1、水泥剂量滴定试验,道路1419 201404011909 赵魏,学习步骤,水泥：粉状水硬性无机胶凝材料。加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。cement一词由拉丁文caementum发展而来，是碎石及片石的意思。早期石灰与火山灰的混合物与现代的石灰火山灰水泥1 很相似，用它胶结碎石制成的混凝土，硬化后不但强度较高，而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。长期以来，它作为一种重要的胶凝材料，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。 发展历史：1756年，英国工程师J.斯米顿研究发现并奠定理论基础1796年，英国人J.帕克用泥灰岩烧制出了一种水泥，外观呈
2、棕色，很像古罗马时代的石灰和火山灰混合物，命名为罗马水泥。,水泥的作用及发展历史,1813年，法国的土木技师毕加发现了石灰和粘土按三比一混合制成的水泥性能最好。 1824年，英国建筑工人约瑟夫阿斯谱丁（Joseph Aspdin）发明了水泥并取得了波特兰水泥的专利权。他用石灰石和粘土为原料，按一定比例配合后，在类似于烧石灰的立窑内煅烧成熟料，再经磨细制成水泥。 1907年，法国比埃利用铝矿石的铁矾土代替粘土，混合石灰岩烧制成了水泥。由于这种水泥含有大量的氧化铝，所以叫做“矾土水泥”。 1871年，日本开始建造水泥厂。 1889年，中国河北唐山开平煤矿附近，设立了用立窑生产的唐山“细绵土”厂。1
3、906年在该厂的基础上建立了启新洋灰公司，年产水泥4万吨。 2012年，中国水泥产量达到21.84 亿吨，产量占全球50%以上。,行业情况：,2015年7月份水泥产量2.12亿吨，同减4.7%，增速较6月上升1.1%，较去年同期低8.21%1-7月份水泥产量共计12.91亿吨，同减5%降速减缓，增速较6月高0.3%，较去年同期低8.69%。15年1-7月累计固定资产投资28.85万亿元，同比上升11.2%，增速较6月下滑0.2%，较去年同期回落5.8%;15年1-7月份铁路运输固定资产投资3366亿元，同比增长10.9%，增速较6月份低15.1%，较去年同期高8.7%。1-7月累计房地产投资5
4、2562亿元，同比上升4.3%，增速较6月低0.3%，较去年同期回落9.4%;1-7月累计房屋新开工面积8.17亿平方米，同比下滑16.8%，增速较6月低1%，较去年同期下滑4%;1-6月累计商品房销售面积5.99亿平方米，同比上升6.1%，增速较5月上升2.2%，较去年同期上升13.7%。 中国水泥行业竞争格局与领先企业分析报告数据显示，1-7月份水泥产量维持负增长，降幅环比小幅缩窄。地产数据指标保持低迷，一方面投资及新开工数据环比降幅扩大，另外投资增速低于5%，并有继续探底可能，后期走势不容乐观。7月份铁路运输环比大幅下滑15.1%，创03年以来同期历史最大跌幅，基建等大项目开工仍然低于预
5、期。,水泥化学反应,硅酸盐水泥的主要化学成分：氧化钙CaO，二氧化硅SiO2，三氧化二铁Fe2O3，三氧化二铝Al2O3。硅酸盐水泥的主要矿物：硅酸三钙（3CaOSiO2，简式C3S），硅酸二钙（2CaOSiO2，简式C2S），铝酸三钙（3CaOAl2O3，简式C3A），铁铝酸四钙（4CaOAl2O3Fe2O3，简式C4AF）。水泥的凝结和硬化： 1)、3CaOSiO2+H2OCaOSiO2YH2O（凝胶）+Ca（OH）2； 2)、2CaOSiO2+H2OCaOSiO2YH2O（凝胶）+Ca（OH）2； 3)、3CaOAl2O3+6H2O3CaOAl2O36H2O（水化铝酸钙，不稳定）； 3C
6、aOAl2O3+3CaSO42 H2O+26H2O3CaOAl2O33CaSO432H2O（钙矾石，三硫型水化铝酸钙）； 3CaOAl2O33CaSO432H2O+23CaOAl2O3+4 H2O33CaOAl2O3CaSO412H2O（单硫型水化铝酸钙）； 4)、4CaOAl2O3Fe2O3+7H2O3CaOAl2O36H2O+CaOFe2O3H2O。水泥速凝是指水泥的一种不正常的早期固化或过早变硬现象。高温使得石膏中结晶水脱水，变成浆状体，从而失去调节凝结时间的能力。假凝现象与很多因素有关，一般认为主要是由于水泥粉磨时磨内温度较高，使二水石膏脱水成半水石膏的缘故。当水泥拌水后，半水石膏迅速
