1、检测双相奥氏体- 铁素体不锈钢轧（锻、拔）材中有害金属间相的标准试验方法 （ ASTM A92301 ） 技校： 阴志英 翻 译： 杨 涛 二零零三年十二月三十日 检测双相奥氏体- 铁素体不锈钢轧（锻、拔）材中有害金属间相的标准试验方法 （ASTM A923 01 ） 1 范围： 1.1 本试验方法的目的在于探测那些存在于双相不锈钢当中的对金属的韧性和耐腐蚀性具有显著影响的金相间相。如果金属的韧性和耐腐蚀性的降低是由于其它原因造成的，那么采用本试验方法就不一定能够检测到。 1.2 双相（奥氏体-铁素体）不锈钢在大约 600-1750F（320-955）的温度下容易形成金属间化合物，其析出反应速
2、度取决于每件材料的化学成分和热变形过程。这些金相的产生对韧性和耐蚀性是有害的。 1.3 正确的热处理工艺对消除双相不锈钢中的这些有害金相会起到积极的作用。 轧材的快速冷却可以最大限度地防止有害金相的形成。 1.4 即便化学成分和机械性能符合材料技术条件要求，也不能确保轧材不产生有害相。 1.5 这些试验方法包括： 1.5.1 方法 A用于双相不锈钢腐蚀组织分类的氢氧化钠腐蚀试验（详见 3-7 条） 。 1.5.2 方法 B用于双相不锈钢组织分类的夏比冲击试验（详见 8-13 条）。 1.5.3 方法 C用于双相不锈钢组织分类的氯化铁腐蚀试验（详见 14-20 条）。 1.6 倘若取样位置和取样
3、方向选取合理，上述三种方法能够容易地检测到有害金属间相。有害相的出现与温度和冷却速率直接相关，试验必须在最容易形成有害相的部位进行。对于一般的热处理，这一部位应是冷却最慢的，除了快速冷却的材料，试样应在被检材料冷却速度最慢的部位截取。 1.7 试验不能精确测定有害相的准确特性，但可以判定对材料韧性和耐腐蚀性有害的相是否存在。 1.8 附录 X1（略）给出了热处理、有害相析出、韧性和耐腐蚀性的相关例子。 1.9 以英制或公制表述的值都是标准值。给在括弧中的值仅作为信息参考。 1.10（略与试验无关） 2 参考文件（略ASTM A370，ASTM G48） 3-7 方法 A （略氢氧化钠腐蚀试验方
4、法） 8-13 方法 B （略夏比冲击试验方法） 14-20 方法 C 详见下文 21 精度与偏差 方法 A、B、C 无精度和偏差只说，只根据验收准则判定合格与否。 方法 C用于双相不锈钢组织分类的氯化铁腐蚀试验 2 相关文件 2.1 ASTM 标准 A370 试验方法和钢制部件机械试验说明。 不锈钢和相关合金通过氯化铁溶液进行点蚀和裂隙试验方法。 双相不锈钢腐蚀结构分类用氢氧化钠腐蚀试验。 3 范围 3.1 氢氧化钠腐蚀试验可以用在材料验收当中，但不能作为拒收的依据，这一试验方法可以与其它评定试验一并使用，这样可以迅速识别那些在其它试验中测定的没有出现有害金相的试样。 3.2氢氧化钠腐蚀试验
5、可以用作对那些将要用于试验方法B中的双相不锈钢结构分类用夏比冲击试验和试验方法 C 中的双相不锈钢结构分类用氯化铁腐蚀试验用试样的筛选。 3.3 相关金相照片可用于对某种不锈钢腐蚀结构进行分类。这一分类方式与实际对金属进行实验从而区分其金相结构是否合格的方式是等效的。当采用方法 A 作为方法 B 或方法 C 的筛选试验时，如果试样具有合格的腐蚀结构，那么就不必进行方法 B 或方法 C 试验。 3.4 表 1 中给出了方法 A 的适用范围和验收标准，当采用方法 A 作为验收试验时，如果试样的腐蚀结构不合格，那么制造商可以选择进行 B 试验或 C 试验。 3.5 钢材可以在长内退火状态下或由制造商
6、和用户达成的其它状态下进行试验。 4 器具 4.1 直流电源电池、发电机、整流器等可以提供 15V、20A 的器具。 4.2 电流表量程 0 到 30A（见注 1） 4.3 可变电阻（见注 1） 4.4 阴极圆柱形金属导体 4.5 大型电夹持器用于固定试样进行腐蚀试验。 4.6 金相显微镜用于对 400 至 500 的腐蚀微观结构进行检验。 4.7 进行腐蚀试验的试样作为阳极，与试样大小一样的一个圆柱形金属导体作为阴极。 4.8 电解液氢氧化钠（NaOH） ，试剂等级。 5 试样的制备 5.1 试验应在纵向或横向截面上进行，原因是高温或机械性能的变化是与特定的切削工艺相关的，并且能够改变钢的结
