1、实验七 咖啡因提取,一、实验目的 1、学习从茶叶中提取、检验咖啡因的实 验方法 2、巩固提取、蒸馏等基本操作。,二、实验原理,工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，还可用作治疗脑血管的头痛，尤其是偏头痛，是阿司匹林（A.S.P）等药物的组方之一。但过度使用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又以Caffeine即咖啡因）为主，约1%5%，另外还含有可可豆碱、茶碱、丹宁酸（又名鞣酸）、没食子酸及色素、纤维素、蛋白质等。,咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，其结构式见右图。 咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水和乙醇、热苯中。而
2、单宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。本实验以乙醇为溶进行提取。,1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,提取所得的粗咖啡因（主要含有一些生物碱和杂质），用升华法加以提纯。因咖啡因在120时升华相当显著，至178升华很快。 含有结晶水的咖啡因为无色针状结晶,三、实验步骤 1.从茶叶末中分离提取咖啡因 (1)称取10g茶叶末放入脂肪提取器的滤纸套筒中.幻灯片 6 (2)在250ml的圆底烧瓶中加入150ml95%乙醇. (3) 加热。连续提取5060min后，待冷凝溶液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 (4)改成蒸馏装置，添加沸石后蒸馏，回收提取液中的大部分乙醇。,2.咖啡因的纯化,(1)将残液倒入蒸发
3、皿中，用约5ml回收乙醇清洗烧瓶，也并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉。 (2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干. (3)在石棉网上用小火将固体慢慢焙炒至干，务必要使水分完全除去。冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。,2.咖啡因的纯化,(4)取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上幻灯片 7，并在漏斗茎部塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用小火小心加热升华。要适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。当发现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，（此时纸上即有白色毛状结晶。） (5)冷却后，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集附在滤纸两面及器皿周围的白色
4、针状结晶。残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华完全。,3.咖啡因的检验,(1)与钨硅酸试剂的反应：1ml咖啡因的乙醇溶液加12滴钨硅酸试剂。现象：浅黄色或灰白色沉淀。 （2）与碘化铋钾试剂的反应：1ml咖啡因的乙醇溶液，加入12滴碘化铋钾试剂。现象：生成浅黄色或红棕色沉淀。,四、注意事项,1、 滤纸套大小既要紧贴器壁，又要能方便取放，其高度不能超过虹吸管。滤纸包茶叶时应严紧，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。 2、若提取液颜色很淡时，即可停止提取。 3、本实验在蒸馏及蒸干乙醇的过程中，不可用酒精灯直接加热，须用水浴加热。,4.在咖啡因的纯化的步骤中，残渣务必要使水分完全除去。5.升华过程中应严格控制加热温度，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并有一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火亦不能太大，否则会使被烘物大量冒烟，导致产物损失。,THE END,
