环境监测方案.pdf

1、 武汉工程 大学 环境监 测实验 方案 09 环境工程 01 班 第二小组 ：李彩 霞 李磊 刘白杨 卢梦 婷 罗浩 毛彩彩 10/9/2011 第 一部分 ，实验方 案 第 二部分 ，监测点 布局分 布图集 第 三部分 ，实验数据 记录 表格 第一部 分， 实验方案 流芳校区静思 湖水质 监测方案 一、监测目的 根据布点采样原则布点， 确定采样频率及采样时间 ，掌握测定水质一些常规 测定项目的测定方 法 。 对我校流 芳校区 静思湖 水 体中的污 染因子 进行经 常 性的检测 ，以掌 握水质 现 状及其变 化趋势 。 二、进行调查研究，收集静思湖基础资料 静思湖的 水文、 气候、 地 质、地

2、貌 资料， 静思湖 的 水量、水 位、降 雨量、 蒸 发量以及 湖泊沉 积物 的特性； 找到静思 湖可能 的污染 源 及排污情 况。 三、监测对象 pH 值、COD、六价铬 、总磷和 溶解性 磷酸盐 、 氨氮的含 量。 四、布设监测网点 静思湖 无明显 功能区 划 ，监测垂 线布置 见附图 。 因为水面 宽50m ，所以 每个区域 只设一 条中泓 垂 线， 又由于水 深5m ，所以 在一条垂 线上只 在水面 下 0.5m 处设一个采样点 ，总共设 置 7 个采样 点。 五、采样时间和采样频率 本组在 同一天 分 4 个时 间段采集 瞬时水 样制成 混 合水样， 采集一 次瞬时 水 样混合制 成

3、综合 水样， 共 八 组水样。 所制成 的水样 均 约为 2L ，填写 水样 采 集记录表 。采 集时间 段 为：早 晨 7：00-7:30， 中午 13： 00-13：30，下午 18：00-18：30，晚 上 22 ：00-23：00。 六、采集设备和方法 找一根 长度合 适的竹 竿 ，用绳子 将开口 采水瓶 固 定在竹竿 末梢， 在竹竿 上 方距离瓶 口 0.5m 处做好 标记， 即 为采样 器。在 布设的采 样点旁 迅速将 采样器垂 直插入 水中， 到达预定 水层， 待水灌 满后迅速 提出水 面， 得到水样 。 七、水样保存 水样采 集后， 将采集 的 瞬时水样 贴好标 签，尽 快 运

4、回实验 室，将 其制成 混 合水样和 综合水 样，保 存 在 4 冷藏柜中 。 八、项目测定方法 COD 的测定：重铬酸 钾 法（空气 冷凝回 流）； 氨氮测定 ：蒸馏 法预处 理 ，纳氏试 剂分光 光度法 ； Cr 6 + 的测定 ：二苯 碳酰二 肼分光光 度法； 溶解性磷 酸盐的 测定：HNO 3 消解法预处 理，抗 坏 血酸分光 光度法 ； PH 的测定：玻璃 电极法 ； 溶解性磷 酸盐的 测定： 钼 锑抗分光 光度法 。 九、分析水样监测结果并评价 汇总检 测结果 并进行 水 质评价。 流芳校区大气 污染监 测实验方案 一、实验目的 根据布点 采样原 则，选 择 适宜方法 进行布 点，

5、确 定 采样频率 及采样 时间， 掌 握测定空 气中 SO 2 、 NO x 和 TSP 的采样和监 测 方法。 根据三项 污染物 监测结 果 计算空气 污染指 数（API ），描述 我校空 气质量 状 况。 二、测定项目 按照我 国空 气环境 质 量标准 GB3095-1996中 规定，大 气环境 污染监 测 必测项目 有：二 氧化硫 、 氮 氧化物、 总悬浮 颗粒物(TSP) 、硫氧 化物( 测定 硫酸 盐化速率) 、灰 尘自然 沉 降量。根 据我院 实际情 况 监测 开放实验 主要监 测项目 为 ：二氧化 硫，氮 氧化物 和 总悬浮颗 粒物。 三、采样点设置 按功能区 划分， 采样点 应

6、 设在整个 监测区 域的高 中 低三种不 同污染 物浓度 的 地方。我 校流芳 校区处 在 武汉郊区 ，校区 的北面 为 三环线， 南面有 另一交 通 大动脉雄 楚大道 ，而其 周 围未有大 型的重 工业以 及 化 工工业等 大气污 染型巨 头 ，因此较 于交通 运输产 生 的大气污 染则工 业引起 大 气污染变 为次要 。但是 考 虑 到大气污 染源产 生的污 染 物质具有 传播扩 散快且 广 的特点， 再考虑 到我校 可 以认为是 被多个 污染源 环 抱 之中污染 源分布 就较为 均 匀。因次 我组在 确定采 样 点的时候 按网格 布点法 ， 这种方法 在污染 源较为 均 匀 的情况下 能

