1、瑞士万通883离子色谱仪操作培训,山东安和安全技术研究院有限公司 检测部 Tel: (0543)3065070 E_mail: ,目录,一、离子色谱原理 二、瑞士万通883离子色谱仪构造 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法 四、使用注意事项,一、离子色谱原理,什么是离子色谱 分析对象及其优点 离子色谱检测器 抑制型电导检测,3,色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法离子性：在水溶液中能够电离，生成带、-电荷的物质：阴离子：F-, Cl-, NO3-, SO42-, 阳离子
2、: Li+, Na+, K+, Ca2+,4,离子类别 主要离子种类 无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素 生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、碱基、抗生素,离子色谱分析的对象物质,5,无机阴离子分析的绝对优势。 分析速度快。通常几分钟至十几分钟。 检测灵敏度高。10-8-10-12。 选择性好。非离子性物质无保留。 多离子同时分析。 离子色谱柱的稳定性高
3、，使用寿命长。,离子色谱分析的优点,6,电导检测器（电导检测）电导检测器测量溶液中离子的电导率。测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层，采用交流电。,R = 电阻 Kc = 电导池常数 1/cm = 电导 1/ or S,7,8,在阴离子色谱中，抑制器采用阳离子交换剂 所有阳离子被H+取代 例如：,化学抑制器：抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反荷离子。提高离子色谱检测灵敏度,R-SO3 H+ + Na+ + HCO3 R-SO3 Na+ + H2O + CO2,R-
4、SO3 H+ + Na+ + Cl R-SO3 Na+ + H+ + Cl,洗脱液基线(背景),样品信号( 以NaCl为例),二、瑞士万通883离子色谱仪构造（863自动进样器）及色谱流程图,瑞士万通883离子色谱仪,瑞士万通863自动进样器,9,Eluent,Sample,Waste,流体泵,净化阀,Regeneration and rinsing,脉冲阻尼器,进样阀,色谱柱,抑制器,检测器,蠕动泵,10,色谱流程图,三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法,11,12,13,14,四、使用注意事项,15,细菌颗粒水质试剂CO2,淋洗液保护柱分离柱抑制器分离柱保存,细菌滋生对离子色谱有比较大的负
5、面影响，它会破坏分离柱。 不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。防止细菌滋生的措施： 淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。 建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4）水冲洗。 如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。,IC使用注意事项细菌,16,IC 系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。 颗粒的来源有： 细菌的滋生、 未过滤的淋洗液、 样品或冲洗液和再生液。使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些危险降低到最小。 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。 所有溶液：样品、再生液、
6、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能堵塞分离柱（使柱压升高）。 这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱（500-1000ml/天）。,IC使用注意事项颗粒,17,离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰等。 水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。 IC 用水的要求： 电阻18M；无颗粒（0.45m滤膜过滤）。,IC使用注意事项水质,18,IC使用注意事项试剂,所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。标准品应当是离子色谱专用的。 例如：基体应该为水，而不是酸。,由于CO2会影响Na2CO3-N
7、aHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应当总是加装CO2吸收管。 注意: CO2吸收管里，装半管的CaO（碱石灰，钠石灰）即可，千万不要装得过满，否则可能会涨爆。同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。,IC使用注意事项CO2,19,配置的基本要求： 化学组成明确而稳定 超纯水-达到18M 有足够的纯度-优级纯 各化学成份比例准确-严格称量 无细小颗粒-0.45（或0.22）微米过滤（溶剂过滤器真空泵） 无气泡-超声/真空/惰性气体 脱气（溶剂过滤器真空泵）使用的基本要求： 淋洗液有效期-最长不能超过一周（夏天一天一换） 注意室温的变化而引起的气泡-抽气 强碱性淋洗液防止CO2的吸附
8、(CaO或碱石灰) 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 防尘 防菌,IC使用注意事项淋洗液,20,更换淋洗液后，因管路中有气泡，所以一般需要排气操作。 或者淋洗液中脱气不完全，产生气泡，也需要排气操作。排气时，将针阀拧松，以2.0ml/min的流速，从针阀处用注射器抽气，持续5分钟。 在将阀拧紧前，一定将流速改小为柱子的标准流速，避免损坏分离柱。,IC使用注意事项淋洗液,21,保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。保护柱使用与分离柱相同的材料，所以也影响分离。 但是，最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。,IC使用注意事项保护柱,22,1使用时的色谱条件
9、标准流速：可适当变化，但一定不要超过最大流速 最大压力：12 兆帕（压力高于此值，柱子需要更换） pH 范围：阴离子柱，一般3-12 淋洗液：浓度，比例等 2 冲洗 柱子接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。3维护和再生 详细内容见“柱子的说明书”，再生时需要反方向冲洗。4保存 短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。 阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10 mmol/L Na2CO3中。,IC使用注意事项分离柱,23,抑制器要避免在未通液体时空转, 以减少柱芯陶瓷片磨损。 将小镜子置于抑制器下方检查是否正常转动。 不可用手接触抑制器陶瓷片。 抑制器压力应小于0.5MPa(3根)。 MCS CO2水气及CO2吸收管内填充物以颜色变化指示寿命, 吸水硅胶可高温140度过夜除水。 如避免H2SO4 对低浓度的SO42-测定有污染, 可选择10mM 草酸+5%丙酮为再生液, 但此再生液抑制容量接近走30min谱图。,IC使用注意事项抑制器,24,离子色谱长期（1周)不用，应当将分离柱卸下，用甲醇：水=1：4冲洗管路。注意对抑制器的三个柱子也都要冲洗到。分离柱应当按照柱子说明书的指示保存在适当的介质中。当重新开机时，注意先用新配的淋洗液冲洗管路后再安装分离柱。,IC使用注意事项长期不用,25,谢谢,26,
