钛合金的高温抗氧化性及其影响因素分析_黄定辉.pdf

1、书书书第 29 卷2012 年第 3 期6 月Vol. 29JuneNo. 32012钛合金的高温抗氧化性及其影响因素分析黄定辉1， 2， 洪 权2， 卢亚锋2， 郭 萍2， 戚运莲2( 1. 东北大学材料与冶金学院 ， 辽宁 沈阳 110819)( 2. 西北有色金属研究院 ， 陕西 西安 710016)摘 要 : 综述了影响钛合金高温抗氧化性的因素 ， 主要包括钛合金的组织形态 、合金化元素 、热暴露温度及时间等 ， 总结了改善钛合金高温抗氧化性的方法是 : 采用合适的合金化 、发展钛铝基金属间化合物 、对钛合金成品进行预氧化处理和表面改性处理等 ， 以期在这些理论的指导下采用合理的方法对

2、钛合金及其制品进行处理 ， 从而减少或杜绝钛合金在高温条件下使用过程中因氧化作用而带来的隐患 。关键词 : 钛合金 ; 抗氧化性 ; 合金化 ; 预氧化 ; 表面改性收稿日期 : 2012 03 20作者简介 : 黄定辉 ( 1984) ， 男 ， 硕士 。1 前 言随着航空航天飞行器发动机叶片等关键零部件对钛合金高温性能和持久性能要求的不断提高 ， 推动了钛合金研究的发展 1 2。高温钛合金的抗拉强度从 300 400 MPa 提高到 1 500 MPa， 工作温度从300 提高到 600 3。我国高温钛合金研究工作也取得了很大的成就 ， 研制出了服役温度可以达到600 的具有较高拉伸强度

3、、良好抗蠕变性能和很高抗疲劳性能的高温钛合金 Ti600 4和 Ti60。此外 ，还出现了使用温度达到更高水平的钛铝金属间化合物以及钛基复合材料 。但是 ， 在钛合金的整个发展过程中 ， 一直无法获得兼具良好热稳定性与热强性的高温钛合金 5。因为采取高合金化的方法 ， 虽能使合金的强度显著提高 ， 但会使得合金在长时间工作后脆性相析出几率大大增大 ， 导致合金组织发生改变 。本文重点讨论了高温钛合金热稳定性中的抗氧化性这一方面的内容 。2 钛合金的高温抗氧化性及其影响因素2. 1 钛合金的高温抗氧化性钛合金的高温抗氧化性是指高温钛合金材料在高温下抵抗氧化性气氛腐蚀作用的能力 。在高温下长期使用

4、时 ， 钛合金与氧反应 ， 不仅会导致塑性降低 ， 而且高浓度氧溶解会致脆 。纯金属氧化膜的形成遵循 Wagner 提出的氧化反应机制 6: xM +y2O2= MxOy。而对于高温钛合金由于其中必含有 Al 元素 ， 故在高温钛合金的氧化过程中主要发生钛 、铝和氧气的反应 : Ti( s) + O2( g) = TiO2( s) ， 2Al( s) +32O2= Al2O3( s) 。事实上 ， 实际情况更为复杂 ， 合金材料的化学组成多种多样 ， 因此多组分合金的氧化行为一般不能用上述简单的反应式来描述 。高温钛合金的氧化行为通常采用氧化增重 W 与氧化时间 t 之间存在的 Wagner

5、氧化理论 6关系式来表示 :Wn= Kpt( 其中 n 为反应指数 ， Kp为反应常数 ， 并且 Kp是温度的函数 ) 。有文献报道 7 8: 高温钛合金在 600 800 温度区域内的氧化动力学曲线呈线性 抛物线混合关系 ， 在部分温度区间氧化时则完全符合抛物线关系 。文献 9 中给出了钛合金氧化层厚度与氧化时间之间的关系曲线 ， 见图 1。朱绍祥等 10研究表明 ， Ti 60A 高温钛合金在700 和 750 下氧化时 ， 合金的氧化增重曲线近图 1 钛合金氧化层厚度随时间变化规律示意图Fig. 1 Schematic diagram of oxide scales thicknessv