7、构。试样的截取方式应避免这些不良影响。另外，在试样截取以后和试验进行以前，试样上受到高温切割变形的材料应通过机加或湿法打磨的方法予以去除。 5.2 试样应便于对横截面的厚度进行观测。如果是大型型钢，试样的截取应便于以一个表面通过中间厚度进行观察，试样应包括中间厚度。 5.3 抛光材料横切面的表面应进行抛光处理，光洁度应达到适合腐蚀试验后进行金相检验（400） 。带有焊缝的试样应包括母材，热影响区和焊缝金属。待试验部位应通过研磨带或砂轮光洁度应达到 80-120。不要产生过多的热量，然后采用更细的砂纸No.1,1/2,1/0,2/0,3/0,也可用其它方法研磨。 5.4 腐蚀剂腐蚀剂是通过将 4
8、0 克氢氧化钠溶剂加入 100 克蒸馏水的方式配制。 5.5 腐蚀条件抛光的试样应在 1-3V，50-60S 的条件下进行试验。 5.6 清洗腐蚀试验后，试样应在热水和丙酮或酒精中彻底清洁，然后风干。 6 腐蚀结构的分类 6.1 腐蚀表面应在 400-500 倍的金相显微镜下进行检验。 6.2 经过腐蚀试验的横切表面应进行横向彻底检验，或进行整体试样检验。对于带有焊缝的试样检验应包括焊缝金属、焊接热影响区和母材。 6.3 腐蚀结构分类如下 6.3.1 末受影响的结构（图 1）铁素体已腐蚀，金相末显示出来，金相间边界是光滑的。 可能受到影响的结构（图 2）铁素体已腐蚀，并带有标出的金相显示出来，
9、金相边界表面波形良好。 受到影响的结构（图 3）试验过程中，铁素体受到腐蚀以前或受到腐蚀的同时出现了金相。 中心线结构（图 4）产品的中医药厚度区可以观察到连续的或半连续的金相结构。 （带有或不带有中厚度区受到影响的外部结构）。 7 腐蚀结构分类的说明和使用 7.1 当采用方法作筛选试验时，腐蚀结构取决于用于筛选试样的试验方法。下列给出了每项试验的重要特点。 7.2 方法 B夏比冲击试验可以从金属最佳组合成份及加工方式中应具备的韧性值中探测到韧性的降低现象。这一韧性的降低可能是由于金相或方法 A 或探测不到的其它原因导致的。方法 B 适用于 S31803 和 S32205， 可能受到影响的金相
10、结构与夏比冲击韧性的损失可能有关。韧性的损失范围从轻微到严重，受到影响的结构与夏比冲击韧性的严重损失有关。中心线结构根据夏比冲击试样的截取方向不同，可能能够探测出，也可能探测不到。 7.3 试验方法 C氧化铁腐蚀试验应在 10%氧化铁溶液中进行 24 小时。这一试验可以探测出由于富铬和可能富含钼相的沉淀析出导致铬和钼耗尽，从而引发的耐腐蚀性能的降低，并不限于金相受到影响的结构与腐蚀试验中明显的重量损失有关。 方法 B双相不锈钢结构分类用夏比冲击试验。 8 范围 8.1 本试验方法给出了进行夏比冲击试验作为探测双相不锈钢中的有害金相的析出程度的试验规程。试验当中金相显示的出现与否并不一定是测量金
11、属，此项性能以外的其它性能的方法。此处使用的夏比试验规程与一般确定韧性的冲击试验有所不同，并不能用于以评定金属韧性为目的的试验当中。 8.2 夏比冲击试验可以用于评定钢制产品是能够截取到试样的截取部位和几何形状要正确。 表 2 给出了方法 B 的适用范围和验收标准 9 快速筛选试验 9.1 夏比冲击试验开始以前，应按方法 A 双相不锈钢腐蚀结构分类用氢氧化钠腐蚀试验规程要求，对钢制试样进行快速筛选试验，其中给出了试验准备方式、腐蚀过程、腐蚀结构的分类。 9.2 方法 A 中探测出的末受影响的结构不会导致有害金相的出现从而导致习韧性的变化。导致韧性的损失的其它因素不在本试验的应用范围以内。如果试