7、较好 地反映 污 染物的空 间分布 ，决定 将 采样点设 在整个 监测区 域 内。此外 因为上 文提到 武 汉 11 月份（秋 季）的 主导 风向为东 南风或 者南风 ， 考虑到主 导风向 比较明 显 时应该对 下风向 作为主 要 监测 范围和采 样点尽 量避开 树 木，具有 良好的 开阔的 视 野，采样 点水平 线与周 围 建筑高度 夹角小 于 30 。流 芳区拥有常 住居民 大约有 68 万左右，根 据我国 空气 环境污染 例行监 测采样 点 设置数目 规定， 测量 TSP 、 SO 2 、NO X 是推荐的采 样 点数为 5 。由于 考虑到 实 验设备与 仪器的 限制， 我 们设置采 样

8、点数 为 4。 组号 监测点名 称 监测点方 位 1 教辅食堂 食堂前的 草坪 2 武黄高速 四教与高 速公路 之间的 空 地 3 化学实验 楼 实验楼与 教学楼 间的空 地 4 泰塑街道 泰塑篮球 场 四、采样时间和频率 采取间 断采样 方法， 采 样一天， 每天采 样五次 ， 每次采样 一个小 时(07 ：0008：00 ，10：0011 ：00 14:00-15:00 16:0017:00 19:0020:00) 。采集 TSP 时，填采样 纪录表 ，表 中温度， 气压系 指采样 口 处的 温度、压 力，采 样体积 Vs=Qst(min) ， 天气情 况指 晴、雨、 雪、雾 、风等 情

9、况的描述 ，1 百帕(HPa) 为 0.75mmHg 柱。 五、采样具体要求 采样点的 周围应 开阔， 采 样口水平 线与周 围建筑 物 高度的夹 角应不 大于 30 。 二氧化硫 ，氮氧 化物， 总 悬浮微粒 的采样 高度为 3-15m ，以 5-10m 为宜，总悬浮物的 采样口 应与 基础面有 1.5mm 以上的相对高度 。根据 我院现 有 条件，采 样高度 将以仪 器 架高度为 准。 六、监测方法 SO 2 的测定： 盐酸副 玫瑰 苯胺分光 光度法 。 NO X 的测定：盐 酸萘乙 二 胺分光光 度法 空气中总 悬浮颗 粒物（TSP）的测定 ：重量 法 七、数据记录与处理 见附表 八、大

10、气监测结果与评价： 进行监测 结果汇 总并分 析 流芳校区环境 噪声监 测实验方案 一、实验目的 掌握声级 计的使 用方法 和 环境噪声 的监测 技术； 熟悉对非 稳定噪 声监测 数 据的处理 方法； 对校园内 噪声源 及周边 环 境进行监 测。 二、 监测条件 天气条件 选在无 雨、无 雪 ，风力小 于四级(5.5m/s) 的时间， 声级计 应保持 传 声器膜片 清洁， 风力在 三级以上 必须加 风罩（ 以 避免风噪 声干扰 ），五 级 以上大风 应停止 测量。 测量仪器 为普通 声级计 ， 了解如何 使用仪 器。 手持仪器 测量， 传声器 要 求距离地 面 1.2m 。 三、监测项目 我校

11、流 芳校区 泰塑学 生 公寓内学 生活动 噪声监 测 、学校教 学区噪 声监测 和 教辅楼与 工程实 践中心 间 道 路交通噪 声监测 。 四、采样点设置 我组根 据定点 测量法 共 拟定五个 测量点 ，泰塑 学 生公寓监 测点设 在泰塑 公 寓篮球场 （1）泰 塑公寓 大门 口(2) ；教学 区噪声 监测 点位设在 二教学 楼与一 实 验楼之间 的知博 广场(3)计算机大 楼前(4) 工 程实 践中心噪 声监测点 位设在 教辅楼 与 工程实践 中心间 的道路 旁 边(5) 。 设点依 据：1 点位 于泰 塑公寓中 心，对 与整个 泰 塑公寓生 活区具 有代表 性 ；2 点处于流 芳大道 一侧

12、 ，连 接教学区 与学生 生活区 ， 上下学时 噪声影 响较为 显 著。流芳 大道过 往车流 产 生交通噪 声亦有较 大 影响；3 点处于教 学区中 心位置 ， 每日噪声 来源主 要由学 生 上下学所 产生；4 点 主要 的噪声来 源是武 黄高速 的 车辆 以及周边 车辆对 我校噪 声 污染所带 来的影 响；5 点 处于校园 内学生 生活区 之 中，以每 日学生 生活噪 音 和教 辅食堂噪 音为主 。 五、实验步骤 1.小组成 员分工 到各点 测 量。测量 时间定 为 7:008：00、12 ：00-13：00、17：00-18：00、 21：30-22： 30。 2.测量时 ，传声 器水平