6、ersus time curves书书书2 29 卷似为抛物线型 ， 在 800 温度下氧化时则表现为直线型 。崔文芳等 7指出 ， IMI834 和 Ti-1100 高温钛合金在 550、600、650 温度下的氧化增重曲线也近似为抛物线型 。高温钛合金氧化过程中产生抛物线或抛物线 直线混合型的氧化增重曲线的原因是 :化初期试样表面快速增重形成了保护性氧化膜 TiO2和 Al2O3， 由于这层致密氧化膜的保护作用 ， 使得合金进一步氧化受到阻碍 ， 氧化增重速度减缓 ; 当氧化时间继续延长 ， 合金元素和氧原子的扩散逐渐加剧 ， 则这层氧化膜会失去保护作用 ， 导致氧化增重加剧 。2. 2

7、影响钛合金高温抗氧化性的因素钛合金曝露在高温环境下 ， 会在表面形成一层富氧脆化层 ， 在一定的应力作用下会产生微裂纹 ，最终因氧化作用而发生脆性断裂 。为了最大限度的降低高温氧化作用带来的危害 ， 了解影响钛合金高温抗氧化性能的因素十分必要 。2. 2. 1 组织形态对钛合金高温抗氧化性的影响钛合金在高温下的氧化是通过扩散进行的 ， 因此其抗氧化性跟初始形成氧化膜的形态和钛合金的原始组织形态有密切的关系 。Du 等 11在空气和20% 氧气两种状态下进行了 Ti-46. 7Al-1. 9W-0. 5Si合金 750 900 氧化实验 ， 结果表明 ， 在 Ar-20%O2条件下生成的双层 A

8、l2O3膜比在空气中生成的单层Al2O3膜具有更高的抗氧化性 。Leyens 等 12研究表明 ， 两相钛合金为细小层片组织时 ， 比粗大的等轴晶有更高的高温抗氧化性 。陈伶辉等 13的研究显示 ， Ti-33Al-3Cr-0. 5M 合金组织为片层组织时具有较高的抗氧化性 。汤海芳 14在对 Ti600 合金的研究中也得到同样的结论 ， 即 Ti600 合金组织为片层组织时比双态组织具有更高的抗氧化性 ( 其氧化动力学曲线如图 2 所示 ) 。这是因为双态组织相对片层组织来说具有较多的晶界和相界缺陷 ， 而晶界和相界又是氧短路扩散的通道 ， 所以双态组织中氧的界面扩散更容易 ， 导致氧化严重

9、 。2. 2. 2 合金化元素对高温钛合金抗氧化性的影响钛合金高温抗氧化性能主要受氧化层形态的影响 ， 包括氧化层的连续性和致密性 。为改善钛合金高温氧化层形态 ， 一般采用加入合金元素的方法 。在钛合金中添加 Si 和 Nb 元素能促使合金表面生成连续致密的氧化膜 ， 提高抗氧化性 15。加入 Al 元素 ， 不仅能使钛合金在氧化初期形成致密氧化膜 ，图 2 不同组织 Ti600 合金在 650 下的氧化动力学曲线Fig. 2 Oxidation kinetic curves of Ti600 alloy oxidation at650 with different microstructu

10、res从而阻碍进一步的氧化 ， 而且形成的密排六方结构-Ti 能使合金拥有更小的自扩散速率 ， 从而使得合金的抗氧化性能提高 。崔文芳等 7研究显示 ， Si 能阻挡氧溶解在金属基体中 ， 但是在较高温度下它对氧化层与基体的粘附性具有有害作用 ， 比如高温钛合金 IMI834 和 Ti-1100， 经 750 氧化后出现了 Si在氧化层空洞处以 SiO2的形式偏聚 。IMI834 合金中含有 0. 71% Nb， 降低了 Ti 活度 ， 增加了 Al 活度 ，因而有利于形成连续的 Al2O3膜 。蔡伯成等 16在对Ti60 的高温连续氧化行为研究中发现 ， 在合金氧化层表层存在的 Ti3Sn

11、金属间化合物对合金的抗氧化性有益 。有研究表明 10， 17， 在 TiAl 合金中添加 2% Ta可明显提高抗氧化性能 ， 并且 Ta 含量越高 ， 合金表面形成的氧化膜越致密 。稀土元素对高温钛合金高温氧化行为的作用机制有很多的解释 ， 其中 Pint 18的 “动态聚集 ”理论较为全面 。该理论解释为 : 稀土元素易于在氧化膜晶界处偏聚 ， 能够有效地抑制 Al、Cr 通过晶界向外扩散 ， 从而提高了合金的抗氧化性 。2. 2. 3 热曝露温度和时间对钛合金高温抗氧化性的影响钛合金在高温状态下使用时 ， 组成合金的各组分会发生较大范围的扩散 ， 由扩散行为支配的氧化作用会加剧 。在不同温

