987)Th
6、e XL AutosystemPage 9Clarus GC家族 -全功能彩色触屏控制Clarus500 GC Clarus GCMSTM ATDTM HSPage 10最新 PerkinElmer Clarus 500 系列产品 Clarus 500 GC 气相色谱仪 Clarus 500 GC/MS 气相色谱 /质谱联用仪 TurboMatrix HS 16, 40, & 110 顶空自动进样器 TurboMatrix HS 40, & 110 带捕集阱的顶空自动进样器 TurboMatrix 100-650 TD & ATD 自动热脱附进样器Page 11Clarus 500 GC-全新
7、彩色中文触屏控制界面！只要您了解 GC原理或使用过 GC几乎无需培训您现在就可以熟练操作Clarus 500Page 12最新 PerkinElmer Clarus 500 GC独创的全功能彩色触屏控制独创的全功能彩色触屏控制面板，让仪器的控制空前的面板，让仪器的控制空前的轻松便捷轻松便捷功能强大的操作模式极大的功能强大的操作模式极大的提高了系统的使用效率提高了系统的使用效率PreVent 技术在大幅改善分技术在大幅改善分析效率的同时革命性的扩充析效率的同时革命性的扩充了传统的了传统的 GC应用领域应用领域无与伦比的系统扩充性，为无与伦比的系统扩充性，为提供完整的、全方位的应用提供完整的、全方
8、位的应用解决方案奠定了坚实的技术解决方案奠定了坚实的技术平台平台Page 13Clarus 500 GC新增加的功能 彩色触屏控制 配置专用的控制笔 柱箱门内设置尺子，方便装柱时的测量 控制软件可以方便地升级 在手动进样时，到计数功能确保保留时间的重复性 内置柱流量、流速计算器 用户设定的维护日志或提醒功能that make the job easier and more fun!Page 14功能强大、容易使用的 TotleChrom工作站软件Page 15色谱技术在药物检测方面的应用 中草药中农药残留的分析 原料药中溶剂残留的分析 饮用水中农药残留、挥发性有机物的分析 原料及制剂中多组分的
9、分析、质量控制Page 16二、中国药典2005年版的介绍具体品种有西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪等 。利用气相色谱法测定药材或制剂中部分有机氯、有机磷和除虫菊酯类农药。检测有机磷农药12种：硫磷 乐果 氧化乐果 甲 基对硫磷敌敌畏 久 效磷 乙硫磷 马 拉硫磷杀扑磷 甲 胺磷 二嗪农 乙 酰甲磷胺除虫菊酯类农药：顺式氯氢菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯Page 17农残分析对仪器的要求z GC/FPD (Clarus 500 GC) 检测有机磷和有机硫农残z GC/ECD (Clarus 500 GC) 检测有机氯农残z GC/NPD (Clarus 500 GC) 检测有机氮和有机磷农残z
10、 GC/MS (Clarus 500 GC/MS) 通用的高灵敏度 , 高选择性农残检测方法 (NIST 标准谱库 )Page 18PreVentTM操作模式 色谱柱隔离 模式 可将进样口与色谱柱和检测器隔离开，方便进样口的维护 强化溶剂吹扫和大体积进样模式 保证所有溶剂不会进入色谱柱 最大进样量达 150 uL 时间节省模式 单一毛细柱反吹ProTect 双毛细柱反吹MS VentPage 19PreVent:强化溶剂吹扫和大体积进样模式PFPHighLowCold 样品进入冷的进样口内衬 溶剂从分流口被吹出 被分析物留在进样口内衬中 中间点压力保证溶剂全部从分流口吹出，而不会进入色谱柱PF
11、PLowHighHot 进样口被快速加热进样口被快速加热 中间点压力保证载气将被分析中间点压力保证载气将被分析物带入色谱柱物带入色谱柱 既可做分流或不分流进样既可做分流或不分流进样Page 20PreVent强化溶剂吹扫功能可以在用 ECD分析时使用含氯溶剂50ul of 2pg/ul Solution in Methylene Chloride2ul of 20pg/ul Pesticide Solution in n-Hexane-BHC-BHC -BHC-BHC?HeptachlorAldrinHeptachlorEpoxideEndosulphan4,4-DDEDieldrinEndr
