1、实验一 白酒中总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；4、掌握白酒中总酯的测定方法。二、实验原理白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反
2、滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。其反应式为: O O RCOR + NaOH R C + ROH ONa 2NaOH + H2SO4 Na 2SO4 + 2H2O 三、仪器与试剂仪器：分析天平、锥形瓶 、容量瓶、 酸式滴定管 、洗耳球、移液管 、 铁架台 、 恒温水浴锅 、 全玻璃回流装置试剂：浓硫酸、无水碳酸钠 、氢氧化钠 邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂（称取 1g 酚酞，溶于 60 ml 乙醇中，用水稀释至 100ml。 ） 、1% 甲基橙指示剂（称取 0.1g，用水稀释至 100ml） ，白酒。四、步骤1、0.1M 的浓硫酸配制与滴定准确移取浓硫酸 1.1mL，
3、用水定容至 200mL，待用。分别称取无水碳酸钠0.1735g、0.1625g 、0.1747g 溶于 25mL 水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色 30s 不退色即为终点，记录消耗体积，计算三次浓度，再算平均值。 无水碳酸钠 （g） 0.1735 0.1625 0.1747硫酸消耗量（mL ） 17.56 15.70 16.53平均浓度（mol/L） 0.1044cm/(0.106V)(1)式中： c硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m称量无水碳酸钠质量，g； V 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ；0.106 与 1.00mL 硫酸标准滴定溶液c
4、(1/2H2SO4) 1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。2、0.1mol/L 氢氧化钠的配制与标定准确称取氢氧化钠 2g，用水定容至 500mL 于棕色试剂瓶中，待用。分别称取邻苯二甲酸氢钾 0.3150g、0.3547g、0.3178g 于 25mL 水中在分别滴加两滴酚酞指示剂，用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色 30s 不退色即为滴定终点，记录消耗体积, 计算三次浓度，再算平均值。 。邻苯二甲酸氢钾 （ g） 0.3150 0.3547 0.3178氢氧化钠消耗量 （mL） 15.96 14.90 15.50平均浓度（mol/L） 0.0982N = G /（V0.
5、2042 ） 式中：N-标准氢氧化钠滴定溶液的量浓度， mol/L；G-苯二甲酸氢钾的重量（g） ；V-耗用标准氢氧化钠溶液的体积3、吸取酒样 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂 2 滴，将 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液转入碱式滴定管中，调零，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉色，半分钟不退，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。再准确加入氢氧化钠标准液 25ml，如酒中总酯含量较高，则装上冷凝管，沸水浴上回流 30min（溶液沸腾时，第一滴冷凝液开始计时） ，取下，冷却。将 0.1mol/L 硫酸标准溶液装入酸式滴定管，调零，用 0.1mol/L 硫酸标准
6、溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失，记录消耗 0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积。五、计算总酯含量的计算(c25.0 - c1V)0.088 X = 1 000 (2) 25.0 式中: X酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计），g/L; c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L; 25.0皂化时，加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积， mL; c1硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L; V测定时，消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积，mL; 0.088与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的以克表示的乙酸乙酯的质量; 25.0取样体积，mL。 六、结果分析不同香型的白酒有不同的标准。浓香型：总酸大于0.600，总酯大于3.000酱香型：总酸1.5 3.0，总酯大于2.5清香型：总酸大于0.60，总酯大于2.00米香型：总酸大于0.30，总酯大于0.80药香型：总酸小于4.5，总酯大于2.5分析你测定的白酒总酯含量是否符全标准。如不符合，存在哪些问题。采用的方法还有需要改进的地方吗？如何改进？