13、设 置，于道 路边沿 20 厘 米处 ，垂直 指向道 路，于 所设六个 测量点 进行测 量 。监测 时，三人 一小个 组，一 位 同学负责 固定仪 器，一 位 同学计时 ，一位 同学记 录 读数。 3.每个测 点位在 三个时 间 段各测 200 个数据， 读数 方式使用 慢档， 每隔五 秒 读一个瞬 时 A 声级，连 续读 取 200 个数 据，求取 各测 点等效连 续声级 。测量 时 记录过往 车流量 、附近 主 要噪声来 源（如 交通噪 声 、 施工噪声 、工厂 或车间 噪 声、锅炉 噪声等 ）、天 气 条件及测 量时间 、点位 位 置和测量 人姓名 。 六、数据记录与处理 汇总实验 监测

14、结 果并进 行 噪声污染 分析。 第二部 分，监测点分布布 局图集 1.流芳校区静思湖 水 污染监测方案 2.流芳校区大气污 染 监测方案 3.流芳校区噪声污 染 监测方案 第三部 分， 实验数据记录 水监测方案 （一）COD 的测定：重铬酸钾法（空气冷凝回流） 【实验原理】 在强酸溶 液中， 准确加 入 过量的重 铬酸钾 标准溶 液 ，加热回 流，将 水样中 还 原性物质 （主要 是有机 物 ） 氧化，过 量的重 铬酸钾 以 试亚铁灵 作为指 示剂， 用 硫酸亚铁 铵回滴 ，根据 所 消耗的重 铬酸钾 标准溶 液 量 计算出水 样化学 需氧量 。 【实验仪器】 （1 ）250mL 全 玻璃回

15、 流 装置。如 取水样 在 30mL 以上，用 500mL 全玻璃 回流装置 。 （2 ） 加热装置 （电炉 ） 。 （3 ）25mL 或 50mL 酸式 滴定管、 锥形瓶 、移液 管 、容量瓶 等。 【实验试剂】 1. 重铬酸 钾标准 液（C 1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L ）：称取 预先在 120 烘干 2h 基 准或优 质纯重 铬 酸钾 12.258 g 溶于 水中， 移入 1000 ml 容量瓶 内，稀 释 至标线， 摇匀 2. 试亚铁 灵指示 液：称 取 1.485 g 邻菲啰 啉（ C12H8N2H2O ) 、0.695 g 硫酸 亚铁( FeSO4 7H2O )溶

16、 于水中 ， 稀释至 100 ml ，贮 于棕色 瓶中。 3.0.100mol/L 硫 酸亚铁 铵 标准溶液 ：称取 39.5 g 硫 酸亚铁铵 溶于水中 ， 边 搅 拌边缓慢 加入 20 mL 浓硫 酸， 冷却后移 入 1000 mL 容量 瓶中，加 入稀释 至标线 ， 摇匀。临 用前， 用重铬 酸 钾标准溶 液标定 。 标定方法 ：准确 吸取 10.00mL 重 铬酸钾 标准溶液 于 500mL 锥形瓶 中，加 水稀释至 110mL 左右， 缓慢加入 30mL 浓硫酸 ，混匀 。冷 却后，加 入 3 滴试亚 鉄灵 指示液（ 约 0.15mL ）， 用硫酸亚 铁铵溶 液滴定 ， 溶液的 颜色

17、由黄 色经蓝 绿色变 为 红褐色即 为滴定 终点， 连 续滴定两 次取平 均值， 计 算硫酸亚 铁铵溶 液浓度 ： C= （0.2500*10.00 ）/V 式中：C硫酸 亚 铁铵标准溶液 的浓度 ，mol/L ； V硫酸 亚铁铵 标准 溶液的用 量，mL 硫酸亚铁 铵标准 溶液标定结 果 消耗硫酸 亚铁铵 溶液体 积/ml V 始 V 终 V= V 末V 始 V 平均 第 1 次滴 定 第 2 次滴 定 4 、硫酸- 硫酸银 溶液： 于 500mL 浓 硫酸中 加入 5g 硫酸银， 放置 1 2d ，不 时摇动使 其溶解 。 5 、硫 酸汞：结 晶或粉 末 。 【实验步骤】 1 、取 20.

18、00mL 混合 均匀 的水样置 于 250mL 磨口 的回流锥 形瓶中 ，准确 加 入 10.00mL 重铬 酸钾标 准 溶液及 数粒小玻 璃珠或 沸石， 连 接磨口回 流冷凝 管，从 冷 凝管上口 慢慢加 入 30mL 硫酸- 硫酸 银溶液 ，轻轻 摇动 锥形瓶使 溶液混 匀。制 备 八支待测 样品和 一支空 白 试验管， 同时加 热回流 2 小时（自 沸腾开 始计时 ） 。 2 、冷 却，用 90mL 水冲 洗冷凝管 壁，取下 锥 形瓶。 溶液总 体积不 小于 140ml ，否 则酸度 太大， 滴定 终点 不明显。 3 、溶 液再度冷 去后， 加 3 滴试 亚铁灵 指示液 ，用 硫酸亚铁