7、与水反应为二水石膏，形成针状结晶网状结构，从而引起浆体固化。另外，某些含碱较高的水泥，硫酸钾与二水石膏生成钾石膏迅速长大，也会造成假凝。假凝与快凝不同，前者放热量甚微，且经剧烈搅拌后浆体可恢复塑性，并达到正常凝结，对强度无不利影响。,生产工艺,生料磨粉： 硅酸盐类水泥的生产工艺在水泥生产中具有代表性，是以石灰石和粘土为主要原料，经破碎、配料、磨细制成生料，然后喂入水泥窑中煅烧成熟料，再将熟料加适量石膏（有时还掺加混合材料或外加剂）磨细而成。,水泥粉末,水泥熟料的细磨通常采用圈流粉磨工艺（即闭路操作系统）。为了防止生产中的粉尘飞扬，水泥厂均装有收尘设备。电收尘器、袋式收尘器和旋风收尘器等是水泥厂
8、常用的收尘设备。 由于在原料预均化、生料粉的均化输送和收尘等方面采用了新技术和新设备，尤其是窑外分解技术的出现，一种干法生产新工艺随之产生。采用这种新工艺使干法生产的熟料质量不亚于湿法生产，电耗也有所降低，已成为各国水泥工业发展的趋势。,水泥生产工艺概括：水泥的生产，一般可分生料制备、熟料煅烧和水泥制成等三个工序，整个生产过程可概括为“两磨一烧”。,质量鉴定,实验器材,器材和药品 ：1.器材 ： 滴定管（酸式）50mL,1支、滴定台，1个、滴定管夹，1个、大肚移液管： 10mL， 10支、锥形瓶（即三角瓶）：200mL，20个、烧杯：2000mL（或1000mL），1只；300mmL，10只、
9、容量瓶：1000mL，1个、搪瓷杯：容量大于1200mL，10只、不锈钢棒（或粗玻璃棒），10根、量筒：100mL和5mL，各1只；50mL，2只、棕色广口瓶：60mL，1只（装钙红）、托盘天平：称500g、感量0.5g和称量100g、感量0.1g，各1台、秒表1只、表面皿：9cm，10个、研钵：12-13cm，1个、土样筛：筛孔2.0mm或2.5mm，1个、洗耳球（1两或2两），1个、精密试纸：1）pHI2-pH14、聚乙烯桶20L，1个（装蒸馏水）；10L，2个（装氯化按及EDTA二钠标准液)；5L，1个（装氢氧化钠）、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸、洗瓶（塑料）500mL
10、，1只。2.药品 ： EDTA（37.23g） 、氯化铵（500g）、氢氧化钠（18g）、钙试剂羧酸钠（0.2g）等。,电子天平0.1g 分析天平0.1mg,容量瓶,移液管,试验步骤：,酸式滴定管,锥形瓶,烧杯,EDTA,氯化铵,氢氧化钠,钙试剂羧酸钠,塑料桶,溶液配制：,EDTA滴定法几条主要计算公式： （1）干料质量=湿料质量（g）/（1+含水量） （2）干混合料质量（g）=300g湿料/（1+最佳含水量） （3）干土质量（g）=干混合料质量（g）/（1+水泥剂量）（4）干水泥质量（g）=干混合料质量（g）-干土质量（g）（5）湿土质量（g）=干土质量（g）/（1+土的风干含水量）（6）湿
11、水泥质量（g）=干水泥（1+水泥风干含水量）注：一般认为水泥含水量为0 （7）水泥稳定土中应加入的水质量（g）=300g-湿土质量（g）-湿水泥质量（g） 测定标准曲线用料参数、指标如下： a.参照配合比：水泥：石屑=6：100（外渗法）。 b.素集料及配料用水。 c.水泥稳定石屑击实试验： 最大干容重=2.24g/cm3；最佳含水量W=6.5%。 d.集料风干含水量： W石屑=0.7%；W水泥=0%。 试剂配制,（1）0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.23g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后淀容至1000mL
12、。简述：EDTA二钠37.23g+蒸馏水1000ml （2）10%氯化铵（NH4Cl）溶液：将500g氯化铰（分析纯或化学纯）放在10L聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化按完全溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒人塑料桶内摇匀。简述：NH4Cl：蒸馏水=1:9的比例配置10%的氯化铵（NH4Cl）溶液 （3）1.8氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用电子称称取18g氢氧化钠（NaOH）（分析纯），放人洁净干燥的1000mL烧杯中，加入1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶解冷至室温后，加入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。 简述：（1）18g固体氢氧化钠
