1、重量分析法 Gravimetric analysis,教学指导：,重量分析法原理及特点 重量分析法对沉淀的要求及沉淀剂的选择 试样和沉淀剂用量 影响沉淀溶解度的因素 影响沉淀纯度的因素 沉淀条件的选择 重量分析法结果计算,一、方法原理,原理：根据反应生成物的质量来确定待测物质含量的定量分析方法。 分类（根据待测组分与其他组分分离方法不同）： 挥发法：采用加热或其他方法使试样中的挥发组分逸出，称量后根据试样质量的减少，计算试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。 沉淀重量法：,沉淀种量法,利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出
2、，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分的含量。试样 试液 沉淀式称量式 计算含量,溶解 沉淀 过滤、洗涤、烘干或灼烧,二、对沉淀的要求及沉淀剂的选择,1、对沉淀式的要求： 最小的溶解度 具有易过滤和洗去杂质的结构 容易转变为称量式,2、对称量式的要求：,组成与化学式相符合 必须稳定 分子量尽可能大，而被测组分在称量式中的含量尽可能小,3、沉淀剂的选择：,具有特效性 易除去（加热或灼烧时易挥发或易分解）,三、试样和沉淀剂用量,依照沉淀剂性质的不同，一般沉淀的适宜用量如下： 无定形沉淀沉淀灼烧后质量0.1-0.2g 晶形沉淀-沉淀灼烧后质量0.2-0.5g,四、影响沉淀
3、溶解度的因素,沉淀完全：被测组分在溶液中的溶解量不超过称量误差（0.2mg）。 影响沉淀溶解度的因素： 同离子效应（减小，沉淀剂过量50-100%，不易挥发的沉淀剂过量20-30%） 盐效应（增大） 酸效应（酸度对沉淀溶解度的影响） 配位效应 温度、溶剂、沉淀颗粒,五、影响沉淀纯度的因素,1、共沉淀现象：当沉淀从溶液中析出时，溶液中其它可溶性组分被沉淀带下来，而混入沉淀中的现象。 原因： (1)表面吸附 杂质浓度 沉淀的总表面积 溶液温度,(2)生成混晶 杂质离子半径与构晶离子半径相近；电荷相同 (3) 吸留(包藏)：在沉淀过程中，特别是沉淀剂加入过快时，沉淀迅速长大，使得吸附在沉淀表面上的杂
4、质来不及离开，而被包夹在沉淀内部的现象。 控制沉淀剂浓度、沉淀剂加入的速度,1、共沉淀现象,2、后沉淀现象,后沉淀现象：沉淀析出后，在沉淀与母液一起放置过程中，溶液中本来难以析出的某些离子可能慢慢沉淀到原沉淀表面上的现象。 放置时间越长，后沉淀现象越严重。,六、沉淀的条件,1、沉淀的形状 沉淀类型： 晶形沉淀 非晶形(无定形)沉淀 决定沉淀状态的因素： 聚集速度 定向速度,2、形成晶形沉淀的条件,目的：生成较大晶形沉淀，生成结晶核的速度慢，晶体成长速度快。 稀溶液（结晶核生成速度慢） 不断搅拌下加入沉淀剂 热溶液中进行沉淀 过滤前进行“陈化”处理（小晶体溶解，大晶体生长） 条件：稀、热、慢、搅
5、、陈,3、形成无定形沉淀的条件,注意：避免形成胶体溶液，形成较为紧密的形状。（浓、热、快、搅、盐） 热溶液中进行，防止形成胶体溶液，减少杂质的吸附量； 加入电解质作凝结剂，破坏胶体溶液； 浓溶液中迅速加入沉淀剂，并不断搅拌； 沉淀完全后用热水冲稀； 冲稀后立即趁热过滤。,七、沉淀的过滤和洗涤,过滤的目的：将沉淀和母液分离 操作要点： 滤纸的选择 漏斗的选择 滤纸的折叠 做水柱,洗涤的目的：除去杂质 操作要点：少量多次 转移过程中的洗涤 沉淀的洗涤,七、沉淀的过滤和洗涤,八、沉淀的烘干或灼烧,目的：除去洗涤后沉淀中的水分和洗涤液中的挥发性物质，使沉淀具有一定的组成。 空坩埚洗净烘干编号灼烧冷却恒
6、重 空坩埚+（沉淀+滤纸）-灰化-灼烧冷却-恒重,九、重量分析结果计算,根据所得沉淀的质量，换算成被测组分的含量。 分析结果常以质量分数表示被测组分的含量，以百分数表示。,应用示例-可溶性硫酸盐中硫的测定(氯化钡沉淀法),通常将试样溶解酸化后，以BaCl2溶液为沉淀剂，将试样中的SO42-沉淀成BaSO4, BaSO4是一种细晶形沉淀，要注意控制条件生成较大晶体的BaSO4。因此必须在热的稀盐酸溶液中，在不断搅拌下缓缓滴加沉淀剂BaCl2稀溶液，陈化后，得到较粗颗粒的BaSO4沉淀。若试样是可溶性硫酸盐，用水溶解时，有水不溶残渣，应该过滤除去。试样中若含有Fe3+等将干扰测定，应在加BaCl2沉淀剂之前，加入1%EDTA溶液进行掩蔽。,
