1、有机酸摩尔质量的测定伍登磴一、 实验目的1 . 学习有机酸摩尔质量的测定方法；2 . 熟悉微量滴定操作；3 . 了解基准物质 KHP 性质及应用。二、 实验原理1 . 大多数有机酸是弱酸，在水中有一定溶解性；2 . 若浓度 0.1mol/L 左右且 cKa10 -8 ，可用烧碱液滴定，滴定突跃范围弱碱性，选用酚酞指示剂，滴定终点为溶液显微红色；3 . 多元酸应根据每级能否准确滴定及相邻两级能否分级滴定判别式判断计量关系；4 . KHP 纯度高、稳定、不吸水、摩尔质量大，干燥温度过高会脱水，可作为基准物质标定烧碱液。三、 试剂仪器1 . 约 0.1mol/L 烧碱液；2 . 100125干燥后
2、KHP；3 . 2g/L 酚酞乙醇溶液；4 . 有机酸试剂；5 . 常量滴定用仪器（50.00mL 滴定管、25.00mL 移液管、250mL 容量瓶、250mL 锥形瓶） ；6 . 微型滴定用仪器（3.000mL 滴定管、2.00mL 移液管、50.00mL 容量瓶、25mL 锥形瓶） 。四、实验步骤1 . NaOH 溶液的标定（常量法）差减法称取 KHP 于 250mL 锥形瓶，加约 50mL 水溶解，加入 2 滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液显微红色且 30s 不退色，记录所用 KHP 质量及烧碱液体积。2 . 有机酸摩尔质量的测定（常量法）准确称取有机酸样品于干燥小烧杯加水溶解，定量转入 2
3、50mL 容量瓶，定容。用25.00mL 移液管平行移取三份，分别放入 250mL 锥形瓶，加 2 滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液刚好变粉红色且 30s 不退色，记录所用有机酸及烧碱液体积。3 . NaOH 溶液的标定（微型滴定）准确称取 KHP 于干燥烧杯加水溶解，定量转入 50mL 容量瓶，定容。用 2.00mL 移液管平行移取三份，分别放入 25mL 锥形瓶，加 1 滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液显微红色且 30s不退色，记录所用 KHP 质量及烧碱液体积。4 . 有机酸摩尔质量的测定（微型滴定）准确称取有机酸样品于干燥小烧杯加水溶解，定量转入 50mL 容量瓶，定容。用2.00mL 移液管平行
4、移取三份，分别放入 25mL 锥形瓶，加 1 滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液刚好变粉红色且 30s 不退色，记录所用有机酸及烧碱液体积。五、数据记录1 . NaOH 溶液的标定（常量法）编号 1 2 3M(KHC8H8O4)/g 0.6370 0.4180 0.5819V(NaOH) ml 33.00 21.60 30.20C(NaOH) mol/L 0.09452 0.09475 0.09435C(NaOH)平均值 mol/L 0.09454 0.09454 0.09454相对偏差/ 0.02 0.22 0.20相对平均偏差/ 0.21 0.21 0.212 . 有机酸摩尔质量的测定（常量法）编
5、号 1 2 3m 有机酸/g 1.6315V 试液/ml 25.00 25.00 25.00VNaOH/ml 27.00 27.08 26.95M 有机酸/(g/mol) 127.8 127.5 128.1M 有机酸平均值(g/mol) 127.8 127.8 127.8相对偏差/ 0.00 0.23 0.23相对平均偏差/ 0.23 0.23 0.233 . NaOH 溶液的标定（微型滴定）编号 1 2 3M(KHC8H8O4)/g 1.0004V(NaOH) ml 2.02 2.01 2.04C(NaOH) mol/L 0.09700 0.09746 0.09625C(NaOH)平均值 m
6、ol/L 0.09690 0.09690 0.09690相对偏差/ 0.10 0,58 0.67相对平均偏差/ 0.63 0.63 0.634 . 有机酸摩尔质量的测定（微型滴定）编号 1 2 3m 有机酸试样/g 0.2535V 试液/ml 2.00 2.00 2.00VNaOH/ml 1.70 1.70 1.69M 有机酸/(g/mol) 123.1 123.1 123.8M 有机酸平均值(g/mol) 123.3 123.3 123.3相对偏差/ 0.16 0.16 0.40相对平均偏差/ 0.33 0.33 0.33六、问题与讨论1.为什么微型滴定的误差要远高于常量滴定？在微型滴定中整
7、个体系中的溶液体积非常小，然而我们所加的酚酞指示剂又很多（1 滴相对于常量滴定来说很多了） ，在滴定终点附近，很少量的碱液（1 滴或者半滴）就可以使溶液发生突变，而指示剂显示的颜色又非常深，这让我们不好判断，这就增大了误差。还有就是微型滴定管的使用，这种微型滴定管是酸管类型，放液不如碱管可以灵活控制，尤其在装上毛细管时，可能会发生延迟效应（比如说你提前关闭滴定管或者调小了液滴下落速率，在有一段时间内，液体依旧会按照原来的下落速率下落一段时间之后停止或减速下落） ，这对我们在滴定过程中造成了很大的影响，让我们很容易错过终点，之后只能重新再次进行滴定，这不仅浪费了我们的时间，也增大了实验的误差。2
8、.在使用微型滴定管时，若出现气泡，该如何处理？在润洗过程中，若出现气泡，则应该用洗耳球将溶液吸至滴定管顶部的圆形小玻璃球中，确认气泡被除去后缓缓放液，再次润洗。在滴定过程中，若发现有气泡混入，则应该立即停止滴定，重新用碱液润洗滴定管并除去气泡。若不除去，则会对溶液体积产生影响，直接影响本次滴定的准确度。3.能否设计一种微型的碱式滴定管进行此类微型滴定？理论上是可以的，此类微型碱式滴定管完全可以模仿常量的碱式滴定管，只不过要把滴定管管径做细，再套一个橡胶管，橡胶管中装一个合适的玻璃珠，然后再在尖嘴处同样套上聚四氟乙烯的微型滴定尖嘴，使用时同常量碱式滴定管，通过控制玻璃珠来控制滴定速率，此类滴定管相较于微型酸式滴定管更加好操作并且容易控制滴定反应的进行，相对误差更小。
