发射光谱仪技术报告.pdf

1、 计 量 标 准 技 术 报 告计 量 标准 名 称 发 射 光谱 仪 检 定 装置 计 量 标 准负 责 人建 标 单 位 名称 （ 公 章 ）填 写日 期一 、 建 立 计 量 标 准 的 目 的 （ 2）二 、 计 量 标 准 的 工 作 原 理 及 其 组 成 （ 2）三 、 计 量 标 准 器 及 其 主 要 配 套 设 备 （ 3）四 、 计 量 标 准 的 主 要 技 术 指 标 （ 4）五 、 环 境 条 件 （ 4）六 、 计 量 标 准 的 量 值 溯 源 和 传 递 框 图 （ 5）七 、 计 量 标 准 的 重 复 性 考 核 （ 6）八 、 计 量 标 准 的 稳 定

2、 性 考 核 （ 7）九 、 检 定 或 校 准 结 果 的 测 量 不 确 定 度 评 定 （ 8）十 、 检 定 或 校 准 结 果 的 验 证 （ 11）十 一 、 结 论 （ 12）十 二 、 附 加 说 明 （ 12）一 、 建 立 计 量 标 准 的 目 的发 射 光 谱 仪 主 要 是 对 各 元 素 进 行 定 性 和 定 量分 析 ， 主 要 用 于 冶 金 、 地 质 、 石 油 、 环 保 、 化工 、 食 品 、 医 药 等 方 面 的 样 品 分 析 。二 、 计 量 标 准 的 工 作 原 理 及 其 组 成1） 发 射 光 谱 仪 是 根 据 被 测 元 素 的

3、原 子 或 离 子 ，在 光 源 中 被 激 发 而 产 生 特 征 辐 射 ， 通 过 判 断 这 种特 征 辐 射 的 存 在 及 其 强 度 的 大 小 ， 对 各 元 素 进 行定 性 和 定 量 的 分 析 。2)发 射 光 谱 仪 的 仪 器 的 主 要 结 构 如 下 ： 进 样 系统 、 激 发 光 源 、 色 散 系 统 、 控 制 与 检 测 系 统 、 输出 系 统 。 仪 器 按 检 测 系 统 和 激 发 光 源 的 不 同 分 为A类 ： 摄 谱 仪 ， B类 ： （ 火 花 /电 弧 ） 直 读 光 谱 仪（ 包 括 大 型 和 便 携 式 ） ， C类 ： 电

4、感 耦 合 等 离 子体 发 射 光 谱 仪 （ 简 称 ICP光 谱 仪 ） 。计 量 标 名 称 型 号 测 量 范 围 不 确 定 度 或准 确 度 等 级或 最 大 允 许误 差制 造 厂及出 厂 编号检 定或校 准机 构检 定周期 或复校 间隔碳 钢 、低 合金 钢 光 谱 分 析 标 准 物 质A级0.1%-2.0%C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo 2.0 济 南 高 新开 发 区 全东 标 准 物质 研 究 所 50#国 家 技术 监 督局 15B级 C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo 5.0准 器 主 要 配 套 设 备兆 欧表 ZC25-3 (0-1000)兆 欧 10级 杭

5、州052011 1年四 、 计 量 标 准 的 主 要 技 术 标 准1. 测 量 范 围 ： 0.1%-2.0% 2. 准 确 度 等 级 ： A级 ： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo 2.0 B级 ： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo 5.0 五 、 环 境 条 件序 号 项 目 要 求 实 际 情 况 结 论1 温 度 15 30 15 30 合 格2 湿 度 80% 75% 合 格3 电 源电 压 AC(2 2 0 2 2 )或（ 3 8 0 3 8 ） V5 0 Hz 1Hz AC(2 2 0 2 2 )或（ 3 8 0 3 8 ） V5 0 Hz 1Hz 合 格六 、 计 量 标