12、样通过方法 A 显示出将视为合格。即末发现有害金相从而没有必要进行方法 B 中的夏比冲击试验。如果试验过程中，发现试样出现“末受影响结构”以外的其它结构，那么试样应进行冲击试验。 10 仪器 试验仪器应符合试验方法和定义 A370 中的要求。 11 试样的制备 11.1 试样应符合试验方法和定义 A370 中的要求。 11.2 用于探测金相的冲击试验应包括一个工件上截取下来的试样或试样以同一批工件中筛取一个具有代表性的工件作为试样。 11.3 试样的截取方向应与纵向或横向成一直线。 11.4 小尺寸试样可以用作厚度小于全尺寸冲击试样厚度的产品。 11.5 小尺寸试样从产品上截取时应尽可能大、四
13、分之一缩尺。 11.6 当试验在一个焊接结构或在一个不均匀结构的产品上进行，应特别注意 V 型缺口的选取位置。例如：在焊缝的热影响区，作为热循环的结果，金属结构可以在周围具有显著的变化。这样 V 型缺口的选取位置将会直接影响评定结果。 12 规程 12.1 照试验方法和定义 A370 的要求进行。 12.2 规定，试验应在-40的条件下进行。 13 验收值和再试验 13.1 除非另有规定，验收标准应按表 2 中的要求执行。 13.2 如果试样显示的数值小于最低规定值，应对 2 个试样进行复验。2 个复验试样的数值应不小于最低规定值时才算合格。 13.3 如果夏比冲击试验失败，那么制造商可以对产
14、品进行完全退火和复验。试验方法 C-双相不锈钢结构分类用氧化铁腐蚀试验。 14 范围 14.1 本试验方法规定检测双相不锈钢有害金属间相的氯化铁腐蚀试验程序。本试验检测的腐蚀现象存在与否，与在其它腐蚀环境中测试的材料特征无关。尤其不能为与金属间相析出无关的耐蚀形式提供依据（见注 4） 。 注 4：尽管本试验方法使用的设备和程序与 ASTM G48 相类似，但不能把这两种试验方法相混淆。本试验方法不能确定临界点蚀温度或适宜用在特殊环境的试验。本试验方法只是用于检测双相不锈钢中有害金属间相的析出。 14.2 倘若在相关位置上可以截取一定几何形状的试样，氯化铁腐蚀试验即可用于评价轧材的腐蚀性。 14
15、.3 表 3 中给出了方法 C 的适用牌号和验收准则。 表 3 方法 C 的适用牌号和验收准则 牌 号 状 态 试验温度 由失重计算的最大验收腐蚀速率 S31803、 S32205 母材 25（77） 焊材 22（72） 10mdd S32750 母材 40（107） 15 快速筛选试验 （略因产品技术条件未要求先用方法 A 进行筛选试验，而直接要求用方法 C 进行试验。） 15.1 在氧化铁腐蚀试验开始以前，钢制试样应按照方法 A 的规程进行快速筛选试验，并给出了双相不锈钢腐蚀结构分类用氢氧化钠腐蚀试验、试验的准备、腐蚀过程、腐蚀结构的分类通过方法 A 试验，试样显示“末受影响结构”，那么这
16、一结构对与金相的生成以导致点蚀的耐蚀性没有不良影响，其它造成金属点蚀耐蚀性损失的原因不在此项试验的讨论范围内。通过方法 A 试验，如果试样显示“末受影响结构”，那么试样被视为没有金相析出，合格。因此，不需要按方法 C 中的要求进行氢氧化钠腐蚀试验。如果试样出现“末受影响结构”以外的其它结构，那么试样应进行氢氧化钠腐蚀试验。 16 仪器 16.1 玻璃烧瓶 1000ml；高颈或锥形烧瓶 10 00ml；宽颈或直径为 500mm 的试管，或其它适用的玻璃容器。 16.2 玻璃支架（图 5略） ，支架的尺寸应能通过试验容器的开口，若使用锥形烧瓶，其直径约为 40mm。 16.3 恒温水或油槽 17
17、氯化铁试验溶液 17.1 试验溶液配制：将 100g氯化铁试剂（FeCL 36H 2O）溶入 900ml蒸馏水中（FeCL 3重量约占6%） ，溶液应用滤纸过滤，以去除不溶物。 17.2 在开始试验前，通过添加 HCL 或 NaOH，将试验溶液的 PH 值调至 1.3 左右。 18 试样 18.1 试验可用各种形状和尺寸的试样。对于平板产品，试样尺寸约为 25mm50mm厚度，产品的全部厚度应包括在内。当截面较厚时，试样可以在垂直方向上按大约 6mm25mm厚度截取。对很厚的截面，试样在厚度方向的尺寸应占产品厚度的 1/22/3。 18.2 其它形状的材料可以截取适当的试样用于试验，只要试样暴
