1、文件编号 JB-YF-JY-008版 本 号 01 新疆全安药业股份有限公司技 术 标 准 页 码 1 / 8题 目：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪再确认方案FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪再确认方案起草人 起草日期审核人 审核日期审核人 审核日期审批人 批准日期新疆全安药业股份有限公司文件编号 JB-YF-JY-008版 本 号 01 新疆全安药业股份有限公司技 术 标 准 页 码 2 / 8题 目：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪再确认方案目 录一、引言（3）1 概述（3）2 确认目的（3）3 确认范围（3）二、确认准备（3）1 确认小组成员及职责（3）2 确认方案培训
2、的确认（4）3 确认相关文件（5）4 仪器仪表校验的确认（5）5 确认项目的的风险评估分析及控制措施（5）三、确认实施（8）1 运行确认（10）2 性能确认（12）四、偏差处理（15）五、最终评价与建议（15）六、再确认周期（16）七、附件（17）文件编号 JB-YF-JY-008版 本 号 01 新疆全安药业股份有限公司技 术 标 准 页 码 3 / 8题 目：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪再确认方案一、引言1.概述 傅里叶变换红外光谱仪（简称 FTIR）是利用干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录
3、来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率（波数）分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点，因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析，是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。2.确认目的 确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠，符合检验要求。 3.确认范围 本文件适用于质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。 质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。2、确认准备1.确认小组成员及职责1.1 设备部1.1.1 负责
4、所需仪器1.1.2 负责建立设备档案1.1.3 负责设备的安装、调式并做好相应的记录1.2 质量管理部1.2.1 负责确认方案和确认方案的审核1.2.2 负责确认工作实施监督检查1.2.3 负责设备标准 SOP 及有关管理制度的起草1.2.4 负责确认文件的归档保管1.2.5 负责确认实施中的取样及检验1.2.6 负责仪器、仪表的校验1.3 QC 化验室1.3.1 负责设备的操作、设备的维修和保养1.3.2 负责确认方案和确认方案的起草1.3.3 负责设备确认过程的记录，数据的收集1.4 确认小组工作人员名单姓名 部门 职务 职责质量管理部 QC 起草方案，实施确认，起草方案文件编号 JB-Y
5、F-JY-008版 本 号 01 新疆全安药业股份有限公司技 术 标 准 页 码 4 / 8题 目：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪再确认方案质量管理部 QC 主管 审核确认方案，实施确认设备部 设备部主任 校验仪器仪表检测电气线路，电动机运转状况质量管理部 质量管理部部长 审核确认方案、方案，作确认评价- 质量负责人 批准确认方案、确认方案2.确认方案培训的确认确认方案培训的确认： 年 月 日， （培训讲师）在 （培训地点）给参与验证的所有人员进行了培训，并对被培训者现场提问和笔试作答，详见员工培训记录表。3.确认相关文件序号 文件资料 数量 存放地点 备注1 原版操作说明书2 FTI
6、R-650 傅里叶变换红外光谱仪操作 SOP3 红外光谱法检验操作规程4 仪器维护保养、检修记录结论： 。检查人： 复核人： 日期：4.仪器仪表校验的确认序号 名称 规格型号 仪器编号 校准有效期至 确认结果1 傅里叶变换红外光谱仪 合格 不合格2 电子分析天平 合格 不合格3 合格 不合格5.确认项目的风险评估分析及控制措施5.1 验证的风险评估5.1.1 风险评估的目的为保证检验结果的准确，需要对 FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪确认进行相关的风险评定，并制定出超控情况下进行补救的计划。风险评估将对设备的日常运行产生影响，并为各类计划制度制定提供必要的依据。控制措施的有效性将在验证和
7、生产中得到累积证实。5.1.2 风险识别：是进行质量风险管理的基础，即根据确定的风险，系统地收集、利用相关信息和经验文件编号 JB-YF-JY-008版 本 号 01 新疆全安药业股份有限公司技 术 标 准 页 码 5 / 8题 目：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪再确认方案（如：历史数据、理论分析、已知的见解、多方意见和风险承受者的利害关系）来确认存在的风险，指出将会出现的问题，即：“什么可能出现问题” 。 5.1.3 风险分析：运用有用的信息和工具对已识别的风险及其问题进行分析、估计（影响因素、范围、关联、趋势；额外的信息资料；根本原因等） ，进而确认将会出现问题的可能性有多大？出现