12、inEndosulphanII4,4-DDD &EndrinAldehydeEndosulphanSulphate44-DDTPage 21农残快速分析方法对仪器的要求 有机氯 (含菊酯类 )GC-ECD毛细管色谱柱 PE Elite-1 (30m 0.25mm 0.25 m) 部件号 N9316010PE Elite-17 (30m 0.25mm 0.25 m) 部件号 N9316121 有机磷GC- FPD毛细管色谱柱 PE Elite-1 (30m 0.53mm 1.5 m) 部件号 N9316050PE Elite-17 (30m 0.53mm 1.0 m) 部件号 N9316136P
13、age 22Clarus 500 GC自动进样器 可由色谱控制屏或色谱工作站控制 只要在方法中设定 , 可分别对两个进样口进样 ,不需移动进样器 不防碍手动进样Page 23残留溶剂测定法1、药品中常见的残留溶剂及其限度，同 ICH的规定2、测定法（ 1）毛细管柱顶空进样等温法（ 2）毛细管柱顶空进样系统程序升温法（ 3）溶液直接进样法Page 24残留溶剂测定法注意事项：（ 1）顶空条件：顶空平衡温度 70 85；顶空平衡时间30 60min（ 2）定量方法的验证：标准加入法（ 3）干扰峰的排除：未知杂质或其挥发性热降解物对测定产生干扰（ 4）含氮碱性化合物的测定：管路应采用惰性材料；溶液直
14、接进样法，供试液应不呈酸性；色谱柱预先经碱处理，或采用胺分析专用柱；采用离子色谱法测定（ 5）检测器的选择：对含卤素元素的溶剂（如 CHCl3）采用 ECD（ 6）结果判断：以采用内标及标准加入法为准（ 7）甲酰胺、 2-甲氧基乙醇、 2-乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等不宜采用顶空进样方式测定Page 25美国药典规定 (USP)药品中的挥发性有机物二氯甲烷 500 ppm三氯乙烯 100 ppm苯 100 ppm二氧杂环己烷 100 ppm氯仿 50 ppm环氧乙烷 * 10 ppm*Analyzed separately from the Page 26欧洲药典Acetonitri
15、le 50 ppmChloroform 50 ppmBenzene 100 ppmDioxane 100 ppmButanol 500 ppm2-Methylpropanol 400 ppmMethylene Chloride 500 ppmDimethylformamide 1000 ppm2-Methoxyethanol 1000 ppmMethanol 1000 ppmToluene 1000 ppmFormamide 1000 ppm药品中的挥发性有机物Page 27二、中国药典2005年版的介绍本版药典（二部）收载化学合成原料药约100种，本版药典（二部）24个品种增订残留溶剂检查，
16、部分品种残留溶剂种类见表：品种残留溶剂盐酸多柔比星二氯甲烷甲醇、丙酮美罗培南二氯甲烷与丙酮头孢硫脒乙醇与丙酮马来酸氯苯那敏四氢呋喃二氧六环吡啶甲苯盐酸曲马多异丙醇二氧六环硫酸依替米星二氯甲烷胞磷胆碱钠甲醇与丙酮泛昔洛韦二氯甲烷甲醇乙酸乙醋司帕沙星甲苯吡啶氯仿盐酸昂丹司琼甲苯丙酮盐酸塞氯匹定甲苯非洛地平异丙醚马来酸依那普利乙腈磷酸川穹嗪乙醇与丙酮奥美拉唑二氯甲烷乙腈甲醇与丙酮盐酸氨溴索甲醇与丙酮穿琥宁吡啶Page 28药品中残留溶剂静态顶空色谱分析技术 溶解方法 悬浮方法 表面修饰方法 全蒸发方法Page 29药品中残留溶剂溶解方法 According to EP and USP Low sensitivity by dilution Calibration by standard additionPage 30Turbomatrix HS 40 Clarus 500 GC