6、 准 的 量 值 溯 源 和 传 递 框 图中国计量科学研究院本所计量标准工作计量器具国 家 标 准 物 质 中 心比 较 法发 射 光 谱 仪 检 定 装 置测 量 范 围 ： （ %） 不 确 定 度 ： （ %）A级 ： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo 2.0 0.1%-2.0% B级 ： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo 5.0 比 较 法 发 射 光 谱 仪测 量 范 围 最 大 允 许 误 差A级 ： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo 2.0 0.1%-2.0% B级 ： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo 5.0 七 、 计 量 标 准 的 重 复 性 考 核发 射 光 谱 仪

7、检 定 装 置 的 计 量 标 准 器 是 煤 标 准物 质 ， 标 准 物 质 量 值 的 重 复 性 已 经 由 国 家 认 可 和授 权 的 标 准 物 质 研 发 机 构 ， 在 标 准 物 质 定 值 时 用最 高 准 确 度 的 分 析 方 法 进 行 了 考 查 。 由 于 标 准 物质 是 一 次 性 使 用 材 料 ， 需 定 期 向 国 家 认 可 的 生 产单 位 购 买 ， 其 有 效 期 内 含 量 值 的 重 复 性 由 标 准 物质 研 发 机 构 保 证 。 按 照 规 定 的 方 法 保 存 和 使 用 ，标 准 物 质 的 重 复 性 不 再 需 要 考 核

8、 。八 、 计 量 标 准 的 稳 定 性 考 核发 射 光 谱 仪 标 准 物 质 量 值 的 稳 定 性 已 经 由 国家 认 可 和 授 权 的 标 准 物 质 研 发 机 构 ， 在 标 准 物 质定 值 时 用 最 高 准 确 度 的 分 析 方 法 进 行 了 考 查 。 由于 标 准 物 质 是 一 次 性 使 用 材 料 ， 需 定 期 向 国 家 认可 的 生 产 单 位 购 买 ， 其 有 效 期 内 含 量 值 的 由 标 准物 质 研 发 机 构 保 证 。 按 照 规 定 的 方 法 保 存 和 使用 ， 标 准 物 质 的 稳 定 性 不 再 需 要 考 核 。九

9、、 检 定 或 校 准 结 果 的 测 量 不 确 定 度 评 定发 射 光 谱 仪 校 准 的 不 确 定 度 分 析1、 概 述 ：发 射 光 谱 仪 是 根 据 被 测 元 素 的 原 子 或 离 子 ， 在 光 源 中 被 激 发 而 产 生 特 征辐 射 ， 通 过 判 断 这 种 特 征 辐 射 的 存 在 及 其 强 度 的 大 小 ， 对 各 元 素 进 行 定性 和 定 量 的 分 析 。数 学 模 型检 出 限 量 值 为 10次 空 白 测 量 的 标 准 偏 差 s乘 以 3后 再 除 以 标 准 曲 线 斜b计 算 得 到 ，DL式 中 ： s 纯 铁 测 量 的 标

10、 准 偏 差 b 标 准 曲 线 斜 率 (通 过 计 算 得 到 ).方 差根 据 检 定 规 程 检 出 限 公 式 可 以 知 道 ， 发 射 光 谱 仪 检 定 中 ， 影 响 检 出限 检 定 结 果 不 确 定 度 的 因 素 有 ：（ 1 ） 标 准 物 质 的 不 确 定 度 ；（ 2 ） 测 量 方 法 的 不 确 定 度 ；（ 3 ） 环 境 条 件 的 影 响 ；（ 4 ） 人 员 操 作 的 影 响 ；（ 5 ） 被 检 定 仪 器 的 变 动 性 的 影 响 ；由 于 采 用 直 接 比 较 法 进 行 检 定 ， 测 量 方 法 的 不 确 定 度 可 以 不 予