19、铵标准 溶液滴 定 到溶液颜 色由黄 色蓝 绿色 红褐色即 为滴定 终点， 记 录硫酸亚 铁铵标 准溶液 的 用量 V1 mL 。 4 、测 定水样同 时以 20.00 mL 重蒸 馏水， 按同样 步 骤做空白 试验。 记录滴 定 空白时硫 酸亚铁 铵标准 溶 液的 用量，V 。 mL 。 CODcr （O 2 ,mg/L ）= （V 0 -V 1 ）C81000/ V 2其中：C-硫酸 亚铁铵 标准溶液 的浓度,mol/L ； V 0 -滴定空白时 硫酸亚 铁铵标准 溶液用 量，mL ； V 1 -滴定水样时 硫酸亚 铁铵标准 溶液用 量，mL ； V 2 -水样的体积 ，mL ； 【数据记

20、录】 测定结果 纪录表 水样 项目记录 空 白 混合水样 1 混合水样 2 混合水样 3 混合水样 4 混合水样 5 混合水样 6 混合水样 7 综合 1 V 初始/ml V 终点/ml V 消耗/ml V 修正/ml COD/(mg/L) （二）氨氮的测定：纳氏试剂比色 【实验原理】 在经过絮 凝沉淀 或蒸馏 预 处理的水 样中， 加入碘 化 汞和碘化 钾的强 碱性溶 液 ，即纳氏 试剂， 会与氨 反 映 生成淡红 棕色胶 态化合 物 ，其色度 与氨氮 含量成 正 比，在波 长 410425nm 范围内测 其吸光 度，计 算 其 含量。本 法最低 检出浓 度 为 0.025mg/L ，测 定

21、上限 为 2mg/L 。 采用目 视比色 法，最低 检出浓 度为 0.02mg/L 。 水样做适 当的预 处理后 ， 本法可用 于地面 水、地 下 水、工业 废水和 生活污 水 中氨氮的 测定。 【实验仪器】 1 、带 氮球的定 氮蒸馏 装 置：500mL 凯氏 烧瓶， 氮 球，直形 冷凝管 和导管 。 2 、721 型分 光光度 计。 3 、pH 计。 【实验试剂】 1 、无 氨水可选 用下列 方 法之一进 行制备 ： 蒸馏法 ：每升 蒸馏水 中 加 0.1mL 硫酸 ，在全 玻璃 蒸馏器中 重蒸馏 ，弃去 50mL 初 馏液， 按取其余 馏 出液 于具塞磨 口的玻 璃瓶中 ， 密塞保存 。

22、 离子交 换法： 使蒸馏 水 通过强酸 型阳离 子交换 树 脂柱。 2 、1mol/L 盐酸 溶 液； 3 、1mol/L 氢氧 化 纳溶 液； 4 、轻 质氧化镁(MgO) ：将 氧化镁在 500 下加热 ， 以出去碳 酸盐； 5 、0.05% 溴百 里酚蓝 指示 液：pH6.07.6 ； 6 、防 沫剂，如 石蜡碎 片 ； 7 、吸 收液： 硼酸溶 液 ：称取 20g 硼 酸溶于 水， 稀释至 1L； 0.01mol/L 硫酸 溶液； 8 、纳 氏试剂： 选择下 列 方法之一 制备： （1）称 取 20g 碘 化钾溶 于约 100mL 水中 ，边搅 拌边分次 少量加 入二氯 化 汞(HgC

23、l2) 结 晶粉末( 约 10g) ，至 出现朱红 色沉淀 不易溶 解 时，改写 滴加饱 和二氯 化 汞溶液， 并充分 搅拌， 当 出现微量 朱红色 沉淀不 再 溶 解时，停 止滴加 二氯化 汞 溶液。另 称取 60g 氢 氧化 钾溶于水 ，并稀 释至 250mL，冷却 至室温 后，将 上述 溶液徐徐 注入氢 氧化钾 溶 液中，用 水稀释 至 400mL，混匀。 静置过 夜将上 清 液移入聚 乙烯瓶 中，密 塞 保 存。 （2）称 取 16g 氢 氧化钠 ，溶于 50mL 水中， 充分 冷却至室 温。另 称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞(HgCI2) 溶于 水，然后将此溶液在搅拌 下徐徐注

24、入氢氧化纳溶液 中，用水稀释至 100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞 保存 。 9 、酒 石酸钾溶 液：称 取 50g 酒 石酸钾 钠（KNaC4H4O64H2O ） 溶于 100mL 水中 ，加热 煮沸以 除去 氨， 放冷，定 容至 100ml ； 10、 铵标准 贮备溶 液：实 验室已配 好； 11、 铵标准 使用溶 液：移 取 5.00mL 铵标准 贮备液 于 500mL 容量瓶 中，用 水稀释至 标线， 此溶液 每 毫升含 0.010mg 氨 氮。 【实验步骤】 1. 水样预 处理： 取 250mL 水样( 如 氨氮含量 较高， 可取适量 并加水 至 250mL，使氨氮 含量不 超过 2

