1、煤的工业分析方法,标准版本号：GB/T 2122008,范 围,1）项目：水分、灰分、挥发分、固定碳2）适用对象：褐煤、烟煤、无烟煤、水煤浆,水分测定,标准规定的测定方法,A：通氮干燥法，仲裁分析方法,B：空气干燥法,C：微波干燥法，附录A,适用范围,通氮干燥法：所有煤种,空气干燥法：烟煤、无烟煤,微波干燥法：褐煤、烟煤,水分测定结果的用途,水分校正，例如: 挥发分，氢,基的换算，例如: d、daf、dmmf、ar,通氮干燥法除了仲裁分析和褐煤以外，不经常使用。,空气干燥法,方法提要 称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105110）干燥箱中，空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算
2、出水分的质量分数。 一定量：（10.1）g,一般分析试验煤样：破碎到粒度小于0.2mm，并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样,（105110）：测定的是游离水，在常压下（105110）经过短时间干燥即可全部蒸发。,仪器设备,鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在（105110）,玻璃称量瓶,直径：40mm,高：25mm,带有严密的磨口盖：防止冷却时吸收水分,决定一定量的煤样在瓶中摊开厚度,干燥器,作用：干燥后煤样冷却场所,干燥剂：多使用变色硅胶,干燥颜色：蓝色,吸水后颜色：粉色,干燥温度：120，太高，失去活性，变成黑色,分析天平：感量0.1mg,干燥箱,自动控温,能保持
3、温度（105110）,有鼓风装置,箱内温度均匀,促使干燥箱内空气流动， 使水分尽快蒸发，缩短试验时间,试验,干燥1h，Mad（鼓风） Mad（不鼓风）,检查性干燥,不鼓风，多次,鼓风，1次,空气流：氧气充足，不能测褐煤，氧化后质量增加，结果偏低。,试验步骤,1）在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。注：（1）预先鼓风：煤样放入前（3-5）min开始鼓风（2）从泥炭褐煤烟煤年轻无烟煤，水分逐
4、渐减少，从年轻无烟煤年老无烟煤，水分逐渐增加。,3） 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。立即盖上盖：防止干燥煤样吸收空气中水分，测定结果偏低约20min：考虑不同季节4） 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分小于 2.00%时，不必进行检查性干燥。,检查性干燥时间：30min检查性干燥程度判定：连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止检查性干燥后计算依据：质量最小的检查性干燥条件：水分大于或等于2.00%,
5、质量恒定,Mad2.00%，干燥标准规定时间即认为质量恒定,Mad2.00%，检查性干燥,连续两次干燥煤样质量减少不超过0.0010g,质量增加,质量损失：干燥前煤样质量减去干燥后煤样质量,结果的计算,一般分析试验煤样水分的质量分数，%；,称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；,煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。,水分测定的精密度,水分测定精密度只有重复性限，没有再现性临界差。,灰分的测定,定义：煤在规定的条件下完全燃烧后的残留物,标准规定的测定方法,缓慢灰化法，仲裁分析方法,快速灰化法,快灰仪,马弗炉,灰分测定结果的用途,煤质指标,基的换算，例如、daf,缓慢灰化法,方法提要称取
6、一定量的一般分析试验煤样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到(81510)，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。一定量：（10.1）g,仪器设备,1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(81510)，炉后壁的上部带有直径为(25-30)mm的烟囱，下部离炉膛底(20 30)mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20 mm的通气孔。,2）灰皿,瓷质：耐高温,长方形，底长45 mm，底宽22 mm，高14 mm 煤样展开厚度一致,3）干燥器：同水分,4）分析天平：同水分5）耐热瓷板或石棉板,试验步骤,1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.