11、考虑 。 在 规 程 规 定 的 环 境 条 件 下 进 行 检 定 ， 温 度 、 湿 度 等 影 响 可 以 忽 略 。人 员 操 作 的 影 响 和 被 检 定 仪 器 的 变 动 性 体 现 在 测 量 的 重 复 性 中 。 由 此 可知 ， 检 出 限 检 定 测 量 结 果 不 确 定 度 主 要 由 标 准 物 质 的 不 确 定 度 、 仪 器 空白 测 量 结 果 变 动 性 的 不 确 定 度 和 工 作 曲 线 斜 率 的 不 确 定 度 三 项 组 成 。则 方 差 公 式 为 : (DL)c 式 中 ： (DL)c 仪 器 检 出 限 检 定 结 果 合 成 不 确

12、 定 度 ； 计 量 标 准 的 不 确 定 度 ； 仪 器 空 白 测 量 结 果 变 动 性 的 不 确 定 度 ；u (b ) 工 作 曲 线 斜 率 的 不 确 定 度 。输 入 量 标 准 不 确 定 度.1 . 计 量 标 准 的 不 确 定 度根 据 标 准 物 质 证 书 提 供 的 标 准 偏 差 值 换 算 成 相 对 标 准 偏 差 （ 即 扩 展不 确 定 度 ） 和 相 对 标 准 偏 差 分 量 ， 数 值 见 下 表 （ 选 择 证 书 中 定 值 不 确 定度 最 大 的 点 为 例 进 行 分 析 ， 其 它 点 均 可 概 括 ） ：元 素名 称 标 准 物

13、 质 号 标 准 值 % 标 准 偏 差s（ %） 相 对 标 准偏 差（ %）(k=2 )相 对 标 准偏差 分 量（ %）C GBW0 1 2 1 1 0 .5 1 2 0 .0 0 4 0 .8 0 .4Mn GBW0 1 2 1 1 0 .6 9 0 0 .0 0 5 0 .7 0 .4Si GBW0 1 2 1 2 0 .3 5 2 0 .0 0 4 1 .1 0 .6Cr GBW0 1 2 1 3 0 .0 7 7 0 .0 0 1 1 .3 0 .7V GBW0 1 2 1 1 0 .0 7 7 0 .0 0 1 1 .2 0 .6标 准 不 确定 度 分 量 标 准 不 确 定

14、度 来 源 相 对 标 准 不 确 定 度 数 值计 量 标 准 的不 确 定 度 C Mn Si Cr V Ni0 .4 % 0 .4 % 0 .6 % 0 .7 % 0 .6 % 0 .8 %Ni GBW0 1 2 1 6 0 .0 6 0 0 .0 0 1 1 .6 0 .8.2 . 纯 铁 空 白 测 量 结 果 变 动 性 的 标 准 不 确 定 度 分 量 u (s)检 出 限 量 值 的 变 动 性 的 不 确 定 度 u (s)： 根 据 检 出 限 公 式 ， 1 0 次 空 白测 量 的 标 准 偏 差 s即 是 检 出 限 量 值 中 不 确 定 的 量 ， 不 论 检

15、出 限 量 值 大 小 如何 ， 标 准 偏 差 s占 有 检 出 限 量 值 的 1 /3 ， 即 3 4 %， 空 白 的 s引 入 检 出 限 的 相对 标 准 不 确 定 度 服 从 均 匀 分 布 ， 则 有 u (s)= 3 4 %/。4 .3 . 工 作 曲 线 斜 率 的 标 准 不 确 定 度 分 量 u (b )：由 于 规 程 没 有 对 工 作 曲 线 的 斜 率 提 出 要 求 ， 为 简 化 评 定 ， 工 作 曲 线 斜率 误 差 用 仪 器 重 复 性 指 标 进 行 评 定 。 而 工 作 曲 线 每 个 点 测 量 3 次 取 其 平均 值 ， 所 以 由

16、测 量 重 复 性 引 起 的 工 作 曲 线 斜 率 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为 ：u (b )=RSD具 体 数 值 见 下 表 ：仪 器规 程 规 定 重复 性 相 对 标准 不 确 定 度数 值 （ A级 ） A级 分 量规 程 规 定 重 复性 相 对 标 准 不确 定 度 数 值（ B级 ） B级 分 量直 读 光 谱 仪u (b ) U=2 .0 % u (b )=1 .2 % U=5 .0 % u (b )=2 .9 %4 .4 .标 准 不 确 定 度 列 表仪 器 空 白 测量 结 果 变 动性 的 不 确 定度 1 9 .7 %u (b ) 工 作 曲 线 斜