25、.5mg) ， 移入凯氏 烧瓶中 ，加数 滴 溴百里酚 蓝指示 液，用 氢 氧化钠溶 液或盐 酸溶液 调 节至 PH7 左右 。 加入 0.25g 轻质氧化 镁和数 粒玻璃 珠 ，立即连 接氮球 和冷凝 管 导管下端 插入吸 收液液 面 下，加热 蒸馏， 至馏出 液 达 200mL 时 ，停止 蒸馏， 定 容至 250mL 。采 用酸滴 定 法或纳氏 比色法 时，以 50mL 硼 酸溶液 为吸收液 。 2. 标准曲 线的绘 制：吸 取 0 、1.00 、3.00、5.00 、7.00 和 10.00mL 铵标准 使用 液分别于 50mL 比色 管中 ，加 水至标线 。加 1.0mL 酒石 酸钾

26、溶液 ，混匀 。加 1.5mL 纳氏试 剂，混 匀。放 置 10min 后， 在 波长 420nm 处， 用光程 20mm 比色 皿，以 水为参比 ，测定 吸光度 。 由测得的 吸光度 ，减去 零 浓度空白 管的吸 光度后 。 得 到校正吸 光度。 绘制以 氨 氮含量(mg) 对 校正吸 光度 的标准曲 线。 3. 水样的 测定： 分取适 量 经蒸馏预 处理后 的馏出 液 ，加入 50mL 比色 管中 加一定量 1mol/L 氢氧 化 钠溶液， 以中和硼 酸，稀 释至标 线 。加 1.5mL 纳 氏试剂 ，混 匀。放置 10min 后 ，同标 准曲线步 骤测量 吸光度 。 4. 空白 实验：

27、以无氨 水代 替水样， 做全程 序空白 测 定。 5. 计算氨 氮含量 ：由水 样 测得的吸 光度减 去空白 实 验的吸光 度后， 从标准 曲 线上查得 氨氮量( )，按下 式 计算： 氨氮(N ，/L ）=m1000 V 式中:m 由 标准曲 线查得 的氨氮量 ，； V 水样体积 ，mL ； 【数据记录】 氨氮标准 曲线数 据表 比色管 编号 0 1 2 3 4 5 铵标准使 用液 V/ml 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 铵含量 T/mg 0 0.01 0.03 0.05 0.07 0.10 A A 校正 水样测定 数据及 结果记 录 表 水样 无氨水 混合水

28、 样 1 混合水 样 2 混合水 样 3 混合水 样 4 混合水 样 5 混合水 样 6 混合水 样 7 综合水样 1 A A 校正 T/ mg 氨氮含量 /mg/L （三）六价铬的测定：二苯碳酰二肼分光光度法 【实验原理】 在酸性溶 液中， 六价铬 与 二苯碳酰 二肼反 应，生 成 紫红色络 合物， 其最大 吸 收波长为 540nm， 吸光 度与 浓度的关 系符合 比尔定 律 ，由此比 色测定 其浓度 。 【实验仪器】 分光 光度计 、比色 皿 （1cm 或 3cm ） 50mL 具 塞比色 管、移 液管、容 量瓶等 【实验试剂】 1 、丙 酮。 2 、（1+1 ）硫 酸：将 硫酸 （H2S

29、O4 ，=1.84g/mL， 优级纯） 缓缓加 入到同 体 积的水中 ，混匀 。 3 、（1+1 ）磷 酸：将 磷酸 （H2SO4 ，=1.69g/mL， 优级纯） 水等体 积混合 。 4 、铬 标准贮备 液：称 取 于 120C 干燥 2h 的重 铬 酸钾（优 级纯）0.2829g ，用水溶 解，移 入 1000mL 溶量 瓶中，用 水稀释 至标线 ， 摇匀，每 毫升贮 备液含 0.100mg 六价铬 。 5 、铬 标准使用 液：吸 取 5.00mL 铬标 准贮备 液于 500mL 容量瓶 中，用 水稀 释至标线 ，摇匀 ，此溶 液 每毫 升含 1.00ug 六 价铬， 使 用当天配 制。

30、6 、二 苯碳酰二 肼溶液 ： 称取二苯 碳酰二 肼（简 称 DPC,C13H14N4O ）0.2g ，溶于 50mL 丙酮中 ，加 水稀释 至 100mL ，摇匀 ，贮于 棕 色瓶内， 置于冰 箱中保 存 ，颜色变 深后不 能再用 。 【实验步骤】 1 、 空白实 验 2 、标 准曲线的 绘制： 取 6 支 50mL 比色管 ，依次 加入 0 、0.20、1.00 、3.00、7.00 、10.00 mL 铬 标准使 用 液，用水 稀释至 标线， 加 入 1+1 硫酸 0.5mL 和 1+1 磷酸 0.5mL， 摇匀。 加入 2mL 显 色剂溶 液，摇匀 。5 10min 后 ，于 540n

31、m 波 长处，用 1cm 或 3cm 比 色皿，以 蒸馏水 做参比 ， 测定吸光 度并做 空白校 正 。以吸 光度为纵 坐标， 相应六 价 铬含量为 横坐标 绘出标 准 曲线。 3 、水 样的测定: 取 5ml （ 含六价铬 少于 50g ）无 色透明水 样于 50mL 比色 管中，用 水稀释 至标线 ， 加入 1+1 硫酸 0.5mL 和 1+1 磷酸 0.5mL ， 摇匀。 加入 2mL 显 色剂溶液 ，摇匀 。5 10min 后，于 540nm 波长处 ， 用 1cm 或 3cm 比 色皿， 以蒸馏水 做参比 ，测定 吸 光度并做 空白校 正。进 行 空白校正 后根据 所测吸 光 度从