12、度下使用的钛合金将表现出不同的氧化特性 。张卫方等 19将高温下 Ti811 钛合金表面的氧化层分为 4 个区域 ， 即氧高度污染区 、氧化膜区 、氧高梯度扩散区和氧缓慢扩散区 ， 并且发现 Ti811 钛合金在 500 650 热曝露时 ， 温度较低时生成 TiO2氧化膜 ， 随着温度升高 ， 生成的氧化膜组成变为 TiO2+ Al2O3， 而且氧缓慢扩散 ， 厚度持续增加 。蔡伯成等 16在对 Ti60 合金进行高温连续氧第 3 期 黄定辉等 : 钛合金的高温抗氧化性及其影响因素分析 3化行为的研究中发现 ， 在 620 连续氧化时没有形成明显的氧化层 ， 720 时则有较厚的表面富氧层

13、，800 时表面氧化更为严重 ， 并且存在内氧化 ， 但是 800 时的内氧化现象明显没有在 720 时严重 。这种现象的出现是由于在次表层较宽的贫铝区生成TiO2膜和在表层较窄的富铝区生成 Al2O3膜对基体的保护作用不同 。贾新云等 20研究发现 ， Ti60 合金在 650 750 高温下氧化后 ， 次表面贫铝破坏了保护性氧化膜 Al2O3的生成条件 ， 而界面孔洞影响了氧化膜与基体的结合 ， 因此在长时高温下氧化增重变为直线规律 。吴玮璐等 21研究了高于 900 时Ti230 合金的氧化行为 ， 研究表明 ， 1 000 时 ，Ti230 合金表面氧化物最外层呈片层结构 ， 氧化膜粘

14、附性较好 ， 基本不脱落 ; 1 100 时 ， 出现开裂 ;1 200 时 ， 氧化膜脱落严重 ; 1 300 时 ， 氧化膜已基本脱落 。这是由于温度超过氧化产物 CuO 熔点1 065 后 ， 氧化膜中的 CuO 挥发使得氧化膜与基体发生分离 。鲍军委等 22在用 XRD 和 Raman 对 Ti-4Al-2V 合金表面氧化膜的分析发现 ， 该钛合金在相同的条件下氧化 1 000 h 和 1 300 h 后 ， 表面生成了一层氧化钛膜 ， 该氧化膜的厚度随氧化时间的延长而增加 ， 并且经 1 000 h 氧化后氧化膜组成主要为锐钛型 TiO2， 1 300 h 氧化后组成主要为板钛型 T

15、iO2。Wallce 等 23研究了热曝露时间对 Ti-1100 合金氧化膜的影响 ， 研究结果表明 ， Ti-1100 合金在 500 热曝露时 ， 氧在试样表面扩散 ， 随热曝露时间的延长 ，试样表面的氧浓度不断升高 ， 在氧压力差和其他因素的作用下使得生成的氧化膜致密性下降 。以上研究结果表明 ， 高温钛合金的氧化机理虽不尽相同 ，但均表现出随氧化温度的升高和氧化时间的延长 ，抗氧化能力降低的趋势 。3 改善钛合金高温抗氧化性的途径钛合金在高温使用过程中的氧化是在所难免的 ，为保证钛合金在高温条件下能够安全稳定使用 ， 需采取一定的措施来提高高温钛合金的高温抗氧化性 。目前 ， 改善钛合

16、金高温抗氧化性能的途径主要有 :合金化 、发展钛铝基金属间化合物 、预氧化 、表面处理等 。3. 1 合金化该方法是通过改变钛合金组分来改变高温钛合金的组织形态和表面氧化膜的形态进而改变钛合金的抗氧化性 。Si、Al 和 Cr 加入后会在氧化层内部分别形成氧化硅 、氧化铝和氧化铬 ， 这些氧化物连续且致密 ， 提高了氧化激活能 ， 从而阻碍了金属基体的进一步氧化 ， 从整体上提高了高温钛合金的抗氧化性 。Nb 的添加可以加速氧化铝层的形成 ， 并改变抗氧化层的结构 ， 使氧化反应难以进一步发生 24。Sb 的添加能改善氧化层与基体材料的粘附性 ， 从而提高合金表面氧化层的抗剥落能力 25。Mo