17、率 的 标 准 不确 定 度 A级 1 .2 % B级 2 .9 %元 素 名 称 C Mn Si Cr V NiA级 (DL)c 1 9 .8 % 1 9 .8 % 1 9 .8 % 1 9 .9 % 2 0 .1 % 1 9 .8 %B级 (DL)c 2 0 .0 % 2 0 .0 % 2 0 .0 % 2 0 .1 % 2 0 .3 % 2 0 .0 %元 素 名称 C Mn Si Cr V NiA级（ U） 3 9 .6 % 3 9 .6 % 3 9 .6 % 3 9 .8 % 4 0 .2 % 3 9 .6 %B级（ U） 4 0 .0 % 4 0 .0 % 4 0 .0 % 4 0

18、 .2 % 4 0 .6 % 4 0 .0 %合 成 标 准 不 确 定 度 (DL)c(DL)c相 对 扩 展 不 确 定 度因 为 检 定 过 程 是 简 单 的 等 精 度 测 量 ， 结 果 接 近 正 态 分 布 ， 直 接 选 定=2 ， U大 体 对 应 9 5 %的 置 信 概 率 。 直 读 光 谱 仪 对 不 同 元 素 检 出 限 检 定结 果 相 对 扩 展 不 确 定 度 见 下 表 ：元 素 名称 C Mn Si Cr V NiA级（ U） 0 .0 0 1 9 0 .0 0 1 2 0 .0 0 2 0 0 .0 0 1 2 0 .0 0 0 4 0 .0 0 2

19、 0B级（ U） 0 .0 0 2 0 0 .0 0 1 2 0 .0 0 2 0 0 .0 0 1 3 0 .0 0 0 4 0 .0 0 2 0扩 展 不 确 定 度因 为 检 定 过 程 是 简 单 的 等 精 度 测 量 ， 结 果 接 近 正 态 分 布 ， 直 接 选 定=2 ， U大 体 对 应 9 5 %的 置 信 概 率 。 直 读 光 谱 仪 对 不 同 元 素 检 出 限 检 定结 果 扩 展 不 确 定 度 见 下 表 ：十 、 检 定 或 校 准 结 果 的 验 证发 射 光 谱 仪 检 定 装 置 的 计 量 标 准 是 标 准 物质 ， 标 准 物 质 是 一 次

20、 性 使 用 ， 标 准 物 质 的 不 确定 度 已 由 国 家 认 可 和 授 权 的 标 准 物 质 研 发 机 构组 织 多 个 权 威 分 析 机 构 或 用 多 种 分 析 方 法 进 行了 验 证 。 按 照 规 定 的 方 法 使 用 和 保 存 ， 标 准 物质 有 效 期 内 的 不 确 定 度 由 标 准 物 质 研 究 机 构 保证 。 由 于 光 谱 仪 是 由 电 脑 软 件 系 统 自 动 控 制 ，有 自 动 修 正 功 能 ， 故 不 存 在 人 员 及 设 备 误 差 。十 一 、 结 论发 射 光 谱 仪 检 定 装 置 标 准 设 备 及 配 套 设 备齐 全 ， 装 置 工 作 稳 定 性 、 重 复 性 可 靠 ， 标 准 设备 的 检 定 结 果 测 量 不 确 定 度 评 定 合 理 ， 并 通 过实 测 得 到 验 证 ， 环 境 条 件 合 格 ， 检 定 人 员 持证 ， 技 术 资 料 齐 全 ， 规 章 制 度 完 善 ， 各 项 技 术指 标 均 符 合 检 定 规 程 和 计 量 标 准 考 核 规 范 的 要求 ， 可 以 开 展 发 射 光 谱 仪 的 检 定 工 作 。 十 二 、 附 加 说 明