8、的问题是否能够被及时地发现？以及造成后果的严重性。 5.1.4 风险等级划分 通过分析每个风险的严重程度（S） 、发生频率（P）和可检测性（D） ，对风险进行评分，评分实行 3分制，即从低到高依次评分为 1、2、3 分。采用 RPN（风险优先系数）进行计算，将严重程度、可能性及可检测性三种因素的分值相乘获得风险优先系数(RPN=SPD)，从而确认风险的等级，本验证的风险评估见下表：表一：风险等级划分表风险等级 描述RPN16 或严重程度=5高风险水平 此为不可接受风险。必须尽快采取控制措施，通过提高可检测性及降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。对采用控制措施进行验证或确认，控制措施可靠性的
9、证据，并监督执行。严重程度分值为 5 导致的高风险水平，必须将其降低至 RPN816RPN8 中等风险水平 此风险要求采用控制措施。所采用的措施可以是规程或技术措施，但也应经过验证或确认。RPN7 低风险水平 此风险水平可接受，无需采用额外的控制措施。文件编号 JB-YF-JY-008版 本 号 01 新疆全安药业有限公司技 术 标 准 页 码 6 / 8题 目：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪确认方案验证风险评估表风险分析 实施风险管理措施后 结果控制措施及验证活动风险描述可能导致的结果（严重性） 可能的原因风险出现的可能性风险的可检测性RPN风险级别 欲采取控制措施验证活动严重性可能
10、性可检测性RPN 风险级别是否引进新风险风险接受电源连接错误 损坏设备 3设备操作人员不按标准操作不太可能发生 1开机前检查就能发现 13 低检测并确认主要设备的电源连接正常，加强人员培训确认 3 1 1 3 低 否 可接受通讯 无法连接 3FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪与计算机无连接不太可能发生 1通过检查可发现 1 3 低定期检查连接线，保证紫外检测器、泵与计算机连接 确认 3 1 1 3 低 否 可接受波 数 图谱不准 3 重复性不好 可能发生 3 通过检查可发现 3 27 高 定期检查并确认， 运行确认 3 1 1 3 低 否 可接受最高分辩率检测结果有偏差 3设备操作人员不按
11、标准操作 可能发生 3加强检查就能发现327 高 定期检查并确认， 运行 确 认 3 1 1 3 低 否 可接受信噪比 检测结果有偏差 3 设备操作人员不按标准操作 可能发生 3 通过检查可发现 2 27 高 定检查并确认 运行确 认 3 1 1 3 低 否 可接受设备性能偏差超出设计范围检验结果和真值偏差率提高 3不当的设备操作、设计不太可能发生 2通过检查可发现 3 18 高确认设备运行技术参数范围，定期进行性能验证性能确 认 3 2 1 6 低 否 可接受由上表格综合评估分析，确定重点评估项目为中等风险及以上，这些项目应该在验证实施过程中进行充分的确认或验证，通过确认或验证欲采用的有限控
12、制措施均能确保所有风险都降低到可接受的水平。在检验过程中，采取纠正措施能立即解决发生的问题，无需建立纠正和预防措施计划。文件编号 JB-YF-JY-008版 本 号 01 新疆全安药业股份有限公司技 术 标 准 页 码 7 / 8题 目：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪再确认方案三、验证实施1.运行确认按操作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能。 1.1 噪音打开计算机开关，待屏幕激活 windows 后进入软件平台，点选软件的设置功能（setup）,将波数范围设置在 4000400 cm-1；以常规扫描参数测定空白吸收（4 cm-1） 。连续测定三次。记录光谱图。在透光率1
13、00%线上观察其最大噪声的大小，均应小于 0.5%。2.性能确认4.1 确认方法 取蔗糖两批，按中国药典2015 年版二部测定红外光吸收图谱。 4.2 可接受标准 本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱（光谱集 0402 图）一致。 4.3 检查结果 批 号 可接受标准 检 查 结 果一致 不一致本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱（光谱集 0402 图）一致 一致 不一致结 论 检查人 检查日期复核人 复核日期四、偏差处理1 按照仪器设备确认方案对 FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪进行安装及运行确认，如确认过程中发生偏差，执行偏差管理标准，对确认过程中所发生的偏差进行处理和分析，
14、并制定纠正预防措施，必要时要重新进行验证;将完整的偏差调查表附于本方案之后。2 如验证过程中无偏差，由质量管理部人员确认签字。是否发生偏差： 有偏差 无偏差 确认人/日期：五、最终评价与建议确认的结论与评价文件编号 JB-YF-JY-008版 本 号 01 新疆全安药业股份有限公司技 术 标 准 页 码 8 / 8题 目：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪再确认方案建 议确 认 质量控制 年 月 日质量管理部年 月 日六、再确认周期 再确认分为定期再确认和基于仪器变更等引起的再确认。1.1 仪器变更等引起的再确认1.2 经历重大维修，或更换关键部件；1.3 仪器的安装地点需要变化；1.4 软件或硬件升级；1.5 由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起。这类再确认的范围应建立在风险评估、变更控制和偏差文件的基础上，根据评估结果，重新进行安装确认、运行确认或性能确认。1.6 定期再确认：定期对仪器进行确认状态的回顾评估，根据评估的结果决定再确认的执行和范围，一般再确认周期为 年。建议人 日期:批准人 日期:七、附件（检验记录、验证证书）