17、、W 是高温钛合金的常用添加元素 ， 促使合金在氧化层表层形成致密氧化铝层 ， 能有效阻碍 Al2O3的内氧化 。当然这些合金元素的添加不是随意的 ， 而应该视材料用途合理设计铝当量和钼当量 ， 并且还应不断探索新的添加元素 。3. 2 发展钛铝基金属间化合物钛铝基金属间化合物中由于加入了相当量的 Al元素 ， 在低于 830 时比较容易在基体表面形成连续致密的 Al2O3氧化层 ， 对合金高温抗氧化性能有很好的改善作用 ， 当温度高于 830 时氧化作用也会加剧 15， 这时一般也是采用合适的合金化来进一步提高使用温度 。为提高高温钛合金的使用温度和抗氧化性 ， 发展钛铝基金属间化合物是很有

18、意义的 。3. 3 预氧化预氧化就是在制品使用之前预先在一定条件下进行氧化处理 ， 在制品表面形成致密 Al2O3氧化膜 ，提高合金的抗氧化性 。李金龙等 26采用氧等离子浸没离子注入技术 ， 在 TC4 钛合金表面形成 Al2O3保护层 ， 进行了预氧化处理 。但是 ， 钛合金预氧化膜的抗氧化作用时间十分有限 ， 当热曝露时间超过20 h时 ， 预氧化膜的保护作用会急剧降低 9。预氧化膜阻碍进一步氧化的长效性还有待进一步研究 。3. 4 表面涂层在某些应用场合 ， 钛合金也表现出硬度低 、抗磨损性差 、高温抗氧化性差等缺点 。为进一步扩大钛合金的应用领域 ， 目前广泛采用的方法是通过表面处理

19、在钛合金表面形成具有优异抗氧化 、抗磨损的表面层 27 28， 主要方法有 : 表面涂层 、微弧氧化等 。在钛合金的表面涂敷高熔点的铝化铂金属间化合物涂层 ， 可使其在 600 或更高的温度下使用 。如 : 在 TC4 合金表面进行双层辉光离子渗铝 ， 能显著提高其抗氧化性能 29; 在 Ti60 合金表面溅射 Ni-CrAlY 涂层后 ， 可使其长期在高温条件下工作 30。也有研究者发现 ， 在 Ti60 合金表面涂敷 Ti-48Al-4 29 卷12Cr 涂层 ， 也能起到良好的高温抗氧化作用 31。4 结束语高温钛合金作为航空航天领域最具应用潜力的高温结构材料 ， 要想提高其在高温环境下

20、的长效性 ，关键是要解决高温钛合金在高温环境下抗氧化性能较低的问题 。其解决途径是 : 在进行合金设计时 ，添加一些对高温抗氧化性有益的合金元素 ; 对材料制品进行预氧化处理及表面改性处理 ; 积极推进钛铝基金属间化合物的应用技术研发 。参考文献 1 Wanjara P， Jahazi M， Monajati H， et al Hot working behav-ior of near alloy IMI834 J Materials Science and Engi-neering A， 2005， 396: 50 60 2 Wanjara P， Jahazi M， Monajati H，

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28、合金的高温氧化行为 J 西安工业学院学报 ， 2005， 25( 4) : 359 361 22 鲍军委 ， 祖小涛 ， 王治国 ， 等 钛合金氧化膜的 XRD和 Raman 分 析 J 四 川 大 学 学 报 : 自 然 科 学 版 ，2004， 41( 5) : 995 997 23 Wallce T A The effect of oxidation exposure on the me-chanical properties of Timetal 1100 C / /Titanium95 Science and Technology， the 8th World Conference

29、on Tita-nium Birmingham， UK: The Institute of Materials， 1995:11 16 24 Jiang Huiren， Hirohasi Mitsuji， Lu Yun， et al Effect ofNb on the high temperature oxidation of Ti ( 0 50at %)Al J Scripta Materialia， 2002，( 46) : 639 643 25 贺跃辉 ， 黄伯云 ， 曲选辉 ， 等 TiAl + Sb 合金的热稳定性的研究 J 材料工程 ， 1994，( 5) : 15 17 26