13、+1000ml蒸馏水 (2)搅拌氢氧化钠溶液待全部溶解且冷却后加入2ml三乙醇胺搅拌。 （4）钙红指示剂：将0.2g钙试剂羟酸钠（分子式C21H13O7N2SNa，分子量460.39）与20g预先在105烘箱中烘1h的硫酸钾混合，一起放人研钵中，研成极细粉未，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。 准备标准曲线 (1）取样：取工地用石灰和土（集料），（风干后分别过2.0mm或2.5mm筛，）用烘干法或酒精燃烧法测其含水量（如为水泥可假定其含水量为0%）。,(2）混合料组成的计算： (3）准备5种试样，每种2个样品（以水泥稳定土为例），如下： 1种：称2份300g集料分别放在2个搪瓷杯内，集料的含水量应等
14、于工地预期达到的最佳含水量。集料中所加的水应与工地所用的水相同（1000g为湿质量）。 2种：准备2份水泥剂量为2的水泥土混合料试样，每份均重1000g，并分别放在2个搪瓷杯内。水泥土混合料的最佳含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。混合料中所加的水应与工地所用的水相同。 3种、4种、5种：各准备2份水泥剂量分别为4、6、8的水泥土混合料试样，每份均重1000g并分别放在6个搪瓷杯内，其他要求同1种。 (4）取一个盛有试样的搪瓷杯，在杯内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的10氯化铵溶液（如果湿料质量为1000g，则氯化铵溶液为2000ml）。料为300g，则搅拌3min(每分钟搅拌110120
15、次；料为1000g，则搅拌5min。放置沉淀10min（如10min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现澄清悬浮液为止，并记录所需的时间，以后所有该种水泥（或石灰）土混合料的试验，均应以同一时间为准）然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测.,(5）用移液管吸取上层（液面下1-2cm）悬浮液10.0mL放人200mL的三角瓶内，用量筒量取50mL1.8氢氧化钠（内含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此时溶液PH值为12.513.0（可用pH12pH14精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小，质量约为0.2g），摇匀，溶剂呈玫瑰红色。记录滴定管中EDTA二钠
16、标准液的体积V1，然后用EDTA二钠标准溶液滴定边滴定，边滴定边摇匀，并观察溶液颜色，在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，并摇匀；滴定到纯蓝色为终点，记录EDTA二钠的耗量V2（以mL计，读至0.1mL）。 计算V1-V2，即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。 ( 6)对其他几个搪瓷杯中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自EDTA二钠的耗量。 (7）以同一水泥或石灰剂量稳定材料EDTA二钠消耗量（ml）的平均值（两次平行试验平均值）为纵坐标，以水泥或石灰剂量（）为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线。如果素土、水泥或石灰改变，必须重做标准曲线。,试验步骤 （1）选取有代表性的无机结合料稳
17、定材料，对稳定中、粗粒土取试样约3000g，对稳定细粒土取试样约1000g。 对水泥或石灰稳定细粒土，称300g放在搪瓷杯中，用搅拌棒将结块搅散，加入10%氯化铵溶液600ml；对水泥或石灰稳定中、粗力土，可直接称取1000g，左右，放入10%氯化铵溶液2000ml，然后如前述步骤进行试验。(2）利用所绘制的标准曲线，根据所消耗的EDTA二钠消耗量，确定混合料中的水泥或石灰剂量。 结果整理 本试验应进行两次平行测定，取算术平均值，精确至0.1ml。允许重复性误差不大于均值的5%，否则，重新进行试验。 试验报告：无机结合料稳定材料名称；试验方法名称；试验数量n；试验结果极小值和极大值；试验结果平均值、标准差、变异系数。 注意事项 （1）每个样品搅拌的时间、速度和方式应力求相同，以增加试验的精度。 (2）做标准曲线时，如工地实际水泥剂量较大，素集料和低剂量水泥的试样可以不做，而 直接用较高的剂量做试验，但应有两种剂量大于实用剂量，以及两种剂量小于实用剂量。 (3)配制的氯化铰溶液最好当天用完，不要放置过久，以免影响试验的精度。,谢谢观看,
