1、- -浙江泰康药业集团有限公司苦杏仁原始检验记录 表式编号：QC-BS-315-01批 号 进厂编号规 格 取样日期进厂数量 检验日期供货单位 报告日期检验依据 企业内控质量标准 QA-BZ-161-04检验内容1、 【性状】:本品呈 ，长 ，宽 ，厚 。表面黄棕色或深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称。尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。种皮薄，子叶乳白色，富油性。气微，味苦。 结果： 2、 【鉴别】取本品粉末 2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流 2 小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流 30 分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另
2、取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 3l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）510放置 12 小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的 15%硫酸乙醇溶液浸板，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，在与对照品色谱相应的位置上，显 色的斑点。 结果： 薄层色谱鉴别图- -3、 【检查】 过氧化值：照酸败度检查法（附录 IX P）测定。W： A： B： c:公式= 100=(A B)c0.1269 WA 为供试品消耗硫
3、代硫酸钠滴定液的体积；B 为空白试验消耗硫酸钠滴定液的体积；c 为硫代硫酸钠滴定液浓度；W 为供试品的重量；0.1269 为 1mol/L 硫代硫酸钠 1ml 相当于碘的重量。结果： 4、 【含量测定】：4.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷钼酸溶液（892）为流动相；检测波长为 207nm。理论板数按苦杏仁峰计算应不低于 7000。4.2、对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每 1ml 含 40g 的溶液，即得。4.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约 0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,密塞，称定重量,超声处理（功率 250W，频率 50kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过，精密量取续滤液 5ml，置 50ml 量瓶中，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1020l,注入液相色谱仪,测定,即得。C 对 %=对照品：样品 1：- -样品 2：平均值：相对标准偏差：结果： 结论： 符合企业内控质量标准 QA-BZ-161-04 该品项下有关规定检验人： 复核人：