7、2 mm的一般分析试验煤样(10.1)g，称准至0.0002 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。2）将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15 mm左右的缝隙。在不少于30 min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30 min。继续升温到(81510) 。并在此温度下灼烧1 h。,炉温不超过100：放样温度不能太高，否则，升温太快，爆燃 最少每年测一次恒温区 关闭炉门测 高温计，包括豪伏计和热电偶最少每年校准一次保持30 min：煤中黄铁矿硫和有机硫充分氧化完全，因为它们在500前基本就氧化完了。,3）从炉中取出灰皿.放在耐热瓷
8、板或石棉板上，在空气中冷却5 min左右，移人干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。4）进行检查性灼烧每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。,检查性灼烧时间：20min检查性灼烧程度判定：连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g检查性灼烧后计算依据：最后一次灼烧后的质量检查性灼烧条件：灰分大于或等于15.00%,快速灰化法,快速灰分仪测定方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至(81510) 的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤
9、样质量的百分数作为煤样的灰分。,试验步骤,1）提前升温(81510) 2) 开动传送带 ，调速17mm/min3) 试样质量，（0.50.01）g4) 均匀摊平，厚度0.08g/cm2注：比缓慢灰化法薄了一半。5）放样6）取样、冷却7）称量8）计算注：不用进行检查性灼烧,一定的速度：在不少于30 min的时间内将炉温从室温缓慢升至500(81510)：在试验条件下，煤中主要矿物质碳酸钙在800基本分解完毕，为了让碳酸钙充分分解，要求足够高的温度残留物：灰分,质量恒定,Aad15%，灼烧标准规定时间即认为质量恒定,Aad15%，检查性灼烧，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,马
10、弗炉快速法测定,方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送人预先加热到(81510) 的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。,实验步骤,1）提前升温：850 2) 试样质量：（10.1）g3) 均匀摊平，厚度：1.5g/cm24) 将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上,5）放样a) 将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢推入马弗炉b) 先使第一排灰皿中的煤样灰化c) 待（5-10）min后，煤样不再冒烟时，以把其余灰皿顺序推入炉内炽热部分d) 若煤样发生爆燃，试验作废,6）关上炉门并使炉门留有15mm缝隙，在(81510) 下灼烧40min7）取样、冷却
11、8）检查性灼烧a) 同缓慢灰化法b) 如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定9）称量8）计算,结果计算,挥发分的测定,定义:煤样在规定的条件下隔绝空气加热,并进行水分校正后的质量损失。方法提要 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(90010) 下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分作为煤样的挥发分。一定质量：（10.01）g， 水、灰都是（10.1）g,仪器设备,坩埚,带有配合严密的盖：隔绝空气,形状、尺寸：焦渣特征,材质：瓷坩埚，耐高温,总质量（15-20）g：保证温度回升时间一致,马弗炉,（1）带有高温计和调温装置 （
12、2）足够的恒温区（9005） （3）能保持温度（90010） （4）热容量：920时放入室温下的坩埚架和若 干坩埚，关门后3min内回复到（90010）,仪器设备,结构：炉后壁,排气孔,热电偶孔：位置使热电偶插入后其热接点在坩埚底和炉底之间，距离炉底（20-30）mm,测恒温区、校准,关炉门测恒温区，最少每年测一次,高温计每年至少校准一次,坩埚架,材料：镍铬或其它耐热金属,规格、尺寸：所有坩埚都在恒温区内，且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方,坩埚架夹子：从炉中取出带有坩埚的坩埚架,干燥器：同水分,分析天平：同水分,压饼机：褐煤和长焰煤压饼,秒表：计时,试验步骤,1）在预先于900灼烧至质量恒定的带
13、盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。注：（1）每次试验放相同数量的坩埚，以保证温度回升速度 (2）褐煤和长焰煤应先压饼，并切成3mm的小块,2）将马弗炉预先升温至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送人恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至(90010)，此后保持在(90010)，否则，此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间。 注：预先升温至920左右不是固定值，应根据马弗炉情况具体确定，原则是保证放入室温下的坩埚架和若干坩埚
14、，关门后3min内回复到（90010）,3）从炉中取出带有坩埚的坩埚架，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。注：（1）冷却时间太短，温度不稳定，称量不准确（2）冷却时间太长，焦渣吸水，质量增加，结果偏低,焦渣特征分类,按规定，分8种类别。a) 粉状（1型）：全部是粉末，没有相互粘着的颗粒；b) 粘着（2型）：用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；c) 弱粘结（3型）：用手指轻压即成小块；d) 不熔融粘结（4型）：用手指用力压才成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；,e) 不膨胀熔融粘结（5型）：焦渣成扁平的块，煤粒的界
15、限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显；f) 微膨胀熔融粘结（6型）：用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）；g) 膨胀熔融粘结（7型）：焦渣的上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm；h) 强膨胀熔融粘结（8型）：焦渣的上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。一般用上列序号表示焦渣特征的代号。,结果计算,问题：挥发分测定中应注意哪些问题？,1）温度严格控制在(90010),定期校准高温计,定期测定恒温区,煤样放在恒温区,2）煤样入炉后，炉温3min内恢复到(90010),经常检查温度恢复速度，或手动控制,每次试验放相同数目的坩埚,3）总加热时间严格控制7min,4) 坩埚符合要求，盖子配合严密5）坩埚架符合要求6）空气中冷却时间不宜太长，防止焦渣吸水,固定碳的计算,的换算,