32、校准曲线 上查得 六价铬 含 量。 Cr 6+ （mg/L ）=T/ V 式中： T 从标准 曲线 上查的 Cr 6+ 量 ，g ； V 水样 的体积 ，mL 。 【数据记录】 六价铬的 标准曲 线数据 记 录表 编号 0 1 2 3 4 5 V/mL m/ g A A 校正 水样测定 数据及 结果记 录 表 水样 0 混 1 混 2 混 3 混 4 混 5 混 6 混 7 综 3 A A 校正 T/ g Cr 6+ / （mg/L ） （四）溶解性磷酸盐的测定：钼锑抗分光光度法 【实验原理】 在酸性条 件下， 正磷酸 盐 与钼酸铵 、酒石 酸锑氧 钾 反应，生 成磷钼 杂多酸 ， 再被抗坏

33、血酸还 原，生 成 蓝 色络合物 ，于 700nm 波 长处测量 吸光度 ，用标 准 曲线法定 量。 【实验仪器】 分光光度 计，可 调温度 的 电炉或电 热板， 50mL 具 塞比色管 锥形瓶 ，移液 管 ，容量瓶 等。 【实验试剂】 1、（1+1 ） 硫酸， 硝酸（=1.40g/ml ） ，硫酸 （1/2h2so4 ）：1mol/l ，氢氧化 钠溶液 ：1mol/l ，6mol/l 。1% 酚酞乙醇 指示液 。 2 、10% 抗坏血 酸溶液 ， 溶解 10g 抗坏 血酸于 水中 ，并稀释 至 100mL 。该 溶 液贮存在 棕色玻 璃瓶中 ， 在约 4 可 稳定几周 。如颜 色 变黄，则

34、弃去重 配。 3 、钼 酸盐溶液 ；溶 解 13g 钼酸铵于 100mL 水中。 溶解 0.35g 酒石 酸 锑氧 钾于 100mL 水中。 4 、在 不断搅拌 下，将 钼 酸铵溶液 徐徐加 到 300mL（1+1 ）硫 酸中， 加酒石 酸锑氧钾 溶液并 且混合 均 匀。 贮存在棕 色的玻 璃瓶中 于 约 4 保存， 至少稳 定两 个月。 5 、浊 度色度补 偿液； 混 合两份体 积（ ） 硫 酸和一份 体积的 抗 坏血酸。 此溶液 当天配 制 。 6 、磷 酸盐贮备 溶液： 将 优级纯磷 酸二氢 锂（KH2PO4 ）于 110oC 干 燥h, 在干燥器 中放冷 。称取 0.2197g 溶于水

35、， 移入 1000 ml 容 量瓶中， 加(1+1) 硫酸 5ml ，用水稀 释至标 线。此 溶 液每毫升 含 50.0g 磷。 7 、磷 酸盐标准 使用液 ： 吸取 10.00ml 磷酸 盐贮备液 于 250ml 容量瓶中 ，用 水稀释至 标线。 此溶液 每 毫升 含 2.00 g 磷 。临用 时现 配。 【实验步骤】 1 、水 样预处理 ：吸 取 50.0mL 水 样置于 锥形瓶中 ， 加数粒玻 璃珠， 加 2mL（1+1 ）H 2 SO 4 及 2-5mLHNO 3 。 在电热板 上或可 调电炉 上 加热，至 冒白烟 。（如 液 体尚未清 澈透明 ，放冷 后 ，加 5mLHNO 3 ，再

36、加热 至冒 白烟，并 获得透 明液体 。 ）放冷后 加约 30mL 水， 加热煮沸 约 5 分钟， 放冷 后，加 1 滴酚 酞指示 剂， 滴加 氢氧化钠 固体至 刚呈微 红 色，在滴 加 1moL/L 硫酸 溶液使微 红正好 褪去， 充 分混匀。 移至 50mL 比色 管中。 （ 如溶液 浑浊， 则用滤纸 过滤， 并用水 洗锥形瓶 和滤纸 ，一并 移入比色 管中， 稀释至 标线，供 分析用 。） 2 、标 准曲线的 绘制：取 6 支 50mL 具 塞比色 管， 分别加入 磷酸盐 标准使 用 液 0 、1.00 、3.00、5.00、10.0、 15.0mL，加 蒸馏水 稀释 至 50mL 。向

37、 比色管 中加 入 1mL10% 坑坏 血酸溶 液 ，混匀。30s 后加 2mL 钼 酸盐溶 液，充分 混匀， 室温 20 o C 时，放 置 15min 。用 10mm 比色 皿，于 700nm 波长处， 以零浓 度溶液 空 白管为 参比，测 量吸光 度。 3 、样 品的测定 ：分 取 50mL 经滤膜 过滤或 溶解的 水样，加 入 50mL 比 色管 中，以下 按绘制 标准曲 线 的步 骤进行显 色及测 量，减 去 空白实验 的吸光 度，并 从 标准曲线 出查含 磷含量 。 可按下式 计算： 磷酸盐 （mg/L ）=m/v 式中： m 由 标准曲 线查 出的磷含 量(g) ； V 水样体积