18、露的表面代表材料的全厚度即可。 18.3 试样切割后，任何由切割引起的高温和变形部分均应在试验前通过机加或打磨的办法加以去除。 18.4 对于轧制品试样的所有表面均应采用不低于 120 号磨料均匀抛光，最好采用湿法抛光，如果用干法抛光，应该缓慢进行以防止过热。试样的棱角应倒圆，细心地去除所有毛刺。 18.5 试样的表面不应采用诸如硝酸、柠檬酸或磷酸等化学钝化剂处理，或者采用硝酸、氢氟酸对打磨后的表面进行处理。 18.6 对轧材以外的材料，带有原始表面的试样可以用于试验。 18.7 试样应进行尺寸测量，所有暴露的表面积都应计算。 18.8 试样应通过氧化镁膏或等效试剂进行清洗，再用水冲洗后浸泡在
19、乙醇或丙酮中，然后在空气中干燥。试样称重精度为 0.001g 或更高。试验前，试样应放在干燥的器皿中保存。 19 试验程序 19.1 采用氯化铁溶液进行试验，溶液体积至少 150ml 或按每平方厘米试样表面 20ml 进行计算，取其中较大者。在试验容器中注入规定体积的试验溶液并转置恒温槽中，使其达到规定的试验温度。 19.2 除非另有规定，S31803 和 S32205 轧（锻、拔）材的试验温度为 25（77） ，试验期间温差控制在1（2）以内。 19.3 除非另有规定，S31803 和 S32205 焊接接头试验温度为 22（72） ，试验期间温差控制在1（2）以内。 19.4 除非另有规定
20、，S32750 的试验温度应为 40（104） ，试验期间温差控制在 1（2）以内。 19.5 一旦温度达到要求，将试样置于玻璃支架上，浸入试验溶液中，整个试验过程保持恒温。试验期间用玻璃盖过试验容器。除非另有规定，试验应保持 24 小时。 19.6 试验结束时，将试样从溶液中取出，用水清洗，用软棕毛刷在自来水下将腐蚀物去除，浸入丙酮或酒精中，风干。如果腐蚀严重可用超声波清理。 19.7 试样称重精度 0.001g 或更高。保留试样备查。 20 验收准则 20.1 腐蚀率是按照重量损失和试样总表面米计算的（注 5） ，除非另有规定，计算出的腐蚀率不应超过 10mdd（注 6） 。 注 5：腐蚀
21、率按下列公式计算： 腐蚀率（mdd）试验时间（天）试样表面积（）重量损失（2dmmg注 6：当发生点蚀时，将可能发生（均匀）腐蚀，用均匀腐蚀率的公式来表述点腐蚀是不适宜的。然而，在这种情况下，最初使用的腐蚀率计算使允许使用的 各种形状和尺寸试样的失重标准化。 20.2 如果试样腐蚀率超过 10mdd，可以在同一材料上截取 2 个试样进行复验，两个复验试样的腐蚀率不应超过 10mdd。 20.3 材料制造厂可以将氯化铁腐蚀试验不合格的材料进行完全退火并重新试验。 21 精度和偏差 探测双相不锈钢锻件有金相的存在与否的试验方法 A、B、C，没有精度和偏差之说。原因是规程中只给出了符合验收标准和不符
22、合标准两种情况。 22 试样 22.1 各种形状和尺寸的试样都可以应用。对于平面产品，一个试样可以是大约 2550mm（12 寸）厚度，产品的全部厚度应包括在内。当截取面较厚时，试样可以在垂直方向上按大约 625mm（1/4-1 寸）厚度制取。对于非常厚的截面，试样在厚度方向上的尺寸可以按产品厚度的 1/2-2/3 切割。 22.2 其它产品形状可以切出适当试样用于试验，只要试样暴露的表面代表了产品的全部厚度。 22.3 试样切割后，任何因受高温可有关变形影响的材料均应在试验前通过机械磨削的方法加以去除。 22.4 对于轧制品，试样的所有表面均应采用不低于 120#磨料均匀抛光。最好采用湿法抛光。如果采用干法抛光，应该缓慢进行以防止过热。试样的棱角应该倒圆，细心地去除所有毛刺。 22.5 试样的表面不应采用诸如硝酸、柠檬酸或磷酸等化学钝化剂处理，可者采用硝酸-氢氟酸对打磨后的表面进行处理。 22.6 对于轧制品以外的其它产品，带有制作状态表面的试样可以用于试验。 22.7 试样应测量尺寸，所有暴露的表面面积都应计算。 22.8 试样应通过氧化镁或等效物进行清洗，水清洗，在乙醇或丙酮中浸泡，然后在空气中干燥。试样称重精确至 0.001g 或更高。试验前试样应在干燥器具中保存。
