1、实验十三 水果中抗坏血酸含量的测定（直接碘量法）（P206） 2012-04-17 18:39 (点击： 499) 实验类型： 验证 要求：必修 学时：4一、实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理及操作过程。二、实验原理维生素 C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为 C6H8O6。由于分子中的烯二醇具有还原性，可被 I2 定量氧化为二酮基，因而可用 I2 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI1mol 维生素 C 与 1molI2 定量反应，维生素 C 的摩尔质量为 176.12g/mol。用直接碘量法可测定药片、注射
2、液、饮料、蔬菜、水果等中的 Vc 含量。 由于 Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到 I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在 pH=34 的弱酸性溶液中进行滴定。维生素 C 在医药和化学上应用广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中做还原剂，如使 Fe3+还原为 Fe2+，Cu 2+还原为 Cu+等。硫代硫酸钠（Na 2S2O35H2O）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。又因为 Na2S2O3 溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制 Na2S2O3 溶液时需
3、要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠（浓度约为 0.02%）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。另外，日光能促进 Na2S2O3 的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。长期使用的溶液，应定期标定。三、主要试剂与仪器1. I2 溶液 (约 0.05molL-1)：称取 3.3g I2 和 5g KI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待 I2 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放暗处保存。 2. Na2S2O3 标准溶液(约 0.01molL-1) 3. 淀粉溶液(0.2%) 4. HAc(2molL-1) 5. 固体 Vc 样品（维
4、生素 C 片剂）6.果蔬样品(如西红柿、橙子、草莓等) 7. KI 溶液 (约 25%) 四、实验步骤1. I2 溶液的标定 用移液管移取 10.00mL Na2S2O3 标准溶液于 150mL 锥形瓶中，加 20mL 蒸馏水，3mL 0.2%淀粉溶液，然后用 I2 溶液滴定至溶液呈浅蓝色， 30s 内不褪色即为终点。平行标定三份，计算 I2 溶液的浓度。 2. 维生素 C 片剂中 Vc 含量的测定 准确称取约 0.090.10g 研碎了的维生素 C 药片，置于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，5mL 2molL -1 HAc 溶液和 3mL 0.2%淀粉溶液，立
5、即用 I2 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在 30s 内不褪色即为终点，记下消耗的 I2 溶液体积。平行滴定三份，计算试样中抗坏血酸的质量分数。 3. 果蔬样品中 Vc 含量的测定 用 100mL 干燥小烧杯准确称取 50g 左右绞碎了的果蔬样品(如草莓，用绞碎机打成糊状) ，将其转入 250mL 锥形瓶中，用水冲洗小烧杯 12 次。向锥形瓶中加入 10mL 2molL-1 HAc，20mL 25% KI 溶液和 5mL 1%淀粉溶液，然后用KIO3 标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点，计算 Vc 的含量(mg100g)。 五、数据记录与处理实验号码记录项目 (mL) (mol/L
6、) V1I2(mL) CI2(mol/L) 平均值 CI2(mol/L) mVc(g) V2I2(mL) Vc (%) 平均值 Vc (%) 果蔬的质量(g) V3I2(mL) Vc (mg/100g) 平均值 Vc (mg/100g) 相对偏差 % 平均相对偏差 % 六、注意事项：1.碘在水中几乎不溶，且有挥发性，所以配制时加入 KI，生成 KI3 络合物，以助其溶解，并可以降低碘的挥发性。2.由于滴定时反应速度较慢，应徐徐滴加，猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止。3.碘液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。4.因碘能与橡胶发生反应，因此不能装在碱式滴定管中。5.配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色，如显红色，即不宜使用；此指示液应临时配制。6.终点变色都很敏锐，小心滴过量。7.称量 Vc 时，注意勿将 Vc 从称量瓶口撒出，慢盖瓶盖