38、(mL) ， 50.00mL。 【注意事项】 操作所 用的玻 璃器皿 ， 可用(1+5) 盐酸液 泡 2h ， 或用不含 磷酸盐 的洗涤 剂 刷洗。 比色皿 用后应 用稀硝 酸 或铬酸洗 液泡片 刻，以 除 去吸附的 钼蓝有 色物。 【数据记录】 标准曲线 数据表 编号 0 1 2 3 4 5 V/ml 0 1 3 5 10 15 T/mg A A 校正 水样测定 数据及 结果记 录 表 水样 空 混 1 混 2 混 3 混 4 混 5 混 6 混 7 综 1 吸光度 A 校正吸光 度 A T/ g 磷酸盐浓 度（mg/L ） （五）pH 值的测定（玻璃电极法） 【实验原理】 以玻璃电 极为指

39、 示电极 ， 饱和甘汞 电极为 参比电 极 组成电池 。用已 知 pH 值 的溶液作 标准进 行校准 ， 用 pH 计直接测出 被测溶 液 pH 。测定前后 应将电 极清 洗干净， 避免溶 液相互 污 染。 【实验仪器】 （1 ） 各种型号 的 pH 计或 离子 活度计。 （2 ） 玻璃电极 。 （3 ） 甘汞电极 或银 氯化银 电 极。 （4 ） 磁力搅拌 器。 （5 ） 50ml 烧 杯，最 好是聚 乙 烯或聚四 氟乙烯 烧杯。 【实验试剂】 用于标准 仪器的 1 标 准缓 冲溶液， 按下表 规定的 数 量称取试 剂，溶 于 25C 水中，在 容量瓶 内定容 至 1000ml 。 水的电

40、导率应低 于 2 s/cm ， 临用前 煮沸 数分钟， 赶除二 氧化碳 ， 冷却。取 50ml 冷却的 水 ，加 1 滴饱 和氯化 钾溶液 ，如 pH 在 6-7 之间即 可用于 配制各种 标准缓 冲溶液 。 【实验步骤】 1. 按照仪器 使用说 明书准 备 。 2. 将水样与 标准溶 液调到 同 一温度， 记录测 定温度 ， 把仪器温 度补偿 旋钮调 至 该温度处 ，用 PH 标 准液校正 仪器读 数。用 蒸 馏水冲洗 电极， 用滤纸 吸 干上面残 存液， 把电极 的 玻璃泡浸 入 PH 标准 溶液中， 交换 PH 标准 溶 液，反复 调整仪 器读数 ， 使其值为 标准溶 液的 PH ，直到

41、把 电极放 入标准 溶液就能 显示出 该标准 溶 液的准确 PH ， 即调整 好 了仪器。 3. 水样 PH 值的测 定：用 蒸 馏水缓缓 淋洗电 极，再 用 待测溶液 淋洗 3 5 次， 然后将它 们插入 装有 25 50 毫升水 样的烧 杯中 ，电极浸 入水样 中，不 停 摇动小烧 杯，待 读数稳 定 后，读取 PH 值 即可。 【数据记录】 PH 测试 结果 水样 pH 气监测方案 （一）空气中 SO 2 的测定 【实验原 理】 空气中 SO 2被 四氯汞 钾吸 收后，生 成稳定 的二氯 亚 硫酸盐络 合物， 此络合 物 与甲醛及 盐酸副 玫瑰苯 胺 发 生反应， 生成紫 红色络 合 物

42、，据其 颜色深 浅，用 分 光光度法 测定。 【实验仪 器】 多孔玻 板吸收 管；多 孔 玻板吸收 瓶； 空气采 样器（ 流量 01L/min ）； 分光光 度记。 【实验试 剂】 1 、四 氯汞钾吸 收液（0.04mol/L） ：称取 10.9g 氯 化汞、6.0g 氯 化钾和 0.07g 乙二胺四 乙酸二 钠盐， 溶解 于水，稀 释到 1000ml 。 此溶液在 密闭容 器中贮 存 ，可稳定 6 个月 。 2 、甲 醛溶液（2.0g/L ）： 量取 36% 38% 甲醛 溶液 1.1ml ，用 水稀释 到 200ml ，临用时 现配。 3 、氨 基磺酸铵 溶液（6.0g/L ） ：称取 0

43、.60g 氨基 磺 酸铵溶解 于 100ml 水 中， 临用时现 配。 4 、盐 酸副玫瑰 苯胺贮 备 液（0.2% ） ：称取 0.20g 经提纯的 盐酸副 玫瑰苯 胺 ，溶解于 100ml 1.0mol/L 的盐 酸溶液中 。 5 、盐 酸副玫瑰 苯胺使 用 液（0.016%）： 吸取 0.2% 盐酸副 玫瑰苯 胺贮备 液 20.00ml 于 250ml 容量 瓶 中，加 入 3mol/L 磷酸溶 液 200ml ，用水稀 释到标 线。至 少放置 24 方可使 用。 6 、磷 酸溶液（3mol/L ） ：最取 41ml85% 的浓磷 酸 ，用水稀 释至 200ml 。 7 、碘 贮备液（0