30、李金龙 ， 孙明仁 ， 马欣新 Ti6Al4V 合金等离子体基离子注氧层 XPS 研究 J 中国有色金属学报 ， 2004， 14( 9) : 1615 1620 27 Shi Xingling， Wang Qingliang， Wang Fushun， et alEffects of electrolytic concentration of micro arc film onTi6Al4V alloy J Mining Science and Technology， 2009( 19) : 220 224第 3 期 黄定辉等 : 钛合金的高温抗氧化性及其影响因素分析 5 28 Liu Fu

31、， Wang Fuping， Tadao Shimizu， et al Formation ofhydroxyapatite on Ti6Al4V alloy by microarc oxidation andhydrothermal treatment J Surface and Coatings Technolo-gy， 2005， 199: 220 224 29 段良辉 Ti6Al4V 双层辉光渗铝工艺与性能的研究 D 太原 : 太原理工大学 ， 2006 30 吴小美 ， 李伟华 ， 陆锋 钛合金叶片防护涂层研究 十五科研项目工作总结 J 装备环境工程 ， 2006， 3( 3) :

32、116 119 31 闫伟 ， 王清江 Ti60 钛合金电弧离子镀 Ti Al ( Cr) 防护涂层的循环氧化行为 J 材料研究学报 ， 2009， 23( 3) : 231 235Analysis on High Temperature Oxidation Resistance of Titanium AlloyHuang Dinghui1， 2， Hong Quan2， Lu Yafeng2， Guo Ping2， Qi Yunlian2( 1 School of Materials and Metallurgy， Northeastern University， Shenyang 110

33、819， China)( 2 Northwest Institute for Nonferrous Metal Research， Xian 710016， China)Abstract: The influence factors of the high temperature oxidation resistance of titanium alloys are summarized， mainlyincluding morphology， alloying element， heat exposure temperature and time Besides， the strategie

34、s for improving thehigh temperature oxidation resistance of titanium alloys are also concluded， like adopting appropriate alloying element，developing titanium aluminum intermetallic compounds， using pre oxidation treatment and surface modificationtreatment etc It is believed that using the reasonabl

35、e method to deal with the titanium alloys under the guidance ofthese theories， can reduce or eliminate the potential threat due to the oxidation of titanium alloy under high temperatureconditionsKey words: titanium alloy; oxidation resistance; alloying; pre oxidation;檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵

36、檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵殝殝殝殝surface controlling钛及钛合金金相图谱 和 钛合金相变及热处理 征订启事由赵永庆教授 、洪权教授和葛鹏博士编著的 钛及钛合金金相图谱 已由中南大学出版社出版 。本书为 “十一五国家重点图书出版规划 ”中国有色金属丛书 中的一本 ， 作者均是长期在科研一线从事钛合金研究 、开发的科技人员 。该书系统介绍了三大类型钛合金 (

37、 型合金 、 + 型合金和 型合金 ) 的特征 、应用及常见的微观金相组织等几部分内容 。选题新颖 ， 内容丰富 ， 图片清晰 ， 解释详细 。本书可供大专院校材料科学与工程及相近学科的大学生作为参考书 ， 也可供从事材料加工研究或生产的工程技术人员参考 ， 欢迎订购 。书号 : 9787548701750 开本 : B5 页数 : 143 定价 : 40. 00 元 。钛合金相变及热处理 为国家出版基金项目 “有色金属理论与技术前沿丛书 ”之一 ，由赵永庆 ， 陈永楠 ， 张学敏等编著 ， 已由中南大学出版社出版 。本书主要介绍了钛及钛合金的特点 、分类及锻造加工 ， 钛合金研究的发展现状及

38、趋势 ， 钛及钛合金的应用 ， 钛合金相变研究方法 ， 钛合金的相变 ， 热处理对钛合金组织和强韧性的影响 ， 钛合金置氢处理的组织与性能间关系 ， 钛合金半固态热处理及半固态加工技术等 。本书是目前少有的介绍钛合金相变及热处理的专著 ， 为从事钛合金及相关材料专业的工作者提供了一本较为系统的有关钛合金相变 、热处理 、力学性能 、应用等方面知识的图书 ， 既比较实用 ， 也兼顾学术性 。可供大专院校材料科学与工程及相近学科的大学生作为参考书 ， 也可供从事材料加工研究或生产的工程技术人员参考 ， 欢迎订购 。书号 : 9787548703891 开本 : B5 页数 : 242 定价 : 68. 00 元 。详情请咨询 钛工业进展 编辑部 ， 联系电话 : 029 86224484。