1、循环水有机磷= 总磷正磷循环水总磷试验方法本方法适用于循环水中总磷的测定。一、试剂：1、 钼酸钠-硫酸：取 100ml浓硫酸慢慢加到 900ml除盐水中，冷却至室温，加入 10g钼酸钠，溶解后备用。2、 磷酸盐贮备溶液（1ml 相当于 0.5mgPO43-）：称取 0.7165g已于 105干燥过的磷酸二氢钾（KH 2PO4)溶于 100mL除盐水中，定容至 1000ml容量瓶中。3、磷酸盐标准溶液（1ml 相当于 0.1mgPO43-）：准确吸取 100ml贮备液于 500ml容量瓶中，稀释至刻度。二、水样测定1、循环水样经慢速定量滤纸过滤后，从中取出 10 ml于 150 ml锥形瓶。2、
2、加入 C(1/2H2SO4)=2.0mol/L溶液 1 ml和 5mL4.0%的过硫酸铵溶液，在电炉上加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。稍冷，加入 5ml除盐水，4050mg 亚硫酸钠粉末，再在电炉上微沸 30s。3、将溶液小心移入 50 ml比色管中，并用少量除盐水冲洗原锥形瓶几次，此时溶液体积应控制在 15ml左右。加入 4ml钼酸钠-硫酸和 1ml0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸 10min,取出，流水冷却。定容至刻度，摇匀。4、立即用 10 mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长 660nm处测定吸光度。从工作曲线上算得总磷含量。三、工作曲线绘制按下表取工作溶液于 50ml比色
3、管中，用除盐水稀释至 10ml。再加入 4ml钼酸钠-硫酸和 1ml0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸 10min,取出，流水冷却。定容至刻度，摇匀。用 10 mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长 660nm处测定吸光度。标准工作溶液浓度：1ml 相当于 0.1mgPO4表 1容量瓶编号 1 2 3 4 5 6工作溶液 ml 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00相当于水样磷酸根含量 (mg/l) 0 1 4 6 8循环水正磷试验方法本方法适用于循环水中正磷的测定。一、试剂1、 氯化亚锡-甘油：称取 2.5g氯化亚锡于 250ml烧杯中，加 23滴浓盐酸和 100ml纯甘油，
4、置温水浴内促进其溶解，混匀。储存期不超过 6个月。2、 钼酸钠-硫酸：同总磷。3、磷酸盐标准溶液（1ml 相当于 0.01mgPO43-）：准确吸取 10ml贮备液于 500ml容量瓶中，稀释至刻度。二、水样测定1、循环水样经慢速定量滤纸过滤后，从中取出 25 ml于 50ml比色管中。2、加入 4.00 ml10%氨基磺酸溶液，摇匀，放置 1分钟后，用除盐水稀释至 40ml左右，加入 7ml钼酸钠-硫酸溶液，摇匀，用除盐水稀释至刻度，再加 5滴氯化亚锡-甘油溶液，摇匀。放置 10分钟后3、用 10 mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长 660nm处测定吸光度。工作曲线绘制按下表取工作溶液于 50ml比色管中，用除盐水稀释至 40ml左右，其余步骤同上。标准工作溶液浓度：1ml 相当于 0.01mgPO4表 1容量瓶编号 1 2 2 3 4 5工作溶液 ml 0 1.00 3.00 5.00 7.00 9.00相当于水样磷酸根含量 (mg/l) 0 0.2 0.6 1.0 1.4 1.8
