1、EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定,作者：陈军强 08化学一班 20081597,一、课前预习 课前做好预习工作，解决下列问题并写好预习报告。 采用何种方法测定？ 测定体系的pH条件？ 如用滴定的方法，如何选用指示剂？ 水中有哪些物质？ 如何消除干扰？ 水中钙、镁能否分别滴定？为什么？,二、目的要求 1、了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。 2、掌握常用的标定EDTA方法。 3、本次实验采用MgO为基准物标定EDTA。 4、了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 5、掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。,三、实验原理,通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含
2、有Ca2、Mg2的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法）。,在pH10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaYKMgYKMg-EBTKCa-EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。,测定失重钙离子时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为1213，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙
3、指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。,反应如下 滴定前： EBT e（Ca2+、Mg2+） eEBT pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前： H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+ 计量点时： H2Y2- + Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （紫蓝色） （蓝色）,钙硬度计算公式：,镁硬度计算公式：,式中，c为EDTA标准溶液的浓度（molL-1），V1、V2分别为测定Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗EDTA体积(mL)，
4、V为水样体积(mL)。滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN、Na2S掩蔽。,四、实验仪器和试剂1.仪器：滴定装置 25mL移液管250mL锥形瓶洗耳球分析天平量筒,2试剂：0.02mol/LEDTA NH3-NH4Cl缓冲溶液 铬黑:0.5 三乙醇胺（1:2） HCl溶液（1:1） MgO固体A.R.,ZnO基准物 氨水（1：1） 二甲酚橙指示剂 六次甲基四铵溶液 NaOH溶液,铬黑 T 指示剂 （Eriochrome Black T，EBT）1-(1-羟基-2-萘偶氮)-5-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠,pKa=6.3 pKa=
5、11.6 H2In- HIn2- In3- 紫红 蓝 橙Mg2+、Zn2+、Pb2+、 Cd2+、 Mn2+ 等 不稳定固体指示剂 （铬黑TNaCl = 1100）,M - EBT,pH7 11,称取4.0 g乙二胺四乙二酸二钠,加入200 mL水,微热溶解,稀释,配成500 mL溶液,五、实验步骤 1、0.020 molL-1EDTA溶液的配制和标定 EDTA溶液的配制：,Ca标准溶液配制,用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度,用烧杯称取0.050.55g CaCO3,少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1的HCl 5mL,溶解,加少量水稀释,定量转移至250mL容量瓶,EDTA溶液的标定,
6、移取25mL Ca标准溶液,40 gL-1NaOH溶液,小量钙指示剂,EDTA溶液滴定,至溶液由酒红色变为纯蓝色,平行做三份，计算 EDTA标准溶液的浓度,移取自来水样100 mL,加入10 mL氨性缓冲溶液,30 mg铬黑T,EDTA标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,平行滴定3次，总硬度,记下EDTA的用量V1 (ml),2、自来水硬度的测定 打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样5001000mL，盖好瓶塞备用。 （1）Ca2+、Mg2+总量的测定,（2）Ca2+含量的测定,Mg2+的含由量Ca2+、Mg2+总量与 Ca2+含量之差计算而得。,取水样100 mL,加入5
7、 mL 40 gL-1NaOH溶液,钙指示剂30 mg,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,EDTA的用量V2(mL)平行滴定3次， 计算Ca2+含量或总硬度,滴 定 操 作 演 示,六、数据记录与处理,七、注意事项 （1）铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中Ca2+含量很高，而Mg2+含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。,（2）滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析
8、出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入12滴1:1的HCl，煮沸溶液以除去CO32-。但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。,八、思考题 （1）用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？,答：CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因钙指示剂与Ca2+在pH1213之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的酸度为pH1213。,（2）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？,答：通常称含较多量Ca2+、Mg2+的
9、水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2、Mg2的总量。,（3）为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时，要控制pH10，而滴定Ca2+含量时要控制pH为1213？若pH13时测定Ca2+对结果有和影响？,答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T指示剂，铬黑T指示剂在pH为811时为蓝色。与金属离子形成的配合物为紫红色，终点为蓝色，所以溶液要控制pH10。滴定Ca2+含量时要将pH控制为1213，主要是使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀，以保证准确测定Ca2+含量，钙指示剂与Ca2+在pH1213之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色。当pH13时测定Ca2+指示剂本身为酒红色，无法确定终点。,（4）如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+含量？如何测定？,答：只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调节pH12，使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀与Ca2+完全分离。分离Mg2+后的溶液用HCl调节用pH10，加入氨性缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用Mg-EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。,谢谢欣赏！,