44、.10mol/L）：称取 12.7g 碘于 烧杯 中，加入 40g 碘化钾 和 25ml 水，搅 拌至全 部溶解 后， 用水稀释 至 1000ml ，贮 于棕色试 剂瓶中 。 8 、碘 使用液（0.010mol/L）：量取 50ml 碘贮备 液 ，用水稀 释至 500ml ，贮 于棕色试 剂瓶中 。 9 、淀粉 指 示剂 5g/L ：称取 0.5g 可溶性 淀粉， 加 5ml 水 调成糊状 ，再加 入 100ml 沸 水，继 续煮沸 ， 直至 透明，冷 却后使 用。 10、 碘酸钾 标准溶 液（0.1000mol/L）： 称取 3.5668g 碘酸钾 ，溶解 于水， 移入 1000ml 容量

45、瓶中， 用水稀 释至标线 。 11、 硫代硫 酸钠贮 备液（0.1mol/L ）：称 取 25g 硫 代硫酸钠 ，溶解 于 1000ml 新煮沸并 已冷却 的水中 ，加 入 0.20g 无水 碳酸钠 ，贮 于棕色瓶 中，放 置一周 后 标定其浓 度。 标定方法 ：精确 量取 25.00ml c(1/6KIO 3 ) 0.1000mol/L碘酸 钾标准 溶液 ，于 250ml 碘量瓶中 ，加 入 75ml 新 煮沸放 冷的水 ， 再加入 3g 碘化 钾及 10ml1mol/L 盐 酸，摇 匀后放 于 暗处静置 5min 。用 0.1mol/L 硫 代硫酸钠 溶液滴 定析出 的 碘，至淡 黄色，

46、再加 1ml5g/L 淀粉 指示剂 ，呈蓝色 ，再继续 滴定至 蓝色刚 刚 消 失，即为 终点。 记录硫 代 硫酸钠溶 液的用 量(V ，ml) 。重复 滴定一次 ，两次 滴定所用 硫代硫 酸钠溶 液 体积 误差不超 过 0.05ml。计 算出硫代硫 酸钠标 准溶液 的 准确浓度 。 12、 硫代硫 酸钠使 用溶液(0.0100mol/L) ：精确 量取 100ml 经标定 后的硫 代硫 酸钠标准 储备液 于 1L 容量 瓶 中，用新 煮沸放 冷的水 稀 释至刻度 。此溶 液不稳 定 ，必须在 临用前 新配。 13、 亚硫酸 钠标准 溶液： 称取 0.20g 亚硫 酸 钠用 0.010g 乙二

47、 胺四乙 酸二钠 ，将其溶 解于 200ml 新煮 沸并 已冷却的 水中， 轻轻摇 匀 。放置 2h 后标 定。此 溶 液每毫升 相当于 含 320400g 二氧化硫 ，用碘 量 法标 定出其准 确的浓 度。准 确 量取适量 亚硫酸 盐标准 溶 液，用四 氯汞钾 溶液稀 释 成每毫升 含 2.0g 二氧化 硫的 标准使用 液。 标定方法 ：取两 个碘量 瓶 A 、B， 分别 加入 0.010mol/L 碘 溶液 50.00ml。再 在 A 瓶中 准确加 入 25ml 亚硫酸 钠标准储 备液， 在 B 瓶中加入 25ml 水（ 空白滴 定 ），混匀 后，放 置 5min 后，用 0.0100mo

48、l/L 硫代硫 酸 钠标准溶 液滴定 至浅黄 色 ，分别加 入 1ml0.5% 淀粉 指示剂， 继续滴 定至蓝 色 刚好退去, 即为终 点。分 别记 录硫代硫 酸钠溶 液的用 量 。标液滴 定和空 白滴定 各 重复做一 次，两 次滴定 所 用硫代硫 酸钠溶 液体积 误 差 不超过 0.05ml 。用下 式计 算二氧化 硫的浓 度： SO 2 （g/ml ）32000*(B-A)*M/25 式中：A 标液滴 定 所用硫代 硫酸钠 标准溶 液 体积（ml ）； B空白滴定 所用硫 代硫酸钠 标准溶 液体积 （ml ）； M硫代 硫酸钠 标准 溶液的准 确浓度 （mol/L ） ； 25亚 硫酸钠 标准储 备溶液体 积（ml ）； 320001ml 1mol/L 的 硫代硫酸 钠溶液 相当于 二 氧化硫的 g 数。 【实验步 骤】 1. 标准曲 线的绘 制：取 6 支 10ml 具塞比 色管,按 下 列参数和 方法配 制标准 色 列。 加入溶液 色列管编 号 0 1 2 3 4 5 2.0 g/mL 亚 硫酸钠 标准使用 溶液 mL 四氯汞钾 吸收液 mL 二氧化硫 含量